Site Loader

Содержание

ГОСТ Р 51947-2002


ГОСТ Р 51947-2002

Группа Б09

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии

Petroleum and petroleum products. Determination of sulphur by method of energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry


МКС 75.080
ОКСТУ 0209

Дата введения 2003-07-01

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ОАО “ВНИИНП”)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 9 октября 2002 г. N 368-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст национального стандарта США АСТМ Д 4294-98 «Нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии»

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2008 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 10.04.2012 N 35-ст c 01.06.2012


Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 2012 год

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы от 0,0150% до 5,00% в дизельном топливе, нефте, керосине, нефтяных остатках, основах смазочных масел, гидравлических маслах, реактивных топливах, сырых нефтях, бензине (неэтилированном) и других дистиллятных нефтепродуктах.

Пользуясь этой методикой, можно анализировать серу в других продуктах, таких как топлива М-85 и М-100, содержащих 85% и 100% метанола.

Метод обеспечивает быстрое и точное измерение общей серы в нефти и нефтепродуктах с минимальной подготовкой образца. Время анализа образца обычно 2-4 мин.

Сущность метода состоит в том, что испытуемый образец помещают в пучок лучей, испускаемых источником рентгеновского излучения. Измеряют характеристики энергии возбуждения от рентгеновского излучения и сравнивают полученный сигнал счетчика импульсов с сигналами счетчика, полученными при испытании заранее подготовленных калибровочных образцов.


Для определения серы от 0,0150% до 5,00% требуются две группы калибровочных образцов.

Образцы с массовой долей серы более 5,0% могут быть разбавлены таким образом, чтобы массовая доля серы в разбавленном продукте находилась в диапазоне от 0,0150% до 5,00%.

Примечание — При испытании разбавленных образцов значения показателей прецизионности могут быть выше, чем установленные в разделе 10 для неразбавленных образцов.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2 Мешающие факторы

При использовании данного метода испытания могут возникнуть два типа помех.

Спектральные помехи (перекрывание спектральных пиков) возникают, если испытуемый образец содержит воду, алкилированный свинец, кремний, фосфор, кальций, калий и галоидные соединения при концентрациях, превышающих измеренной концентрации серы или более чем несколько сот миллиграмм на килограмм.


Кроме спектральных помех, существуют помехи, вызванные изменениями концентрации элементов в образце, приводящими к изменению интенсивности каждого элемента.

К таким помехам относится присутствие в испытуемом образце присадок, улучшающих эксплуатационные свойства нефтепродукта, например оксигенаты в бензине.

Оба типа помех компенсируются в современных приборах использованием вмонтированного программного обеспечения.

Рекомендуется время от времени проверять автоматическую коррекцию этих помех, предложенную изготовителем, воспользовавшись инструкцией к прибору.

Для новых составов поправки обязательно должны быть проверены.

1.3 Требования безопасности приведены в приложении А.

1.4 Величины, установленные в системе СИ, рассматривают как стандартные.

Предпочтительной единицей является массовая доля серы в процентах.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, указанные в приложении В.

3 Аппаратура

3.1 Энергодисперсионный рентгеновский флуоресцентный анализатор.

Используют любые энергодисперсионные рентгеновские флуоресцентные анализаторы, если их конструкция включает перечисленные в 3.1.1-3.1.6 элементы.

Необходимы следующие конструктивные детали:

3.1.1 Источник рентгеновского излучения с энергией выше 2,5 кэВ (килоэлектрон-вольт).

3.1.2 Съемная кювета для образца, оснащенная окнами с заменяемыми прозрачными для рентгеновских лучей органическими полимерными пленками и обеспечивающая высоту загрузки образца не менее 4 мм.

3.1.3 Детектор рентгеновского излучения с чувствительностью 2,3 кэВ и разрешающей способностью, не превышающей 800 эВ.

Подходящим к использованию является газовый пропорциональный счетчик.

3.1.4 Фильтры или другие средства, позволяющие отделить -излучение серы от другого рентгеновского излучения с более высокой энергией.

3.1.5 Электронное оборудование для преобразования сигнала и обработки данных, которое включает:

— подсчет интенсивности рентгеновского излучения как минимум по двум энергетическим зонам для коррекции по фону;

— поправки спектральных наложений;

— перевод интенсивности рентгеновского излучения серы в ее процентную концентрацию.

3.1.6 Дисплей или принтер, регистрирующий показания содержания серы в процентах (по массе).

3.2 Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.

4 Реактивы и материалы

4.1 Чистота реактивов

Используют реактивы квалификации х.ч.

Если нет других указаний, реактивы должны соответствовать спецификациям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества [1]. Рекомендации, касающиеся реагентов, не вошедших в перечень Американского химического общества, приведены в [2].

Допускается использовать реактивы другой квалификации при условии, что они не снижают точности определения.

4.2 Ди-н-бутилсульфид (DBS) высокой степени чистоты, сертифицированный по содержанию серы.

Сертифицированное содержание серы используют при расчете точных концентраций калибровочных стандартных растворов.


Примечание — Важно знать концентрацию серы в ди-н-бутилсульфиде, так как примеси также могут содержать соединения серы.

4.3 Минеральное масло белое с массовой долей серы менее 2 мг/кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4 Пленка, проницаемая для рентгеновских лучей.

Используют любую пленку, которая устойчива к действию испытуемого образца и не содержит серу. Пригодными являются пленки из полиэфира, полипропилена, поликарбоната и полиамида.

Образцы с высоким содержанием ароматики могут растворять полиэфирные и поликарбонатные пленки. В таких случаях взамен этих пленок, из которых изготовляют окошечки кювет под образцы для рентгеновского облучения, могут быть использованы другие материалы, не загрязненные примесями других элементов.


Предпочтительным материалом для изготовления окошечек является полиамидная фольга, так как несмотря на то, что сильнее других материалов поглощает рентгеновское излучение, она намного более стойка к химическому воздействию ароматики и обладает более высокой механической прочностью.

4.5 Кювета для образца, стойкая к химическому воздействию испытуемого образца и отвечающая геометрическим требованиям спектрометра.

5 Подготовка аппаратуры


5.1 Устанавливают аппаратуру в соответствии с инструкциями изготовителей. По возможности прибор должен быть постоянно включен для поддержания его оптимально стабильной работы.

5.2 Кюветы для образцов при повторном использовании очищают и сушат, при этом заменяют рентгеновскую пленку на новую.

Избегают касания внутренней поверхности кюветы, а также пленки кюветы и окошечка прибора. Пленка кюветы должна быть чистой и натянутой, так как морщины на пленке влияют на интенсивность рентгеновского излучения серы.


Повторное калибрование прибора необходимо проводить при замене типа и толщины, а также при применении каждого нового рулона или партии пленки.

6 Калибрование и стандартизация условий измерения

6.1 Приготовление стандартных растворов

6.1.1 Готовят первичные стандартные растворы с массовой долей серы 0,1% и 5%, не применяя для их приготовления способ разбавления единого концентрата. Точное содержание серы в каждом стандартном растворе рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В устойчивый узкогорлый сосуд (контейнер) взвешивают заданное количество разбавителя с точностью до 0,1 мг (таблица 1). Затем в этот же сосуд точно взвешивают заданное количество ди-н-бутилсульфида. Тщательно его перемешивают при комнатной температуре, применяя магнитную мешалку, покрытую политетрафторэтиленом (ПТФЭ).


Примечание — Разбавитель калибровочного образца должен быть по своей химической природе близок к типу анализируемого образца. В качестве альтернативного разбавителя приемлемо белое минеральное масло (4.3).

Таблица 1 — Состав первичных стандартных растворов

Массовая доля серы, %

Масса белого масла, г

Масса ди-н-бутилсульфида, г

5,0

48,6

14,4

0,1

43,6

0,200

6.1.2 Готовят серию калибровочных стандартных растворов с двумя заданными диапазонами массовых долей серы (таблица 2) разбавлением каждого первичного стандартного раствора (6.1.1) разбавителем, соответствующим исследуемому образцу.

Таблица 2 — Калибровочные стандартные растворы

Номер стандартного раствора

Массовая доля серы, %, в диапазоне, %

0,0020-0,1

0,1-5,0

1

0,0000

0,00

2

0,0020

0,10

3

0,0050

0,50

4

0,0100

1,00

5

0,0300

2,50

6

0,0600

5,00

7

0,1000


6.1.3 Альтернативно могут быть использованы сертифицированные стандарты Национального института стандартов и технологии (NIST), содержащие следы анализируемого элемента и приготовленные по методике, описанной выше, или составленные из анализируемого образца.

6.1.4 Если разбавитель образца, используемый при подготовке стандартных растворов, содержит серу, то значение соответствующей ей концентрации прибавляют к расчетному содержанию серы приготовленных стандартных растворов.

При этом следует проконсультироваться у поставщика реактивов о сертифицированной сере или провести испытание минерального масла по методу испытания [3] или по другому эквивалентному методу с чувствительностью по сере не более 1 ppm.

6.1.5 Массовую долю серы, , %, рассчитывают по уравнению

, (1)


где — фактическая масса ди-н-бутилсульфида, г;

— массовая доля серы в ди-н-бутилсульфиде, обычно 21,91%;

— фактическая масса минерального масла (разбавителя), г;

— массовая доля серы в минеральном масле, %.

6.2 Сертифицированные калибровочные стандартные растворы

Эти стандартные растворы включают в себя стандартные эталонные материалы (SRM), приготовленные и сертифицированные Национальным институтом стандартов и технологии (NIST), т.е. SRM 2724 для серы в дизельном топливе. Стандарты должны охватывать диапазоны номинальных концентраций, представленных в таблице 2.

6.3 Калибровочные стандартные растворы для поверки

Несколько дополнительных стандартных растворов, которые не использовались для построения калибровочной кривой, применяют для поверки.

Примечание — Стандартные растворы для поверки можно готовить по 6.1 или использовать сертифицированные стандарты по 6.2.

6.4 Образцы контроля качества

Стабильные образцы нефти или нефтепродуктов, типичные для исследуемых образцов, которые регулярно анализируются для подтверждения, что система работает стабильно (см. приложение Б).

6.5 Хранение стандартных растворов и образцов контроля качества

До использования все стандартные растворы хранят в стеклянных бутылках (темных или обернутых в светонепроницаемый материал), закрытых стеклянными пробками, винтовыми колпачками с внутренней подложкой из инертного полимера или другими инертными непроницаемыми затворами, в темном прохладном месте.

При появлении в стандартном растворе осадка или изменения концентрации его выбрасывают.

7 Подготовка к испытанию

7.1 Отбор и подготовка проб — в соответствии с [4], [5].

Перед отбором пробы для анализа образец тщательно перемешивают.

7.2 Испытуемые образцы с массовой долей серы более 5,0% разбавляют таким образом, чтобы значение массовой доли серы в разбавленном продукте не превышала верхнее значение диапазона, указанного в 1.1. В качестве разбавителя рекомендуется использовать минеральное белое масло по 4.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3 Измерительную кювету заполняют анализируемым образцом, не допуская наличия воздушных пузырьков. Предпочтительно следует использовать одноразовые измерительные кюветы.

Измерительную кювету закрывают окошечком из полиэфирной или поликарбонатной пленки. Для получения надежных результатов следует натянуть пленку без складок, влияющих на интенсивность пропускаемых рентгеновских лучей.

Следует избегать касания кюветы для образца изнутри, а также части пленки окошечка измерительных кювет или окошечка прибора на пути рентгеновского излучения.

При замене типа или изменении толщины пленки окошечка измерительной кюветы необходимо провести калибровку прибора по 8.2.

Испытуемые образцы анализируют сразу же после заполнения ими кюветы и исчезновения воздушных пузырьков, вызванных перемешиванием.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

8 Проведение испытания

8.1 Заполняют объема кюветы испытуемым образцом, оставляя сверху свободное пространство, предусмотрев вентиляционное отверстие для предотвращения прогибания пленки окошечка кюветы во время испытания летучих образцов.

Примечание — Не допускается проливать образец внутрь анализатора.

8.2 Калибровка прибора

Прибор калибруют по соответствующему диапазону, представленному в таблице 2, следуя инструкциям завода-изготовителя.

Обычно процедура калибровки включает установку прибора на запись суммарной интенсивности рентгеновского излучения серы, после чего проводят измерение известных стандартных растворов.

8.2.1 Получают два показания для стандартного раствора, используя рекомендуемое время счета для прибора, согласно таблице 3.


Таблица 3 — Время счета для определения содержания серы

Диапазон массовой доли серы, %

Время счета, с

0,0000-0,1000

200-300

0,1000-5,0

100



При минимальной задержке повторяют процедуру, используя свежеприготовленные кюветы и свежие порции стандартного раствора.

Когда все стандартные растворы единожды проанализированы, строят оптимальную калибровочную кривую, основанную на подсчетах суммарной серы для каждого стандартного раствора. Сразу же после калибровки определяют концентрацию серы одного или более калибровочных стандартных растворов поверки (6.3). Измеренные значения должны находиться в пределах 3% относительно сертифицированных величин.

8.2.2 При возникновении сомнений относительно полученных результатов необходимо провести повторную калибровку. При оценке калибровки следует принимать во внимание расхождение результатов между испытуемыми и стандартными образцами.

8.3 Анализ образцов с неизвестным содержанием серы

Заполняют кювету испытуемым образцом, как описано в 8.1.

Вязкие образцы следует подогреть для обеспечения их текучести; воздушные пузырьки должны отсутствовать в пространстве между окном кюветы и поверхностью образца.

Измеряют каждый образец в соответствии с рекомендуемым в таблице 3 временем счета для определенного диапазона концентрации.

При минимальной задержке повторяют измерение, используя свежеприготовленные кюветы и свежие пробы образца.

Получают среднее из двух значений содержания серы в испытуемом образце.

Если среднее значение выходит за пределы концентрации по калибровке, повторяют измерение дважды, используя диапазон, включающий в себя это среднее значение.

9 Обработка результатов

9.1 Концентрацию серы в образце рассчитывают автоматически по калибровочной кривой.

9.2 Результат записывают как общую массовую долю серы, выраженную в процентах, округляя до трех значащих цифр, используя руководство [6] с указанием настоящего метода испытания.

10 Точность метода и отклонение

10.1 Точность метода, полученная статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний, приведена в 10.1.1-10.1.3.

10.1.1 Сходимость

Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на идентичных испытуемых материалах в длительном процессе работы при правильном выполнении метода испытания, может превысить следующие значения только в одном случае из двадцати:

,


где массовая доля серы, %.

10.1.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в длительном процессе работы, может превысить следующие значения только в одном случае из двадцати:

,


где массовая доля серы, %.

10.1.3 Отклонение

Межлабораторное исследование включило восемь эталонных материалов NIST. В таблице 4 приведены сертифицированные значения и отклонения при определении серы.

Таблица 4 — Отклонение

Стандарт NIST

Массовая доля серы, %

Отклонение

Значимость

SRM 1616а

0,0146

0,0009

Нет

SRM 2724а

0,0430

0,0008

«

SRM 1617а

0,173

0,0003

«

SRM 1623с

0,381

-0,0119

Да

SRM 1621е

0,948

-0,0198

Нет

SRM 2717

3,02

0,0072

«

Приложение А (справочное).Требования безопасности

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

А.1 Эксплуатация аппаратуры, используемой в настоящем стандарте, должна осуществляться в соответствии с инструкцией завода-изготовителя.

А.2 Применение радиоактивного источника требует в дополнение к другим требованиям техники безопасности использование обязательного экранирования, что должно выполняться квалифицированным исполнителем с соблюдением всех правил.

A.3 Ниже приведена характеристика наиболее опасного реактива, применяемого в стандарте:

Ди-н-бутилсульфид — воспламеняем и токсичен.

А.4 Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение проблем, связанных с техникой безопасности.

За установление соответствующих норм техники безопасности и охраны здоровья и определение приемлемости регламентированных ограничений перед использованием несет ответственность пользователь.

Приложение Б (справочное). Контроль качества

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

Б.1 Процедура контроля качества является компетенцией отдельной лаборатории.

Результаты регулярных испытаний образцов контроля качества регистрируются и анализируются посредством контрольных диаграмм [7] или других статистически эквивалентных технических приемов, чтобы установить статус статистического контроля всего процесса испытания.

Б.2 Результаты, выпадающие из контрольных данных, требуют повторного испытания калибровки прибора.

В зависимости от критичности измеряемого качества и показываемой стабильности процесса испытания, когда прибор находится в эксплуатации, частота испытания образца контроля качества составляет от одного раза в день до двух раз в неделю.

Приложение В (обязательное). Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)

[1] (Исключено, Изм. N 1).


[2] “Analar Standards for Laboratory U.K., Chemicals” BDH Ltd., Poole, Dorset; United States Pharmacopeia, and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, 1 nc., (USPC), Rockville, MD

[3]* АСТМ Д 3120 Определение следовых количеств серы в светлых жидких нефтяных углеводородах методом окислительной микрокулонометрии
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
[4] АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов


[5] АСТМ Д 4177 Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов


[6] АСТМ Е 29 Руководство по применению значимых цифр в данных испытаниях для определения соответствия со спецификациями


[7] АСТМ М 17 Руководство по представлению анализа данных и контрольных диаграмм. Раздел 5, контрольная диаграмма для индивидуального пользования

[8] RR Д 02 1418

______________
Ежегодный сборник стандартов АСТМ, том 05.02.
Ежегодный сборник стандартов АСТМ, том 14.02.



Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Нефтепродукты. Методы анализа. Часть 3:

Сб. ГОСТов. — М.: Стандартинформ, 2006

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»

ГОСТ Р 51944-2002


ГОСТ Р 51944-2002

Группа Н19

ОКС 67.120.20
ОКСТУ 9209

Дата введения 2003-07-01

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом птицеперерабатывающей промышленности (ВНИИПП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 116 «Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 октября 2002 г. N 364-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы (потрошеные и полупотрошеные тушки и их части: кур, уток, гусей, индеек, цесарок, перепелов, цыплят-бройлеров, цыплят, утят, гусят, индюшат, цесарят, перепелят) и устанавливает методы определения органолептических показателей, температуры и массы.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9959-91 Продукты мясные. Общие условия проведения органолептической оценки

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28825-90 Мясо птицы. Приемка

ГОСТ 29329-92 Весы для статического взвешивания. Общие технические условия

ГОСТ P 8.579-2001 Государственная система обеспечения единства измерения. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ P 51232-98 Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества

ГОСТ P 51447-99 (ИСО 3100-1-91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

СанПиН 2.1.4.1074-01 Вода питьевая. Гигиенические требования к качеству воды центральных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества

3 Отбор проб

3.1 Общие требования — по ГОСТ P 51447.

3.2 Отбор образцов тушек — по ГОСТ 28825. Отбор частей тушек, упакованных в потребительскую тару, — не менее трех упаковочных единиц, весовых — не менее 500 г.

4 Общие требования к проведению органолептической оценки


Общие требования к проведению органолептической оценки — по ГОСТ 9959.

5 Требования безопасности


При выполнении работ необходимо соблюдать требования техники безопасности: пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

6 Методы определения органолептических показателей, температуры и массы

6.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Для проведения анализа используют обычное лабораторное оборудование и посуду, если нет других указаний.

Термометр портативный ТП 5 с диапазоном измерения от минус 35 до плюс 45 °С, пределом допускаемой погрешности ±0,5 °С с ценой деления шкалы 1 °С [1].

Скальпели и ножи медицинские по ГОСТ 21240.

Воду питьевую по ГОСТ P 51232, СанПиН 2.1.4.1074.

Допускается применение других средств измерений и оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, не ниже указанных.

6.1.2 Подготовка к проведению анализа

Неупакованные мороженые тушки или их части размораживают при комнатной температуре до достижения в толще мышц глубиной не менее 5 мм температуры от 0 до 4 °С.

Размораживание тушек птицы или их частей в потребительской таре проводят в воде температурой (30±2) °С в течение 2-3 ч или при комнатной температуре до достижения температуры в толще мышц глубиной не менее 5 мм от 0 до 4 °С. Воду постоянно перемешивают.

После размораживания пробы освобождают от потребительской тары и подвергают анализу.

6.1.3 Проведение анализа

Запах поверхности тушки и грудобрюшной полости или ее частей определяют органолептически непосредственно при отборе проб.

Для определения запаха глубинных слоев чистым ножом делают разрез мышц. Особое внимание обращают на запах слоев мышечной ткани, прилегающих к костям.

6.1.4 Обработка результатов

Результаты анализа оценивают по каждой тушке или части тушки отдельно и сопоставляют с требованиями нормативного или технического документа на конкретный вид мяса птицы и приложения А.

6.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Для проведения анализа используют обычное лабораторное оборудование и посуду, если нет других указаний.

Баню водяную с терморегулятором, позволяющую поддерживать температуру от 20 до 100 °С с отклонением до 1 °С от заданной.

Цилиндр вместимостью 25 см, диаметром 20 мм по ГОСТ 1770.

Ножи и скальпели из нержавеющей стали медицинские по ГОСТ 21240.

Термометр портативный ТП 5, диапазоном измерения от минус 35 до плюс 45 °С, пределом допускаемой погрешности ±0,5 °С, ценой деления шкалы 1 °С.

Мясорубку по ГОСТ 4025.

Кастрюли.

Электроплиты по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбу Кн-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.

При применении других средств измерения анализ проводят в соответствии с инструкцией по их применению.

Применение ртутных термометров не допускается.

6.2.2 Подготовка к проведению анализа

От образца (тушки или ее части), кроме крыла и шеи, подготовленного по 6.1.2, вырезают скальпелем на всю глубину мышечной ткани 70 г мышц и, не смешивая их по образцам, дважды измельчают на мясорубке. Фарш, полученный от каждого образца, тщательно перемешивают, затем берут навеску. Крыло и шею не измельчают.

Для приготовления мясного бульона 20 г фарша, взвешенного с погрешностью ±0,1 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и заливают 60 см дистиллированной воды. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Колбу закрывают стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 10 мин.

6.2.3 Проведение анализа

Аромат мясного бульона определяют в процессе нагревания до температуры 80-85 °С по аромату паров, выходящих из приоткрытой колбы.

Степень прозрачности бульона устанавливают визуально путем осмотра 20 см бульона, налитого в мерный цилиндр.

Результаты анализа сопоставляют с требованиями приложения А.

6.3.1 Средства контроля

Бумага фильтровальная

6.3.2 Проведение анализа

Анализ проводят на тушках или частях тушек, подготовленных по 6.1.2.

На поверхности части тушки птицы или тушки, в области грудных и тазобедренных мышц легким надавливанием пальца образуют ямку и следят за ее выравниванием.

Грудные и тазобедренные мышцы разрезают поперек направления мышечных волокон.

Для определения влажности мышц к поверхности мышечного разреза прикладывают фильтровальную бумагу на 2 с.

Для определения липкости мышц прикасаются пальцем к поверхности мышечного среза.

Результаты анализа сопоставляют с требованиями приложения А.

6.4 Степень обескровливания определяют визуальным осмотром.

6.5.1 Подготовка к проведению анализа по 6.1.2.

6.5.2 Проведение анализа

Внешний вид и цвет поверхности тушки или части тушки, подкожной и внутренней жировой ткани, серозной оболочки грудобрюшной полости определяют визуально на пробе, отобранной по 3.2 и подготовленной по 6.1.2.

6.5.3 Обработка результатов

Результаты анализа сопоставляют с требованиями нормативного или технического документа на конкретный вид мяса птицы и приложения А.

6.6 Определение формы тушки проводят на пробе, отобранной по 3.2.

Тушки кладут спинкой на ровную поверхность, при необходимости берут в руки и вращают, определяя соответствие формы требованиям нормативного или технического документа на конкретный вид мяса птицы.

6.7 Определение упитанности тушки (состояние мышечной системы и наличие подкожных жировых отложений) проводят на пробе, отобранной по 3.2 и подготовленной по 6.1.2. При определении развития мышечной системы особое внимание уделяют степени выпуклости грудной кости и ее покрытия мышцами.

Определяют это визуально и ощупыванием всей тушки.

Наличие подкожных жировых отложений определяют визуально. Результаты сопоставляют с требованиями нормативного или технического документа на конкретный вид мяса птицы.

6.8.1 Средства контроля

Линейка металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1,0 мм или другое средство измерения с аналогичными метрологическими характеристиками.

6.8.2 Проведение контроля

Состояние и вид кожи определяют визуально на пробе, отобранной по 3.2.

Длину разрывов на коже тушки птицы измеряют средствами контроля по 6.8.1.

6.8.3 Обработка результатов

Результаты измерения сопоставляют с требованиями нормативного или технического документа на конкретный вид мяса птицы.

6.9 Степень снятия оперения проводят визуально на пробе, отобранной по 3.2, подсчетом количества остатков пера на тушке. Результаты подсчета сопоставляют с требованиями нормативного или технического документа на конкретный вид мяса птицы.

6.10 Определение состояния костной системы у тушек (наличие переломов, деформаций) проводят на образцах, отобранных по 3.2 и подготовленных по 6.1.2, визуально и ощупыванием.

6.11.1 Средства измерения

Термометр портативный ТП 5 с диапазоном измерения от минус 35 до плюс 45 °С, пределом допускаемой погрешности ±0,5 °С, с ценой деления шкалы 1 °С.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не ниже указанных в настоящем стандарте, рекомендованных для пищевых продуктов.

При применении других средств измерения контроль проводят в соответствии с инструкцией по их применению.

Применение ртутных термометров не допускается.

6.11.2 Проведение измерения

Измерение проводят непосредственно при отборе проб.

Датчик измерительного прибора вводят в толщу тушки или части тушки. В мороженых тушках или частях тушек предварительно делают отверстие для датчика измерительного прибора.

6.11.3 Обработка результатов

Результаты каждого измерения сопоставляют с требованиями нормативного или технического документа на конкретный вид мяса птицы.

6.12.1 Средства измерения

Весы для статического взвешивания по ГОСТ 29329 с наибольшим пределом взвешивания 3 кг, с ценой деления 5 г или другие с аналогичными характеристиками.

6.12.2 Проведение измерения

Каждую тушку или упаковочную единицу взвешивают отдельно и данные сопоставляют с требованиями нормативного или технического документа на конкретный вид мяса птицы.

6.12.3 Определение отклонения массы нетто упаковочной единицы — по ГОСТ P 8.579.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Характерные признаки мяса птицы по органолептическим показателям

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)



Таблица 1

Наименование
показателя

Характерный признак

свежих

сомнительной свежести

несвежих

Внешний вид и цвет:

поверхности тушки

Беловато-желтого цвета с розовым оттенком, у нежирных тушек желтовато-серого цвета с красноватым оттенком; у тощих — серого цвета с синюшным оттенком

Липкая под крыльями, в пахах и в складках кожи; беловато-желтого цвета с серым оттенком

Покрыта слизью, особенно под крыльями, в пахах и в складках кожи; беловато-желтого цвета с серым оттенком, местами с темными или зеленоватыми пятнами

подкожной и внутренней жировой ткани

Бледно-желтого или желтого цвета

Бледно-желтого или желтого цвета

Бледно-желтого цвета, а внутренняя желтовато-белого цвета с серым оттенком

серозной оболочки грудобрюшной полости

Влажная, блестящая, без слизи и плесени

Без блеска, липкая, возможно наличие небольшого количества слизи и плесени

Покрыта слизью, возможно наличие плесени

Мышцы на разрезе

Слегка влажные, не оставляют влажного пятна на фильтровальной бумаге; бледно-розового цвета — у кур и индеек, красного — у уток и гусей

Влажные, оставляют влажное пятно на фильтровальной бумаге, слегка липкие, более темного цвета, чем у свежих тушек

Влажные, оставляют влажное пятно на фильтровальной бумаге, липкие, более темного цвета, чем у свежих тушек

Консистенция

Мышцы плотные, упругие, при надавливании пальцем образующаяся ямка быстро выравнивается

Мышцы менее плотные и менее упругие, при надавливании пальцем образующаяся ямка выравнивается медленно (в течение одной минуты)

Мышцы дряблые, при надавливании пальцем образующаяся ямка не выравнивается

Запах

Специфический, свойственный свежему мясу птицы

Затхлый в грудобрюшной полости

Гнилостный с поверхности тушки и внутри мышц, наиболее выражен в грудобрюшной полости

Прозрачность и аромат бульона

Прозрачный, ароматный

Прозрачный или мутноватый с легким неприятным запахом

Мутный с большим количеством хлопьев и резким неприятным запахом

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)



[1] ТУ 25-7558-005-86 Термометр портативный ТП5

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

ГОСТ Р 51947-2002 Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой, с Изменением N 1), ГОСТ Р от 09 октября 2002 года №51947-2002


ГОСТ Р 51947-2002

Группа Б09

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии

Petroleum and petroleum products. Determination of sulphur by method of energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry


МКС 75.080
ОКСТУ 0209

Дата введения 2003-07-01

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ОАО “ВНИИНП”)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 9 октября 2002 г. N 368-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст национального стандарта США АСТМ Д 4294-98 «Нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии»

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2008 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 10.04.2012 N 35-ст c 01.06.2012

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 2012 год

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы от 0,0150% до 5,00% в дизельном топливе, нефте, керосине, нефтяных остатках, основах смазочных масел, гидравлических маслах, реактивных топливах, сырых нефтях, бензине (неэтилированном) и других дистиллятных нефтепродуктах.

Пользуясь этой методикой, можно анализировать серу в других продуктах, таких как топлива М-85 и М-100, содержащих 85% и 100% метанола.

Метод обеспечивает быстрое и точное измерение общей серы в нефти и нефтепродуктах с минимальной подготовкой образца. Время анализа образца обычно 2-4 мин.

Сущность метода состоит в том, что испытуемый образец помещают в пучок лучей, испускаемых источником рентгеновского излучения. Измеряют характеристики энергии возбуждения от рентгеновского излучения и сравнивают полученный сигнал счетчика импульсов с сигналами счетчика, полученными при испытании заранее подготовленных калибровочных образцов.

Для определения серы от 0,0150% до 5,00% требуются две группы калибровочных образцов.

Образцы с массовой долей серы более 5,0% могут быть разбавлены таким образом, чтобы массовая доля серы в разбавленном продукте находилась в диапазоне от 0,0150% до 5,00%.

Примечание — При испытании разбавленных образцов значения показателей прецизионности могут быть выше, чем установленные в разделе 10 для неразбавленных образцов.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2 Мешающие факторы

При использовании данного метода испытания могут возникнуть два типа помех.

Спектральные помехи (перекрывание спектральных пиков) возникают, если испытуемый образец содержит воду, алкилированный свинец, кремний, фосфор, кальций, калий и галоидные соединения при концентрациях, превышающих измеренной концентрации серы или более чем несколько сот миллиграмм на килограмм.

Кроме спектральных помех, существуют помехи, вызванные изменениями концентрации элементов в образце, приводящими к изменению интенсивности каждого элемента.

К таким помехам относится присутствие в испытуемом образце присадок, улучшающих эксплуатационные свойства нефтепродукта, например оксигенаты в бензине.

Оба типа помех компенсируются в современных приборах использованием вмонтированного программного обеспечения.

Рекомендуется время от времени проверять автоматическую коррекцию этих помех, предложенную изготовителем, воспользовавшись инструкцией к прибору.

Для новых составов поправки обязательно должны быть проверены.

1.3 Требования безопасности приведены в приложении А.

1.4 Величины, установленные в системе СИ, рассматривают как стандартные.

Предпочтительной единицей является массовая доля серы в процентах.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, указанные в приложении В.

3 Аппаратура

3.1 Энергодисперсионный рентгеновский флуоресцентный анализатор.

Используют любые энергодисперсионные рентгеновские флуоресцентные анализаторы, если их конструкция включает перечисленные в 3.1.1-3.1.6 элементы.

Необходимы следующие конструктивные детали:

3.1.1 Источник рентгеновского излучения с энергией выше 2,5 кэВ (килоэлектрон-вольт).

3.1.2 Съемная кювета для образца, оснащенная окнами с заменяемыми прозрачными для рентгеновских лучей органическими полимерными пленками и обеспечивающая высоту загрузки образца не менее 4 мм.

3.1.3 Детектор рентгеновского излучения с чувствительностью 2,3 кэВ и разрешающей способностью, не превышающей 800 эВ.

Подходящим к использованию является газовый пропорциональный счетчик.

3.1.4 Фильтры или другие средства, позволяющие отделить -излучение серы от другого рентгеновского излучения с более высокой энергией.

3.1.5 Электронное оборудование для преобразования сигнала и обработки данных, которое включает:

— подсчет интенсивности рентгеновского излучения как минимум по двум энергетическим зонам для коррекции по фону;

— поправки спектральных наложений;

— перевод интенсивности рентгеновского излучения серы в ее процентную концентрацию.

3.1.6 Дисплей или принтер, регистрирующий показания содержания серы в процентах (по массе).

3.2 Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.

4 Реактивы и материалы

4.1 Чистота реактивов

Используют реактивы квалификации х.ч.

Если нет других указаний, реактивы должны соответствовать спецификациям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества [1]. Рекомендации, касающиеся реагентов, не вошедших в перечень Американского химического общества, приведены в [2].

Допускается использовать реактивы другой квалификации при условии, что они не снижают точности определения.

4.2 Ди-н-бутилсульфид (DBS) высокой степени чистоты, сертифицированный по содержанию серы.

Сертифицированное содержание серы используют при расчете точных концентраций калибровочных стандартных растворов.

Примечание — Важно знать концентрацию серы в ди-н-бутилсульфиде, так как примеси также могут содержать соединения серы.

4.3 Минеральное масло белое с массовой долей серы менее 2 мг/кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4 Пленка, проницаемая для рентгеновских лучей.

Используют любую пленку, которая устойчива к действию испытуемого образца и не содержит серу. Пригодными являются пленки из полиэфира, полипропилена, поликарбоната и полиамида.

Образцы с высоким содержанием ароматики могут растворять полиэфирные и поликарбонатные пленки. В таких случаях взамен этих пленок, из которых изготовляют окошечки кювет под образцы для рентгеновского облучения, могут быть использованы другие материалы, не загрязненные примесями других элементов.

Предпочтительным материалом для изготовления окошечек является полиамидная фольга, так как несмотря на то, что сильнее других материалов поглощает рентгеновское излучение, она намного более стойка к химическому воздействию ароматики и обладает более высокой механической прочностью.

4.5 Кювета для образца, стойкая к химическому воздействию испытуемого образца и отвечающая геометрическим требованиям спектрометра.

5 Подготовка аппаратуры


5.1 Устанавливают аппаратуру в соответствии с инструкциями изготовителей. По возможности прибор должен быть постоянно включен для поддержания его оптимально стабильной работы.

5.2 Кюветы для образцов при повторном использовании очищают и сушат, при этом заменяют рентгеновскую пленку на новую.

Избегают касания внутренней поверхности кюветы, а также пленки кюветы и окошечка прибора. Пленка кюветы должна быть чистой и натянутой, так как морщины на пленке влияют на интенсивность рентгеновского излучения серы.

Повторное калибрование прибора необходимо проводить при замене типа и толщины, а также при применении каждого нового рулона или партии пленки.

6 Калибрование и стандартизация условий измерения

6.1 Приготовление стандартных растворов

6.1.1 Готовят первичные стандартные растворы с массовой долей серы 0,1% и 5%, не применяя для их приготовления способ разбавления единого концентрата. Точное содержание серы в каждом стандартном растворе рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В устойчивый узкогорлый сосуд (контейнер) взвешивают заданное количество разбавителя с точностью до 0,1 мг (таблица 1). Затем в этот же сосуд точно взвешивают заданное количество ди-н-бутилсульфида. Тщательно его перемешивают при комнатной температуре, применяя магнитную мешалку, покрытую политетрафторэтиленом (ПТФЭ).

Примечание — Разбавитель калибровочного образца должен быть по своей химической природе близок к типу анализируемого образца. В качестве альтернативного разбавителя приемлемо белое минеральное масло (4.3).

Таблица 1 — Состав первичных стандартных растворов

Массовая доля серы, %

Масса белого масла, г

Масса ди-н-бутилсульфида, г

5,0

48,6

14,4

0,1

43,6

0,200

6.1.2 Готовят серию калибровочных стандартных растворов с двумя заданными диапазонами массовых долей серы (таблица 2) разбавлением каждого первичного стандартного раствора (6.1.1) разбавителем, соответствующим исследуемому образцу.

Таблица 2 — Калибровочные стандартные растворы

Номер стандартного раствора

Массовая доля серы, %, в диапазоне, %

0,0020-0,1

0,1-5,0

1

0,0000

0,00

2

0,0020

0,10

3

0,0050

0,50

4

0,0100

1,00

5

0,0300

2,50

6

0,0600

5,00

7

0,1000


6.1.3 Альтернативно могут быть использованы сертифицированные стандарты Национального института стандартов и технологии (NIST), содержащие следы анализируемого элемента и приготовленные по методике, описанной выше, или составленные из анализируемого образца.

6.1.4 Если разбавитель образца, используемый при подготовке стандартных растворов, содержит серу, то значение соответствующей ей концентрации прибавляют к расчетному содержанию серы приготовленных стандартных растворов.

При этом следует проконсультироваться у поставщика реактивов о сертифицированной сере или провести испытание минерального масла по методу испытания [3] или по другому эквивалентному методу с чувствительностью по сере не более 1 ppm.

6.1.5 Массовую долю серы, , %, рассчитывают по уравнению

, (1)


где — фактическая масса ди-н-бутилсульфида, г;

— массовая доля серы в ди-н-бутилсульфиде, обычно 21,91%;

— фактическая масса минерального масла (разбавителя), г;

— массовая доля серы в минеральном масле, %.

6.2 Сертифицированные калибровочные стандартные растворы

Эти стандартные растворы включают в себя стандартные эталонные материалы (SRM), приготовленные и сертифицированные Национальным институтом стандартов и технологии (NIST), т.е. SRM 2724 для серы в дизельном топливе. Стандарты должны охватывать диапазоны номинальных концентраций, представленных в таблице 2.

6.3 Калибровочные стандартные растворы для поверки

Несколько дополнительных стандартных растворов, которые не использовались для построения калибровочной кривой, применяют для поверки.

Примечание — Стандартные растворы для поверки можно готовить по 6.1 или использовать сертифицированные стандарты по 6.2.

6.4 Образцы контроля качества

Стабильные образцы нефти или нефтепродуктов, типичные для исследуемых образцов, которые регулярно анализируются для подтверждения, что система работает стабильно (см. приложение Б).

6.5 Хранение стандартных растворов и образцов контроля качества

До использования все стандартные растворы хранят в стеклянных бутылках (темных или обернутых в светонепроницаемый материал), закрытых стеклянными пробками, винтовыми колпачками с внутренней подложкой из инертного полимера или другими инертными непроницаемыми затворами, в темном прохладном месте.

При появлении в стандартном растворе осадка или изменения концентрации его выбрасывают.

7 Подготовка к испытанию

7.1 Отбор и подготовка проб — в соответствии с [4], [5].

Перед отбором пробы для анализа образец тщательно перемешивают.

7.2 Испытуемые образцы с массовой долей серы более 5,0% разбавляют таким образом, чтобы значение массовой доли серы в разбавленном продукте не превышала верхнее значение диапазона, указанного в 1.1. В качестве разбавителя рекомендуется использовать минеральное белое масло по 4.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3 Измерительную кювету заполняют анализируемым образцом, не допуская наличия воздушных пузырьков. Предпочтительно следует использовать одноразовые измерительные кюветы.

Измерительную кювету закрывают окошечком из полиэфирной или поликарбонатной пленки. Для получения надежных результатов следует натянуть пленку без складок, влияющих на интенсивность пропускаемых рентгеновских лучей.

Следует избегать касания кюветы для образца изнутри, а также части пленки окошечка измерительных кювет или окошечка прибора на пути рентгеновского излучения.

При замене типа или изменении толщины пленки окошечка измерительной кюветы необходимо провести калибровку прибора по 8.2.

Испытуемые образцы анализируют сразу же после заполнения ими кюветы и исчезновения воздушных пузырьков, вызванных перемешиванием.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

8 Проведение испытания

8.1 Заполняют объема кюветы испытуемым образцом, оставляя сверху свободное пространство, предусмотрев вентиляционное отверстие для предотвращения прогибания пленки окошечка кюветы во время испытания летучих образцов.

Примечание — Не допускается проливать образец внутрь анализатора.

8.2 Калибровка прибора

Прибор калибруют по соответствующему диапазону, представленному в таблице 2, следуя инструкциям завода-изготовителя.

Обычно процедура калибровки включает установку прибора на запись суммарной интенсивности рентгеновского излучения серы, после чего проводят измерение известных стандартных растворов.

8.2.1 Получают два показания для стандартного раствора, используя рекомендуемое время счета для прибора, согласно таблице 3.


Таблица 3 — Время счета для определения содержания серы

Диапазон массовой доли серы, %

Время счета, с

0,0000-0,1000

200-300

0,1000-5,0

100



При минимальной задержке повторяют процедуру, используя свежеприготовленные кюветы и свежие порции стандартного раствора.

Когда все стандартные растворы единожды проанализированы, строят оптимальную калибровочную кривую, основанную на подсчетах суммарной серы для каждого стандартного раствора. Сразу же после калибровки определяют концентрацию серы одного или более калибровочных стандартных растворов поверки (6.3). Измеренные значения должны находиться в пределах 3% относительно сертифицированных величин.

8.2.2 При возникновении сомнений относительно полученных результатов необходимо провести повторную калибровку. При оценке калибровки следует принимать во внимание расхождение результатов между испытуемыми и стандартными образцами.

8.3 Анализ образцов с неизвестным содержанием серы

Заполняют кювету испытуемым образцом, как описано в 8.1.

Вязкие образцы следует подогреть для обеспечения их текучести; воздушные пузырьки должны отсутствовать в пространстве между окном кюветы и поверхностью образца.

Измеряют каждый образец в соответствии с рекомендуемым в таблице 3 временем счета для определенного диапазона концентрации.

При минимальной задержке повторяют измерение, используя свежеприготовленные кюветы и свежие пробы образца.

Получают среднее из двух значений содержания серы в испытуемом образце.

Если среднее значение выходит за пределы концентрации по калибровке, повторяют измерение дважды, используя диапазон, включающий в себя это среднее значение.

9 Обработка результатов

9.1 Концентрацию серы в образце рассчитывают автоматически по калибровочной кривой.

9.2 Результат записывают как общую массовую долю серы, выраженную в процентах, округляя до трех значащих цифр, используя руководство [6] с указанием настоящего метода испытания.

10 Точность метода и отклонение

10.1 Точность метода, полученная статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний, приведена в 10.1.1-10.1.3.

10.1.1 Сходимость

Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на идентичных испытуемых материалах в длительном процессе работы при правильном выполнении метода испытания, может превысить следующие значения только в одном случае из двадцати:

,


где массовая доля серы, %.

10.1.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в длительном процессе работы, может превысить следующие значения только в одном случае из двадцати:

,


где массовая доля серы, %.

10.1.3 Отклонение

Межлабораторное исследование включило восемь эталонных материалов NIST. В таблице 4 приведены сертифицированные значения и отклонения при определении серы.

Таблица 4 — Отклонение

Стандарт NIST

Массовая доля серы, %

Отклонение

Значимость

SRM 1616а

0,0146

0,0009

Нет

SRM 2724а

0,0430

0,0008

«

SRM 1617а

0,173

0,0003

«

SRM 1623с

0,381

-0,0119

Да

SRM 1621е

0,948

-0,0198

Нет

SRM 2717

3,02

0,0072

«

Приложение А (справочное).Требования безопасности

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

А.1 Эксплуатация аппаратуры, используемой в настоящем стандарте, должна осуществляться в соответствии с инструкцией завода-изготовителя.

А.2 Применение радиоактивного источника требует в дополнение к другим требованиям техники безопасности использование обязательного экранирования, что должно выполняться квалифицированным исполнителем с соблюдением всех правил.

A.3 Ниже приведена характеристика наиболее опасного реактива, применяемого в стандарте:

Ди-н-бутилсульфид — воспламеняем и токсичен.

А.4 Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение проблем, связанных с техникой безопасности.

За установление соответствующих норм техники безопасности и охраны здоровья и определение приемлемости регламентированных ограничений перед использованием несет ответственность пользователь.

Приложение Б (справочное). Контроль качества

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

Б.1 Процедура контроля качества является компетенцией отдельной лаборатории.

Результаты регулярных испытаний образцов контроля качества регистрируются и анализируются посредством контрольных диаграмм [7] или других статистически эквивалентных технических приемов, чтобы установить статус статистического контроля всего процесса испытания.

Б.2 Результаты, выпадающие из контрольных данных, требуют повторного испытания калибровки прибора.

В зависимости от критичности измеряемого качества и показываемой стабильности процесса испытания, когда прибор находится в эксплуатации, частота испытания образца контроля качества составляет от одного раза в день до двух раз в неделю.

Приложение В (обязательное). Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)

[1] (Исключено, Изм. N 1).


[2] “Analar Standards for Laboratory U.K., Chemicals” BDH Ltd., Poole, Dorset; United States Pharmacopeia, and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, 1 nc., (USPC), Rockville, MD

[3]* АСТМ Д 3120 Определение следовых количеств серы в светлых жидких нефтяных углеводородах методом окислительной микрокулонометрии
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
[4] АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов


[5] АСТМ Д 4177 Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов


[6] АСТМ Е 29 Руководство по применению значимых цифр в данных испытаниях для определения соответствия со спецификациями


[7] АСТМ М 17 Руководство по представлению анализа данных и контрольных диаграмм. Раздел 5, контрольная диаграмма для индивидуального пользования

[8] RR Д 02 1418

______________
Ежегодный сборник стандартов АСТМ, том 05.02.
Ежегодный сборник стандартов АСТМ, том 14.02.



Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Нефтепродукты. Методы анализа. Часть 3:

Сб. ГОСТов. — М.: Стандартинформ, 2006

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»

ГОСТ Р 51942-2002 Бензины. Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии (с Поправкой), ГОСТ Р от 25 сентября 2002 года №51942-2002


ГОСТ Р 51942-2002

Группа Б19

БЕНЗИНЫ

Определение свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Gasolines.
Determination of lead by method of atomic absorption spectrometry


ОКС 75.160.20
ОКСТУ 0209

Дата введения 2003-07-01

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ОАО «ВНИИНП»)

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Министерства энергетики Российской Федерации

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25 сентября 2002 г. N 353-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст АСТМ Д 3237-97 «Стандартный метод определения свинца в бензине атомно-абсорбционной спектроскопией»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания свинца от 2,5 до 25 мг/дм в бензинах любого состава независимо от типа алкилата свинца.

Образец бензина разбавляют метилизобутилкетоном и стабилизируют алкильные соединения свинца с помощью реакций с йодом и солью четвертичного аммонийного основания. Содержание свинца в образце определяют пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией при 283,3 нм, используя стандарты, приготовленные из хлорида свинца (х.ч.). При применении указанной обработки все алкильные производные свинца дают идентичный сигнал.

Настоящий метод используют для определения следовых количеств свинца в неэтилированных бензинах.

1.2 Настоящий стандарт не рассматривает проблемы безопасности, связанные с применением этого метода. Соответствующие меры техники безопасности, охраны здоровья и обязательные ограничения устанавливает пользователь стандарта.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, приведенные в приложении А.

3 Аппаратура

3.1 Спектрометр атомно-абсорбционный, способный обеспечивать расширение шкалы и регулировку распылителя, снабженный щелевой горелкой и камерой предварительного перемешивания для использования воздушно-ацетиленового пламени.

3.2 Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 см и 1 дм.

3.3 Пипетки вместимостью 2,5, 10, 20 и 50 см.

3.4 Микропипетка вместимостью 100 мкл типа Эппендорфа или равноценная.

4 Реактивы

4.1 Чистота реактивов

Во всех испытаниях должны использоваться реактивы квалификации х.ч.

Можно применять реактивы другой квалификации при условии высокой чистоты, позволяющей их применение без снижения точности определения.

4.2 Вода реактивная типа II или III [1].

4.3 Трикаприлметиламмонийхлорид (Aliquot 336, далее — Аликвот 336).

4.4 Раствор Аликвот 336 в метилизобутиловом кетоне (МИБК) объемной доли 10%.

В мерную колбу вместимостью 1 дм наливают 100 см (88 г) Аликвот 336 и доливают до 1 дмМИБК.

4.5 Раствор Аликвот 336 в МИБК объемной доли 1%.

В мерную колбу вместимостью 1 дм наливают 10 см (8,8 г) 336 и доливают до 1 дм МИБК.

4.6 Раствор йода: в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 3,0 г кристаллов йода и доливают до 100 см толуолом.

4.7 Хлорид свинца (РbСl), высушенный при 105 °С в течение 3 ч.

4.8 Бензин концентрации свинца менее 1,32 мг/дм.

Примечание. Для подтверждения концентраций свинца менее 1,32 мг/дм используют методы испытания АСТМ [2], [4]. Методика очистки газотурбинного топлива изложена в приложении А.4 метода испытания АСТМ [3] и может быть использована для получения бензина, не содержащего свинец, из бензина с низким содержанием свинца.

4.9 Стандартный раствор концентрации свинца 1,32 г/дм 0,4433 г высушенного хлорида свинца помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и приливают 200 см 10%-ного раствора Аликвот 336 в МИБК. Доливают до метки 10%-ным раствором Аликвот 336 в МИБК, перемешивают и хранят в коричневой бутылке с колпачком, футерованным полиэтиленом. Этот раствор содержит 1321 мг Рb/дм.

4.10 Стандартный раствор концентрации свинца 264 мг/дм

Пипеткой аккуратно переносят 50,0 см раствора концентрации 1,32 г/дм в мерную колбу вместимостью 250 см и доливают до метки 1%-ным раствором Аликвот 336 в МИБК. Хранят в коричневой бутылке с колпачком, футерованным полиэтиленом.

4.11 Стандартные растворы концентрации свинца 5,3; 13,2 и 26,4 мг/дм

В мерные колбы вместимостью 100 см аккуратно пипетками переносят 2,0; 5,0 и 10,0 смстандартного раствора свинца 264 мг/дм, добавляют 5,0 см1%-ного раствора Аликвот 336 в МИБК в каждую колбу, доливают до метки МИБК. Хорошо перемешивают и хранят в бутылках с колпачками, футерованными полиэтиленом.

4.12 Метилизобутилкетон (МИБК) (4-метил-2-пентанон).

5 Отбор проб

5.1 Образцы бензина отбирают в соответствии с руководством по отбору проб [5].

5.2 Образец отбирают в металлический контейнер, который может быть запаян, чтобы не было утечки, и хранят до анализа в условиях, близких к условиям испытания.

6 Калибровка

6.1 Приготовление рабочих стандартов

6.1.1 В три мерные колбы вместимостью 50 см, содержащие по 30 см МИБК, добавляют 5,0 см стандартного раствора (4.11) концентрации свинца соответственно 5,3; 13,2 и 26,4 мг/дм и 5 см бензина, не содержащего свинец.

В четвертую колбу, также содержащую 30 см МИБК и используемую для приготовления холостого раствора, добавляют только 5 см бензина, не содержащего свинец

.

6.1.2 Сразу же с помощью пипетки Эппендорфа в каждую колбу добавляют 0,1 см (100 мкл) раствора йода в толуоле, хорошо перемешивают и оставляют раствор реагировать в течение 1 мин.

6.1.3 Затем в каждую колбу добавляют 5 см 1%-ного раствора Аликвот 336 в МИБК, доводят до метки МИБК и хорошо перемешивают.

6.2 Подготовка прибора

Оптимизируют работу атомно-абсорбционного спектрометра для определения свинца при 283,3 нм. С помощью холостого раствора регулируют газовую смесь и скорость всасывания образца, чтобы получить окислительное пламя светло-голубого цвета без признаков наличия топлива.

6.2.1 Всасывают рабочий стандарт концентрации свинца 26,4 мг/дм и регулируют положение горелки до получения максимального сигнала. В некоторых приборах требуется расширить шкалу, чтобы получить для данного стандарта показание 0,150 — 0,170.

6.2.2 Всасывают холостой раствор для установления прибора на нуль и проверяют линейность сигнала поглощения для трех рабочих стандартов.

7 Проведение испытания

7.1 В мерную колбу вместимостью 50 см, содержащую 30 см МИБК, добавляют 5,0 см образца бензина и перемешивают.

7.1.1 С помощью пипетки добавляют 0,10 см раствора йода в толуоле и выдерживают смесь в течение 1 мин.

7.1.2 Добавляют 5,0 см1%-ного раствора Аликвот 336 в МИБК и перемешивают.

7.1.3 Доводят объем в мерной колбе до метки с помощью МИБК и перемешивают.

7.2 Всасывают образцы и рабочие стандарты и записывают значения поглощения (абсорбции), часто проверяя нуль спектрометра.

8 Обработка результатов

8.1 Строят график зависимости величин поглощения (абсорбции) от концентрации свинца в рабочих стандартах и рассчитывают по графику концентрацию свинца в анализируемом образце.

За отсутствие принимается концентрация свинца менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (1.1).

9 Точность

9.1 Точность метода, полученная статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания, приведена в 9.1.1 и 9.1.2.

9.1.1 Сходимость

Расхождение последовательных результатов испытания, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянно действующих условиях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода испытания, не должно превышать 1,3 мг/дм более чем в одном случае из двадцати.

9.1.2 Воспроизводимость

Расхождение двух единичных и независимых результатов, полученных различными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале, в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода испытания не должно превышать 2,6 мг/дм более чем в одном случае из двадцати.

9.2 Отклонение

Отклонение для данного метода испытания было определено в двух отдельных лабораториях, анализирующих стандартные образцы (таблица 1).

Таблица 1

Образец

Эталон, содержащий свинец, г/дм(г/амер. галлон)

Наблюдаемые результаты, г/дм (г/амер. галлон)

Лаборатория 1

Лаборатория 2

SRM 2712

0,0082

0,0085

0,0087

0,0090

0,0087

(0,031)

(0,032)

(0,033)

(0,034)

(0,033)

SRM 2713

0,0137

0,0135

0,0143

0,0132

0,0135

(0,052)

(0,051)

(0,054)

(0,050)

(0,051)

SRM 2714

0,0198

0,0203

0,0209

(0,075)

(0,077)

(0,079)



Расхождения между полученными значениями находятся в пределах сходимости метода испытания, что указывает на отсутствие отклонения.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Перечень нормативных документов, используемых в настоящем стандарте

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)


[1] АСТМ Д 1193 Спецификация на воду-реактив

[2] АСТМ Д 1368 Метод определения следовых количеств свинца в первичных эталонных топливах

[3] АСТМ Д 2550 Метод определения характеристик отделения воды в авиационных турбинных топливах

[4] АСТМ Д 3116 Метод определения содержания следовых количеств свинца в бензине

[5] АСТМ Д 4057 Руководство по отбору проб нефти и нефтепродуктов вручную



Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»

ГОСТ Р 51796-2001 Обувь для игровых видов спорта. Общие технические требования, ГОСТ Р от 09 августа 2001 года №51796-2001


ГОСТ Р 51796-2001

Группа У61



ОКС 61.060
ОКП 88 0030

Дата введения 2002-08-01

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом по спортивно-техническим изделиям (ВИСТИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 280 «Спортивные и туристские изделия»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 9 августа 2001 г. N 328 ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Введение


Настоящий стандарт предназначен для защиты прав потребителей и определяет основные требования к обуви для игровых видов спорта (волейбол, баскетбол, теннис), характеризующие прочность и спортивную комфортность, а также методы испытаний.

На основе многочисленных наблюдений, проводимых за спортсменами высокого класса, было установлено, что ударная прочность подошвы и амортизационные характеристики (модуль игровой амортизации) являются одними из основных показателей, определяющих качество обуви, снижающих травмирование спортсменов и сохраняющих их спортивную форму.

Стандарт направлен на повышение конкурентоспособности отечественной продукции и может быть использован при заключении договоров между изготовителем (продавцом) и потребителем, а также для маркирования продукции в установленном порядке знаком соответствия продукции требованиям стандарта.

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на обувь для игровых видов спорта (волейбол, баскетбол, теннис) и содержит основные требования, направленные на обеспечение спортивной комфортности при занятиях физической культурой и спортом.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 4045-75 Тиски слесарные с ручным приводом. Технические условия

ГОСТ 7502-98 Рулетки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 9289-78 Обувь. Правила приемки

ГОСТ 9290-76 Обувь. Метод определения прочности ниточных швов соединения деталей верха

ГОСТ 9292-82 Обувь. Метод определения прочности крепления подошв в обуви химических методов крепления

ГОСТ 21463-87 Обувь. Нормы прочности

ГОСТ 23724-85 Колодки для спортивной обуви. Технические условия

ГОСТ 24382-80 Обувь спортивная. Размеры

3 Определения


В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 стойкость подошвы к многократному изгибу: Способность подошвы выдерживать циклические нагружения с нормированными значениями деформации.

3.2 ударная прочность подошвы: Способность подошвы выдерживать ударные воздействия без разрушений и трещин.

3.3 продольная линия: Линия на ходовой стороне подошвы, соединяющая наиболее выступающие точки носка и пятки.

3.4 поперечная линия: Линия на ходовой стороне подошвы, проведенная через наиболее выступающую точку внутреннего пучка перпендикулярно к продольной линии.

3.5 точка : Точка пересечения продольной и поперечной линий.

3.6 точка : Точка, находящаяся на продольной линии на расстоянии 50 мм от наиболее выступающей точки пяточной части подошвы.

3.7 зона : Область, ограниченная окружностью, проведенной из точки* радиусом 15 мм.
_______________
* Текст документа соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.

3.8 зона : Область, ограниченная окружностью, проведенной из точки радиусом 10 мм.

3.9 модуль игровой амортизации : Величина, характеризующая амортизационные свойства подошвы и определяемая отношением значений глубин проникновения тела определенной формы при приложении нормированных значений возрастающей и убывающей нагрузок.

3.10 модуль игровой амортизации носочно-пучковой части подошвы : Модуль игровой амортизации, измеренный в точке .

3.11 модуль игровой амортизации пяточной части подошвы : Модуль игровой амортизации, измеренный в точке .

4 Основные требования

4.1 Нормы прочности и спортивной комфортности приведены в таблице 1.


Таблица 1

Наименование показателя

Норма для обуви

баскетбольной

волейбольной

теннисной

Стойкость подошвы к многократному изгибу, циклы, не менее

10·10

20·10

15·10

Ударная прочность подошвы, Дж, не менее

20

10

15

Модуль игровой амортизации носочно-пучковой части подошвы

1,0+0,6*

Модуль игровой амортизации пяточной части подошвы

1,0+0,9*

Прочность ниточных креплений деталей заготовки обуви, Н/см

По ГОСТ 21463

Прочность крепления подошвы с заготовкой верха обуви, Н/см

* Минусовые допуски не допускаются.

4.2 Разница значений одноименных модулей игровой амортизации в паре не должна быть более чем в 1,5 раза.

4.3 На каждой полупаре обуви должна быть нанесена несмываемая надпись в русской или латинской транскрипции, указывающая на принадлежность изделия к определенному виду спорта: «Волейбол», «Баскетбол», «Теннис».

Место нанесения надписи и метод нанесения указываются в нормативном документе на конкретные виды изделий.

5 Отбор образцов


Отбор образцов — по ГОСТ 9289.

6 Метод определения стойкости подошвы к многократному изгибу

6.1 Средства испытаний и вспомогательные устройства

Специальное устройство, состоящее из двух пластин размером 100х40 мм, соединенных между собой, обеспечивающее изгиб образца не менее 90° с частотой 120-150 циклов в минуту.

Линейка измерительная по ГОСТ 427 или рулетка измерительная металлическая по ГОСТ 7502.

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Для проведения испытаний вырезают образцы из носочно-пучковой части подошвы в соответствии с рисунком 1. Участок отбора образца определяют относительно продольной и поперечной линий.

Точка является началом координат для определения длины и ширины образца подошвы и местом сверления отверстия диаметром (2±0,1) мм в образце.

Рисунок 1 — Участок отбора образцов для проведения испытаний на стойкость подошвы к многократному изгибу

1 — продольная линия; 2 — поперечная линия; 3 — образец подошвы; 4 — подошва; 5 — наиболее выступающая точка внутреннего пучка; — длина образца подошвы; — ширина образца подошвы


Рисунок 1 — Участок отбора образцов для проведения испытаний на стойкость подошвы к многократному изгибу

6.2.2 Образцы вырезают прямоугольной формы следующих размеров:

100х40 мм — для размеров обуви 250 и более;

80х30 мм — для размеров обуви менее 250.

Предельные отклонения не должны превышать плюс 10 мм по длине и плюс 5 мм по ширине. Минусовые отклонения не допускаются.

Размеры обуви — по ГОСТ 24382.

На подготовленный образец наносят порядковый номер любым способом, исключающим его стирание.

6.3 Проведение испытания

6.3.1 Испытание проводят в соответствии с рисунком 2.

Рисунок 2 — Испытание образца подошвы на многократный изгиб

1 — зона крепления образца; 2 — образец подошвы; 3 — стелька; 4 — устройство для испытания


Рисунок 2 — Испытание образца подошвы на многократный изгиб


Образец, предназначенный для испытаний, жестко закрепляют бандажом или другим способом, исключающим его повреждение и проскальзывание в местах закрепления, затем включают устройство.

Количество циклов при испытании образца — в соответствии с таблицей 1.

6.3.2 Количество циклов фиксируют с погрешностью не более 0,5%.

6.4 Обработка и оформление результатов испытаний

6.4.1 Стойкость подошвы к многократному изгибу выражают в циклах.

6.4.2 Образцы считают выдержавшими испытания, если отсутствуют разрушения и трещины при заданном в таблице 1 количестве циклов и диаметр отверстия не превышает 6 мм.

Контроль диаметра отверстия осуществляют измерительной металлической линейкой по ГОСТ 427 или измерительной металлической рулеткой по ГОСТ 7502.

6.4.3 Форма записи результатов испытаний приведена в приложении А.

7 Метод определения ударной прочности подошвы

7.1 Средства испытаний и вспомогательные устройства

Тиски слесарные по ГОСТ 4045 или другое устройство, обеспечивающее прочный зажим обуви.

Колодки обувные по ГОСТ 23724 соответствующего размера обуви или смежного размера по ГОСТ 24382.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 или рулетка измерительная металлическая по ГОСТ 7502.

Груз массой не менее 0,3 кг, имеющий в месте соприкосновения с подошвой сферу диаметром (50±5) мм.

7.2 Подготовка к испытанию

На образец обуви наносят порядковый номер любым способом, исключающим его стирание.

Для проведения испытаний полупару обуви одевают на колодку, которую устанавливают на твердом основании под углом 10°-12° и закрепляют в тисках или другом устройстве.

7.3 Проведение испытания

7.3.1 Испытания проводят в соответствии с рисунком 3 путем сбрасывания груза в зоны и с высоты, обеспечивающей энергию удара в соответствии с таблицей 1.

Рисунок 3 — Испытание подошвы обуви на ударную прочность

1 — свободно падающий груз; 2 — зона ; 3 — колодка; 4 — тиски или устройство для закрепления полупары обуви; 5 — зона ; 6 — продольная линия; 7 — основание; 8 — поперечная линия; — высота свободного падения


Рисунок 3 — Испытание подошвы обуви на ударную прочность


Высоту свободного падения груза , м, вычисляют по формуле

, (1)


где — энергия удара, Дж;

— масса свободно падающего груза, не менее 0,3 кг;

— ускорение свободного падения, 9,8 м/с.

7.3.2 Погрешность измерения не более 0,5%.

7.4 Обработка и оформление результатов испытаний

7.4.1 Ударную прочность подошвы выражают в джоулях.

7.4.2 Подошву считают выдержавшей испытания, если отсутствуют разрушения и трещины.

7.4.3 Форма записи результатов испытаний приведена в приложении Б.

8 Метод определения модулей игровой амортизации носочно-пучковой и пяточной части подошвы

8.1 Средства испытаний и вспомогательные устройства

Разрывная машина марки РТ-250 или другие, обеспечивающие скорость движения нижнего зажима (100±10) мм/мин. Мощность машины не должна превышать максимальную нагрузку более чем в 10 раз.

Тиски слесарные по ГОСТ 4045 или другое устройство, обеспечивающее прочный зажим обуви.

Колодки обувные по ГОСТ 23724 соответствующего размера обуви или смежного размера по ГОСТ 24382.

Груз массой не менее 0,3 кг, имеющий в месте соприкосновения с подошвой сферу диаметром (50±5) мм.

8.2 Подготовка к испытанию

На образец обуви наносят порядковый номер любым способом, исключающим его стирание.

Для проведения испытаний полупару обуви одевают на колодку, которую устанавливают на твердом основании под углом 10°-12° и закрепляют в тисках или другом устройстве.

8.3 Проведение испытания

Образец обуви нагружают последовательно возрастающей нагрузкой 50, 100, 150, 200 Н в зоне при определении модуля игровой амортизации носочно-пучковой части или в зоне при определении модуля игровой амортизации пяточной части подошвы согласно рисунку 3 и определяют по шкале разрывной машины глубину проникания груза при нагрузке 50, 100, 150 Н.

При достижении нагрузки 200 Н проводят последовательно снижение нагрузки до 150, 100, 50 Н и определение глубины проникания груза при нагрузке 150, 100, 50 Н.

Время приложения нагрузки — 1-2 мин, погрешность измерения 2%.

8.4 Обработка и оформление результатов испытаний

8.4.1 Модуль игровой амортизации носочно-пучковой части подошвы (не имеет единицы измерения) вычисляют по формуле

, (2)


где 50, 100, 150 — модуль игровой амортизации носочно-пучковой части подошвы при нагрузке 50, 100, 150 Н.

Значение нагрузки 200 Н при расчете модуля не учитывают.

8.4.2 Модули игровой амортизации 50, 100, 150 (не имеют единицы измерения) вычисляют по формулам:

, (3)


, (4)


, (5)


где ; ; — глубины проникания груза при приложении возрастающей нагрузки 50, 100, 150 Н;

; ; — глубины проникания груза при убывающей нагрузке 150, 100, 50 Н.

8.4.3 Модуль игровой амортизации пяточной части подошвы (не имеет единицы измерения) вычисляют по формуле

, (6)


где 50, 100, 150 — модуль игровой амортизации пяточной части подошвы при нагрузке 50, 100, 150 Н.

Значение нагрузки 200 Н при расчете модуля не учитывают.

8.4.4 Модули игровой амортизации 50, 100, 150 (не имеют единицы измерения) вычисляют по формулам:

, (7)


, (8)


, (9)


где ; ; — глубины проникания груза при приложении возрастающей нагрузки 50, 100, 150 Н;

; ; — глубины проникания груза при убывающей нагрузке 150, 100, 50 Н.

8.4.5 Форма записи результатов испытаний приведена в приложении В.

9 Метод определения прочности ниточных креплений деталей заготовки обуви


Метод определения прочности ниточных креплений деталей заготовки по ГОСТ 9290.

10 Метод определения прочности крепления подошвы к верху обуви


Метод определения прочности крепления подошвы к верху обуви по ГОСТ 9292.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое). Форма записи результатов определения стойкости подошвы к многократному изгибу

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)



Таблица А.1

Дата отбора образца

Вид обуви

Размер обуви

Номер образца

Количество циклов

Результаты испытания

Наличие/ отсутствие трещин, разрушений

Диаметр отверстия, мм

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое). Форма записи результатов определения ударной прочности подошвы

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)



Таблица Б.1

Дата отбора образца

Вид обуви

Номер образца

Масса груза, кг

Высота свободного падения груза, м

Энергия удара, Дж

Результаты испытания (наличие/
отсутствие трещин, разрушений)

ПРИЛОЖЕНИЕ В (рекомендуемое). Форма записи результатов определения модуля игровой амортизации носочно-пучковой и пяточной части подошвы

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(рекомендуемое)

Дата отбора образца

Вид обуви

Номер образца

Зона

Глубина проникания груза, мм, при возрастающей нагрузке

Глубина проникания груза, мм, при убывающей нагрузке

Модуль игровой амортизации

50

100

150

150

100

50

образца

Среднее значение

1

2

3

1

2

3

УДК 685.316.3/.9:006:354

ОКС 61.060

У61

ОКП 88 0030

Ключевые слова: спортивная обувь, ударная прочность подошвы, модуль игровой амортизации, убывающая и возрастающая нагрузки




Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

ГОСТ Р 51474-99 Упаковка. Маркировка, указывающая на способ обращения с грузами, ГОСТ Р от 22 декабря 1999 года №51474-99


ГОСТ Р 51474-99

Группа Д79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УПАКОВКА

Маркировка, указывающая на способ обращения с грузами

Packaging. Pictorial marking for handling of goods

ОКС 55.020
ОКСТУ 0079

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 223 «Упаковка»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 629-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 780-97* «Упаковка. Маркировка, указывающая на способ обращения с грузами»

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Переиздание (по состоянию на май 2008 г.)

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает ряд условных манипуляционных знаков, принятых для транспортной маркировки грузов и указывающих на правила обращения с грузом.

Стандарт не распространяется на маркировку опасных грузов.

2 Условные знаки

2.1 Знаки наносят непосредственно на тару или упаковку, ярлыки или этикетки.

Знаки наносят на каждое грузовое место в левом верхнем углу на двух соседних стенках тары и упаковки.

2.2 Знаки наносят по трафарету, типографским способом, штемпелеванием, продавливанием, маркировочными машинами.

Не рекомендуется обводить знаки контуром.

2.3 Знаки должны быть темного цвета на светлых поверхностях и светлого на темных.

Не рекомендуется применять красную, оранжевую и желтую краску. Знак N 6 выполняют голубым цветом на светлом фоне, знак N 13 — красным цветом.

2.4 Необходимость нанесения знаков устанавливают в стандартах или других нормативных документах на продукцию.

2.5 Краска, применяемая для нанесения знаков, не должна быть липкой и стираемой; при необходимости краска должна быть водостойкой, светостойкой, солестойкой, стойкой к воздействию тропического климата, высоких и низких температур.

2.6 Габаритные размеры знаков должны быть 100, 150 или 200 мм. Размер знака принимают в зависимости от размера, формы тары (упаковки) и от способа нанесения маркировки.

2.7 Рекомендуемые размеры ярлыков, предназначенных для нанесения знаков, указаны в таблице 1.

Таблица 1

В миллиметрах

Номер ярлыка

Размер ярлыка (пред. откл.+10 мм)

Размер грузового места (груза)

Длина или ширина

Высота

1

52·74

До 1000 включ.

До 190 включ.

2

74·105

1000

Св. 190

3

105·148

Св. 1000


4

148·210

1500


Примечание — Рекомендуется применять ярлыки размерами 3752 мм, 2637 мм, если размеры грузового места не позволяют применять размеры ярлыков, указанные в настоящей таблице, при этом размеры манипуляционных знаков выбирают произвольно при условии соблюдения изображения знака.


2.8 Допускается увеличивать размеры ярлыка при совмещении на одном ярлыке нескольких манипуляционных знаков.

2.9 На ярлыках, изготовленных типографским способом, знак должен быть на расстоянии не менее 5 мм от края ярлыка.

2.10 Наименования, изображения и назначение знаков приведены в таблице 2.


Таблица 2

Номер и наименование знака

Изображение знака

Назначение знака

1 Хрупкое.
Осторожно

Хрупкость груза.
Осторожное обращение с грузом

Пример расположения

2 Беречь от солнечных лучей

Груз следует защищать от солнечных лучей

3 Беречь от влаги

Необходимость защиты груза от воздействия влаги

4 Беречь от излучения

Любой из видов излучения может влиять на свойства груза или изменять их (например непроявленные пленки)

5 Ограничение температуры

Диапазон температур, при которых следует хранить груз или манипулировать им

Примеры расположения…°С

6 Скоропортящийся груз

Груз при транспортировании и хранении не может находиться под влиянием высокой или низкой температуры и для защиты груза требуются соответствующие мероприятия (искусственное охлаждение или нагревание, проветривание и др.). Знак наносят на грузы, которые транспортируют в соответствии с правилами перевозки скоропортящихся грузов, установленными транспортными министерствами

7 Герметичная упаковка

При транспортировании, перегрузке и хранении открывать упаковку запрещается

8 Крюками не брать

Запрещение применения крюков при поднятии груза

9 Место строповки

Указывает место расположения канатов или цепей для подъема груза

Пример расположения

10 Здесь поднимать тележкой запрещается

Указывает места, где нельзя применять тележку при подъеме груза

11 Верх

Указывает правильное вертикальное положение груза

Пример расположения

12 Центр тяжести

Место центра тяжести.

Примечание — Пример расположения знака указывает место тяжести груза. Знак наносят, если центр тяжести не совпадает с геометрическим центром тяжести

Пример расположения

13 Тропическая упаковка

Знак наносят на груз, когда повреждения упаковки при погрузочно-разгрузочных работах, транспортировании или хранении могут привести к порче груза вследствие тропического климата. Обозначения:
Т — знак тропической упаковки; 00-00 — месяц и год упаковывания

14 Штабелировать запрещается

Не допускается штабелировать груз. На груз с этим знаком при транспортировании и хранении не допускается класть другие грузы

15 Поднимать непосредственно за груз

Подъем следует осуществлять только непосредственно за груз, т.е. поднимать груз за упаковку запрещается

16 Открывать здесь

Упаковку открывают только в указанном месте

17 Защищать от радиоактивных источников

Проникание излучения может снизить или уничтожить ценность груза

18 Не катить

Груз не следует подвергать качению

19 Штабелирование ограничено

Ограничена возможность штабелирования груза

20 Зажимать здесь

Указывает места, где следует брать груз зажимами

21 Не зажимать

Упаковку следует зажимать по указанным сторонам груза

22 Предел по количеству ярусов в штабеле

Максимальное количество одинаковых грузов, которое можно штабелировать один на другой, где n — предельное количество ярусов

23 Вилочные погрузчики не использовать

Запрещено применение вилочных погрузчиков


2.11 Знак N 9 «Место строповки» наносят непосредственно на тару с двух противоположных сторон.

Допускается на неупакованные грузы наносить знак N 9 на ярлыки или непосредственно на груз.

2.12 Знак N 12 «Центр тяжести» наносят на соседние боковую и торцовую поверхности.

На грузы, транспортируемые в открытом подвижном составе, знак N 12 дополнительно наносят на верхней и нижней сторонах упаковки.

УДК 621.798.1 — 777.2:006.354

ОКС 55.020

Д79

ОКСТУ 0079

Ключевые слова: маркировка, манипуляционные знаки, ярлыки, размеры, надписи, содержание




Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2008

ГОСТ Р 51069-97 Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром, ГОСТ Р от 03 июля 1997 года №51069-97

ГОСТ Р 51069-97

Группа Б09

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

ОКС 75.080
ОКСТУ 0209

Дата введения 1998-07-01


1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ВНИИНП)

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Минтопэнерго Российской Федерации

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 июля 1997 г. N 238

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 Настоящий стандарт содержит аутентичный текст национального стандарта США ASTM D 1298 «Стандартный метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API сырой нефти и жидких нефтепродуктов ареометром» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны
___________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

Введение


Этот метод можно использовать для вязких масел, если дается достаточное время, чтобы ареометр достиг равновесия, или для непрозрачных масел, если используется соответствующая поправка на мениск.

Плотность, относительная плотность (удельный вес) или плотность в градусах API является фактором, определяющим качество сырой нефти, необходимым для пересчета измеренных объемов в объемы при стандартной температуре, при расчетных операциях при поставках на экспорт нефтей и нефтепродуктов. Цены на сырую нефть часто указывают рядом со значениями плотности в градусах API.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырую нефть, нефтепродукты, смеси нефтей и жидкие ненефтяные продукты с давлением насыщенных паров по Рейду [1] (ГОСТ 1756) 179 кПа или менее и устанавливает метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API с помощью стеклянного ареометра.

Пробу доводят до заданной температуры и переносят в цилиндр. В пробу погружают соответствующий ареометр. После достижения температурного равновесия отмечают показания ареометра и температуру испытуемой пробы. При необходимости цилиндр с испытуемым продуктом помещают в баню с заданной постоянной температурой во избежание значительной погрешности во время испытания.

Отмечают показания ареометра при температуре испытания. Затем плотность приводят к температуре 15 °С, а относительную плотность (удельный вес) и плотность в градусах API приводят к температуре 60 °F с помощью международных стандартных таблиц*. С помощью этих таблиц значения, определенные в одной из трех систем измерения, можно перевести в эквивалентные значения другой. Это позволяет проводить измерения в принятых национальных единицах.
________________
* Международные стандартные таблицы приобретают как приложение к ASTM D 1250.


Требования безопасности приведены в приложении А.

Дополнения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

3 Определения

3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 Плотность — масса (вес в вакууме) жидкости в единице объема при 15 °С. При записи результатов указывают плотность в единицах массы (килограммы) и объем (м) при стандартной температуре, например: кг/м при 15 °С.

3.1.2 Относительная плотность (удельный вес) — отношение массы данного объема жидкости при температуре 15 °С (60 °F) к массе равного объема чистой воды при той же температуре. При записи результатов указывают стандартную температуру, например: относительная плотность (удельный вес) (60/60) °F.

3.1.3 Плотность в градусах API — специальная функция относительной плотности (удельного веса) (60/60) °F, которую вычисляют по формуле

.

При записи результата стандартную температуру не указывают, так как в определение включена температура 60 °F.

3.1.4 Наблюдаемые величины — показания ареометра, наблюдаемые при температурах, отличающихся от установленной стандартной температуры. Эти величины не являются плотностью, относительной плотностью (удельным весом) или плотностью в градусах API при других температурах.

4 Аппаратура

4.1 Ареометры стеклянные, градуированные в единицах плотности, относительной плотности (удельный вес) или плотности в градусах API , в соответствии со спецификациями ASTM или Британского института стандартов (таблица 1).


Таблица 1 — Ареометры, рекомендуемые зарубежными спецификациями

Спецификация ареометра

Характе-
ристика

Единицы измерения

Диапазон измерения

Шкала

Поправка на мениск

общий

оци-
фровка

Цена деления

Погреш-
ность

BS 718:1960

Специальный нефтяной

Плотность, кг/дм при 15 °С

0,600-1,100

0,050

0,0005

±0,0003

+0,0007

L50SP
M50SP

0,600-1,100

0,050

0,001

±0,0006

+0,0014

BS 718:1960

То же

Относительная плотность (уд. вес) 60/60 °F

L50SP

0,600-1,100

0,050

0,0005

±0,0003

+0,0007

M50SP

0,600-1,100

0,050

0,001

±0,0006

+0,0014

Спецификация
Е 100, N
от 82 Н до 90 Н [4]

Для нефтяных продуктов, простой

Относительная плотность (уд. вес) 60/60 °F

0,650-1,100

0,050

0,0005

±0,0005

Спецификация
Е 100, N
от 1 Н до 10 Н [4]

То же

°API

От -1 до +101

12

0,1

±0,1

4.2 Термометры с диапазонами измерений, указанными в таблице 2, соответствуют спецификациям Американского общества по испытанию материалов или Нефтяного института.


Таблица 2 — Термометры, рекомендуемые зарубежными спецификациями

Спецификация термометра

Назначение

Единица измерения

Диапазон измерения

Цена деления

Погрешность шкалы

ЕI N 12C [3] или IP 64С

Плотность, вес

°С

От -20 до +102

0,2

±0,1

ЕI N 12F [3] или IP 64F

Относительная плотность (уд. вес), широкий диапазон

°F

От -5 до +215

0,5

±0,25

4.3 Цилиндр для ареометра из прозрачного стекла, пластмассы (4.3.1) или металла. Для облегчения переливания цилиндр может иметь на ободке носик. Высота цилиндра должна быть такой, чтобы расстояние от дна цилиндра до ареометра было не менее 25 мм.

4.3.1 Пластмассы, применяемые для изготовления цилиндров для ареометров, должны быть стойкими к обесцвечиванию и воздействию образцов нефтепродуктов и не должны мутнеть после продолжительного воздействия солнечного света или воздействия образцов нефтепродуктов.

4.4 Баня, в которой поддерживается постоянная температура.

Применяют в том случае, когда консистенция образцов требует температуры испытания намного выше или ниже комнатной температуры.

Примечание — Приборы, используемые в настоящем методе, должны соответствовать установленным требованиям относительно материалов, размеров и погрешностей шкалы.

Приборы, имеющие сертификат калибровки официальной организации, классифицируют как сертифицированные, и перечисленные в сертификате поправки следует применять к отмеченным показаниям. Приборы, соответствующие требованиям метода испытания, но не имеющие сертификата, классифицируют как несертифицированные.

4.5 Допускается использовать:

— ареометры для нефти по
ГОСТ 18481;

— цилиндры для ареометров стеклянные по
ГОСТ 18481 или металлические соответствующих размеров;

— термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН-5 по
ГОСТ 400 (при использовании ареометров АН) или термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4 N 2 и 3 [5]. Термометры должны быть калиброваны на полное погружение;

— термостат или водяную баню для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2 °С.

5 Температура испытания

5.1 Определение плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API ареометром при стандартной температуре 15 °С или 60 °F, или близкой к ней, является наиболее точным. Температуры от минус 18 до плюс 90 °С (0-195 °F) следует использовать в зависимости от типа образца и других параметров, указанных в таблице 3.


Таблица 3 — Условия и температуры испытания

Тип образца

Температура начала кипения

Другие лимитируемые параметры

Температура испытания

Высоколетучий

Давление паров по Рейду ниже 179 кПа

Не выше 2 °С (35 °F) в исходном закрытом контейнере

Умеренно летучий

Не выше 120 °С (250 °F)


Не выше 18 °С (65 °F) в исходном закрытом контейнере

Умеренно летучий и вязкий

Не выше 120 °С (250 °F)

Вязкость слишком высокая при температуре 18 °С (65 °F)

Минимальная температура, при которой образец становится достаточно текучим

Нелетучий

Свыше 120 °С (250 °F)

От -18 до +90 °С (от 0 до 195 °F) или как удобно

Смеси с ненефтяными продуктами

(15±0,2) °С /(60±0,5) °F/

5.2 Если показание ареометра используют для корректировки объемов при стандартных температурах, то показание ареометра следует снимать при температуре, отличающейся от температуры, при которой был измерен объем продукта, в пределах ±3 °С (±5 °F) (примечание). Если во время испытания может произойти потеря легких фракций во время проведения испытания при температуре испытуемого продукта, испытание проводят при условиях, регламентированных в таблице 3.

Примечание — Таблицы корректировки объема и плотности, относительной плотности (удельного веса), плотности в градусах API основаны на усредненных коэффициентах расширения типичных веществ. Так как эти коэффициенты используются в таблицах пересчета [2], поправки, введенные в том же интервале температур, приводят к минимальной ошибке, возникающей в результате возможного различия коэффициентов расширения испытуемого продукта и стандартных коэффициентов при температурах, отличающихся от 15 °С (60 °F).

6 Проведение испытания

6.1 Проверяют температуру испытуемого образца в соответствии с требованиями безопасности. Доводят цилиндр ареометра (примечание к 6.6) и термометр приблизительно до температуры испытуемого образца.

6.2 Образец переносят в чистый цилиндр ареометра, не проливая, чтобы избежать образования воздушных пузырьков и сократить до минимума испарение компонентов с более низкой температурой кипения. Высоколетучие образцы переносят в цилиндр с помощью вытеснения или сифонирования (примечание). Прежде, чем погружают ареометр, удаляют образовавшиеся пузырьки воздуха, если они собрались на поверхности образца, касаясь их чистой фильтровальной бумагой.

Примечание — Образцы с высокой летучестью, содержащие спирты или другие водорастворимые вещества, переносят с помощью сифонирования.

6.3 Помещают цилиндр с образцом в вертикальном положении в место, защищенное от ветра. Следят за тем, чтобы температура образца значительно не менялась во время испытания; в этот период температура окружающей среды не должна изменяться более чем на 2 °С (5 °F). Если испытание проводят при температуре выше или ниже комнатной температуры, используют баню с постоянной температурой.

6.4 Аккуратно погружают ареометр в испытуемый образец. Не допускается намокание стержня выше уровня погружения ареометра в жидкость, так как жидкость на стержне влияет на показания. Образец непрерывно перемешивают термометром таким образом, чтобы ртутный столбик был полностью погружен, а стержень ареометра не намокал выше уровня погружения. Как только получена стабильная температура, ее записывают с точностью до 0,25 °С (0,5 °F) и затем удаляют термометр.

6.5 Ареометр погружают приблизительно на два деления в жидкость, а затем отпускают. При испытании маловязких образцов легким вращательным движением добиваются, чтобы ареометр не приближался к стенкам цилиндра. Выжидают, чтобы ареометр остановился, и все пузырьки воздуха поднялись на поверхность. В частности, это необходимо при испытании более вязких образцов.

6.6 Когда ареометр в состоянии покоя плавает далеко от стенок цилиндра (см. примечание), считывают показания шкалы ареометра с точностью до 0,0001 при измерении относительной плотности (удельного веса) или плотности, или до 0,05° API для плотности в градусах API. Верным показанием ареометра является точка на шкале ареометра, где поверхность жидкости разделяет эту шкалу. Эту точку определяют, глядя слегка ниже уровня жидкости и медленно поднимая взгляд до тех пор, пока поверхность жидкости будет представлять эллипс неправильной формы, а затем прямую линию, разделяющую шкалу ареометра (рисунок 1).

Рисунок 1 — Показание шкалы ареометра для прозрачных жидкостей

1 — жидкость; 2 — точка съема показаний; 3 — горизонтальная поверхность жидкости; 4 — основание мениска

Рисунок 1 — Показание шкалы ареометра для прозрачных жидкостей



Примечание — Если используют пластмассовый цилиндр, удаляют электростатический заряд. Статическое электричество, часто образующееся при использовании таких цилиндров, может препятствовать свободному положению ареометра в жидкости.

6.7 При испытании непрозрачных жидкостей смотрят немного ниже плоской поверхности жидкости и определяют точку на шкале ареометра, до которой поднимается образец. Это показание, определяемое на верхней части мениска, требует поправки, так как ареометры калибруют на снятие показаний по основной поверхности жидкости. Поправку для конкретно используемого ареометра можно определить, отмечая максимальную высоту на шкале ареометра над основной поверхностью жидкости, до которой поднимается продукт, когда ареометр погружается в прозрачный продукт с поверхностным натяжением, аналогичным поверхностному натяжению испытуемого образца (рисунок 2).

Рисунок 2 — Показание шкалы для непрозрачных жидкостей

1 — жидкость; 2 — точка съема показаний; 3 — горизонтальная поверхность жидкости; 4 — основание мениска

Рисунок 2 — Показание шкалы для непрозрачных жидкостей

Примечание — Можно применять поправки, указанные в таблице 1.

6.8 Сразу после считывания значения на шкале ареометра снова осторожно перемешивают образец термометром так, чтобы его ртутный столбик был полностью погружен в образец. Отмечают температуру образца с точностью до 0,2 °С (0,5 °F). Если эта температура отличается от предыдущего показания более чем на 0,5 °С (1 °F), вновь проводят определение ареометром и затем снятие показаний термометра до тех пор, пока температура не станет стабильной в пределах 0,5 °С (1 °F).



Примечание — Если ареометры со свинцовыми грузилами, залитыми воском, использовались при температуре выше 38 °С (100 °F), после применения их оставляют стекать и охлаждаться в вертикальном положении.

7 Обработка результатов

7.1 Вводят соответствующие поправки к показаниям термометра (для шкалы или шарика) и ареометра (шкала). При испытании непрозрачных образцов вводят соответствующую поправку к показанию ареометра, как указано в 6.7. Записывают скорректированное показание шкалы ареометра с точностью 0,0001 плотности или относительной плотности (удельного веса) или 0,1° API. После применения соответствующих поправок записывают с точностью 0,5 °С или 1 °F средние температуры, наблюдаемые непосредственно до и после окончательного снятия показания ареометра.

Примечание — Показания ареометра при температурах, отличающихся от стандартной температуры калибровки (15 °С или 60 °F), следует рассматривать только как показания шкалы, так как они меняются в зависимости от температуры.

7.2 Для получения скорректированных значений (7.1) стандартной температуры следует применять таблицы измерения параметров нефти и нефтепродуктов [2].

7.2.1 При применении ареометра, снабженного шкалой плотности, используют таблицы 53А и 53В для получения плотности при 15 °С.

7.2.2 При применении ареометра, откалиброванного для определения относительной плотности (удельного веса), используют таблицы 23А и 23В для получения относительной плотности (удельного веса) 60/60 °F.

7.2.3 При применении ареометра, снабженного шкалой плотности в градусах API, используют таблицы 5А и 5В для получения плотности в градусах API.

7.3 Когда значение получено ареометром со шкалой в одной из единиц, указанных выше, а результат требуется выразить в других единицах, пересчет значений одной системы единиц в другую производят с помощью соответствующих международных таблиц (том XI/XII) [2]: 51 — плотности при 15 °С; 21 — относительной плотности (удельного веса) 60/60 °F; 3 — плотности в градусах API.

7.4 Результат испытания записывают как плотность в килограммах на литр при 15 °С или относительную плотность (удельный вес) при 60/60 °F или плотность в градусах API.

8 Точность метода

8.1 Точность метода, полученная статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания, приведена в 8.1.1 и 8.1.2.

8.1.1 Сходимость

Расхождение между двумя результатами определения, полученными одним оператором, на одной аппаратуре, при одинаковых условиях, на идентичном исследуемом материале, при обычном и правильном выполнении метода испытания, может превышать указанные в таблице 4 значения только в одном случае из двадцати.


Таблица 4

Продукт

Температурный диапазон

Показатель

Сходимость

Воспроиз-
водимость

Прозрачный невязкий

От -2 °С до +24,5 °С

Плотность

0,0005

0,0012

От 29 до 76 °F

Относительная плотность (удельный вес)

0,0005

0,0012

От 42 до 78 °F

Плотность в градусах API

0,1

0,3

Непрозрачный

От -2 °С до +24,5 °С

Плотность

0,0006

0,0015

От 29 до 76 °F

Относительная плотность (удельный вес)

0,0006

0,0015

От 42 до 78 °F

Плотность в градусах API

0,2

0,5

8.1.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном исследуемом материале, при обычном и правильном исполнении метода испытания, может превышать указанные в таблице 4 значения только в одном случае из двадцати.

8.1.3 Для очень вязких нефтепродуктов и условий, не соответствующих указанным в 8.1.1 и 8.1.2, точностные характеристики не установлены.

8.2 Отклонение

Для данного метода испытания формулировку отклонения разрабатывают.

Приложение А (обязательное). Требования безопасности

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

А.1 Нефтяные жидкости

Нефтяные жидкости воспламеняемы, пары вредны. Жидкости необходимо хранить вдали от источников тепла, искр и открытого пламени. Контейнер должен быть закрытым. Вентиляция должна быть достаточной. Следует избегать длительного вдыхания паров и длительного или повторного контакта с кожей.

Библиография


[1] ASTM Д 323 Метод определения давления насыщенных паров нефтепродуктов (метод Рейда)

[2] ASTM Д 1250 Стандартное руководство по применению таблиц измерения параметров нефти и нефтепродуктов

[3] E 1 Спецификация термометров ASTM

[4] E 100 Спецификация ареометров ASTM

[5] ТУ 25-2021.003-88 Термометры ртутные стеклянные лабораторные



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Нефтепродукты. Методы анализа. Часть 3:

Сб. ГОСТов. — М.: Стандартинформ, 2006

alexxlab

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *