Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого жира

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения содержания сырого жира

(ISO 6492:1999, MOD)

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 «Комбикорма, белково-витаминые добавки, премиксы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. № 68-П)

За принятие проголосовали:

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2014 г. № 1312-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32905-2014 (ISO 6492:1999) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6492:1999 Animal feeding stuffs — Determination of fat content (Корма для животных. Определение содержания жира).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 «Корма для животных» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (еп).

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания и приложение выделены полужирным курсивом.

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: «литр» на «дециметр кубический», «миллилитр» на «сантиметр кубический», для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 пункт 4.14.1.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Прецизионность метода была установлена в трех межпабораторных испытаниях, организованными организациями по стандартизации бывшей Чехословакии, Нидерландов и Франции в 1984 году и осуществлялись в соответствии с [2].

В бывшей Чехословакии испытания проводились в 21 лаборатории. Были исследованы образцы сухого цельного молока, рыбной муки, комбикорма для бройлеров и гранулированные корма для крупного рогатого скота.

Во Франции испытания проводились в 33 лабораториях. Были исследованы образцы послеспиртовой барды, кукурузы, мясной муки, соевой муки и турецких кормов.

В Нидерландах испытания проводились в 10 лабораториях. Были исследованы образцы ячменя, костной муки, кокосовой муки, перьевой муки, кукурузного кормового глютена и двух комбикормов.

Сведения о статистических результатах испытаний приведены в таблицах А.1 и А.2.

Примечание — Более подробная информация приведена в документе 1БОЯС 34/SC10 N 353.

образец 2: глютен кукурузный образец 3: кукуруза образец 4: поел если ртовая барда образец 5: рыбная мука образец 6: турецкий корм

образец 8: перьевая мука образец 9: костная мука образец 10: гранулированный корм для КРС

образец 11: сухое цельное молоко

‘ результаты выражаются в расчете на сухую массу

³⁾ с использованием растворителя: петролейный эфир, с температурой кипения 40 ° С до 60 ° С.

* Международный стандарт, использованный для проверки прецизионности, в настоящее время отменен.

7

образец 1: соевая мука; образец 2: ячмень образец 3: комбикорм образец 4: послеспиртовая барда образец 5: кукуруза образец 6: комбикорм для бройлеров

результаты выражаются в расчете на сухую массу

с использованием растворителя: петролейный эфир, с температурой кипения 40 ° С до 60 ° С.

Приложение ДА (справочное)

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

10

Библиография

[1]    ISO 6497:2002

[2]    ISO 5725:1986

Animal feeding stuffs. Sampling (Корма для животных. Методы отбора проб)

Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Прецизионность методов. Определение повторя-емости и воспроизводимости стандартного метода испытания в межлабораторных испытаниях)

11

УДК 636.085.3:006.354    МКС    65.120    MOD

Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, сырой жир, экстрактор Сокслета, предварительная экстракция, гидролиз, экстракция, отгонка, сушка

Подписано в печать 12.01.2015. Формат 60x84Vs.

Уел. печ. л. 1,86. Тираж 34 экз. Зак. 4815.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    [email protected]

ГОСТ 32905-2014

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия — модифицированная (MOD).

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

1

ГОСТ 32905-2014 (ISO 6492:1999)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ_СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Метод определения содержания сырого жира

Feeds, mixed feeds and raw material.

Method for determination of fat content

Дата введения — 2016—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье, за исключением семян масличных культур и побочных продуктов их переработки, и устанавливает метод определения содержания сырого жира.

При использовании данного метода корма, комбикорма и комбикормовое сырье разделяют на категории А и Б:

—    из продуктов категории А сырой жир экстрагируют органическим растворителем,

—    продукты категории Б перед экстракцией повергают гидролизу.

К категории Б относят:

—    корма животного происхождения, включая молочные продукты;

—    корма растительного происхождения, из которых жиры не могут быть извлечены без предварительного гидролиза, в частности: глютен, дрожжи, соя и белок картофеля, и термообработанные корма;

— комбикорма, в которых не менее 20 % содержания жира обеспечено вводом вышеперечисленных продуктов.

К категории А относят все продукты, не упомянутые в категории Б.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3310-1-2002 Сита контрольные. Часть 1. Сита контрольные из металлической проволочной ткани. Технические требования и испытания

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной^ метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений**

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».

*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». Издание официальное    1

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 31218^2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1    сырой жир: Смесь триглицеридов жирных кислот и сопутствующих жироподобных веществ, выделенных из анализируемой пробы в соответствии с процедурой, установленной в настоящем стандарте

Примечания:

1    К сопутствующим веществам относят свободные жирные кислоты, спирты, альдегиды, провитамины, пигменты, эфирные масла и др.

2    Содержание сырого жира выражается в граммах на килограмм. Оно также может быть выражено в виде массовой доли в процентах.

4    Сущность метода

4.1    Сущность метода заключается в экстракции сырого жира из анализируемой пробы петролейным эфиром, удалении растворителя путем отгонки и сушки, взвешивании полученного остатка.

4.2    Образцы с относительно высоким содержанием жира (не менее 200 г/кг) проходят предварительную экстракцию петролейным эфиром.

4.3    Образцы категории Б предварительно подвергают гидролизу раствором соляной кислоты при нагревании, гидролизат охлаждают, фильтруют, полученный остаток промывают и сушат, затем экстрагируют петролейным эфиром, удаляют растворитель путем отгонки и сушки, полученный остаток взвешивают.

5    Реактивы и материалы

Используют только реактивы признанной аналитической чистоты.

5.1    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2    Натрий сернокислый по ГОСТ4166, безводный.

5.3    Эфир петролейный, состоящий, в основном, из углеводородов с шестью атомами углерода, интервал температур кипения от 40 °С до 60 °С. Бромное число должно быть меньше единицы, остаток после выпаривания должен быть менее 20 ш/дм³.

Допускается использование технического гексана, имеющего остаток после выпаривания менее 20 т/см³.

5.4    Стружка из карбида кремния или стеклянные шарики.

5.5    Ацетон по ГОСТ 2603, ч.

5.6    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с(НС1) = 3 моль/бм³.

5.7    Адсорбент, например, диатомит (кизельгур), прокипяченный в течение 30 мин в растворе соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = 6 моль/дм³, промытый водой до нейтральной реакции, затем высушенный при температуре 130 °С.

5.8    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 «Корма для животных. Отбор

проб»^

» На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99 «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб».

ГОСТ 32905-2014

Примечание — Допускается применение реактивов и материалов с характеристиками не хуже указанных.

6    Лабораторные оборудование и посуда

Используют следующее лабораторное оборудование:

6.1    Патроны для экстракции, не содержащие жиры и масла, промытые эфиром.

6.2    Аппарат Сокслета состоящий из экстрактора вместимостью около 100 см³, колбы вместимостью 500 см³ и обратного холодильника или другая система рециркуляции.

6.3    Баня песчаная или водяная с регулируемой температурой.

6.4    Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры на уровне (103 ± 2) °С.

6.5    Печь вакуумная с электрическим подогревом, обеспечивающая поддержание температуры на уровне (80 ± 2) °С и снижение давления до значения менее 13,3 кПа, оборудованная устройством для введения сухого воздуха или содержащая осушитель, например, оксид кальция.

6.6    Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

6.7    Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,001 г и весы неавтоматического действия специального (I) класса с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,0005 г по ГОСТ OIML R 76-1.

6.8    Стаканы В(Н) — 1(2) — 400 ТХС по ГОСТ25336.

6.9    Колбы мерные 1(2) — 500 -2 по ГОСТ 1770.

6.10    Пипетки 1(1 а, 2)-1(2)-2 по ГОСТ 29169.

6.11    Колбы конические Кн-2-250(500)-42-ТХС по ГОСТ 25336.

6.12    Цилиндры 1(2, 3, 4) — 50(100)-2 по ГОСТ 1770.

6.13    Колбы с тубусом 1(2)-500 по ГОСТ 25336.

6.14    Воронки Бюхнера 3 по ГОСТ 9147.

6.15    Насос электрический или водоструйный, или Комовского.

6.16    Сито с размером ячейки 1 мм по ГОСТ ИСО 3310-1.

Примечание — Допускается применение средств измерений с аналогичными метрологическими характеристиками, а вспомогательного оборудования — с техническими характеристиками не хуже указанных.

7    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть представительной, не поврежденной и не загрязненной во время транспортирования и хранения.

8    Подготовка проб

Пробу для испытания готовят в соответствии с ГОСТ31218.

9. Проведение испытания

9.1    Испытания трудно измельчаемых проб и проб с содержанием жира более 20 % проводят с предварительной экстракцией по 9.2.

Во всех остальных случаях действуют в соответствии с 9.3.

9.2    Предварительная экстракция

9.2.1 Не менее 20 г анализируемой пробы (т₀), подготовленной в соответствии с разделом 8, взвешивают на весах (см. 6.7) с погрешностью ± 0,001 г и смешивают с 10 г безводного сульфата натрия (см. 5.2). Переносят в патрон для экстракции (см. 6.1) и накрывают обезжиренным ватным тампоном.

В высушенную колбу аппарата Сокслета (см. 6.2) помещают небольшое количество карбида кремния (см. 5.4). Если полученный жир далее будет использоваться для качественного анализа, то вместо карбида кремния используют стеклянные шарики. Колбу подключают к экстрактору.

Патрон для экстракции с анализируемой пробой помещают в экстрактор (см. 6.2), наполняют колбу примерно на 2/3 объема растворителем и помещают на баню (см. 6.3). Экстракцию проводят в течение 2 ч таким образом, чтобы получать не менее 10 сливов в час при использовании экстрактора Сокслета или чтобы скорость обратного стока составляла, по меньшей мере, 5 капель в секунду (около 10 с/и³/мин) при использовании эквивалентного устройства.

Полученный экстракт количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ (см. 6.10), объем доводят до метки петролейным эфиром и перемешивают.

Аликвотную часть разбавленного экстракта (50 см³) помещают в высушенную и взвешенную с погрешностью ± 0,001 г колбу аппарата Сокслета с небольшим количеством стружки из карбида кремния или стеклянными шариками.

9.2.2    Петролейный эфир из колбы удаляют путем отгонки, затем добавляют 2 см³ ацетона (см.

5.5)    и, осторожно перемешивая, удаляют ацетон, нагревая колбу на бане. Для полного удаления ацетона колбу продувают воздухом или инертным газом. Полученный остаток высушивают в течение (10,0 ± 0,1) мин в сушильном шкафу (см. 6.4) при температуре 103 °С, охлаждают в эксикаторе (см.

6.6)    и взвешивают (т₂) с погрешностью ± 0,0001 г.

Петролейный эфир допускается удалять следующим способом. После отгонки растворителя высушивают остаток в колбе в течение 1,5 ч под вакуумом в печи (см. 6.5) при температуре 80 °С, охлаждают в эксикаторе (см. 6.6) и взвешивают (т₂) с погрешностью ± 0,0001 г.

9.2.3    Патрон для экстракции с содержимым высушивают на воздухе до устранения остатков растворителя. Сухой остаток взвешивают с погрешностью ± 0,0001 г (т₃).

Содержимое патрона для экстракции измельчают до прохода пробы через сито (см. 6.16).

Дальнейшая подготовка анализируемой пробы проводится в соответствии с 9.3.

9.3    Подготовка анализируемой пробы

Около 5 г анализируемой пробы, подготовленной в соответствии с разделом 8 или 9.2, взвешивают с погрешностью ± 0,001 г (т₄).

Далее испытания проб продуктов, относящихся к категории Б (см. раздел 1) проводят по 9.4.

Пробу продукта, относящегося к категории А, помещают в патрон для экстракции (см. 6.1), накрывают обезжиренным ватным тампоном и проводят экстракцию по 9.5.

9.4    Гидролиз

Анализируемую пробу помещают в стакан вместимостью 400 см³ (см. 6.8) или коническую колбу вместимостью 300 см³ (см. 6.11), добавляют 100 см³ раствора соляной кислоты (см. 5.6) и карбид кремния (см. 5.4). Стакан накрывают часовым стеклом, на коническую колбу устанавливают обратный холодильник.

Смесь кипятят в течение 1 ч, встряхивая каждые 10 мин, чтобы предотвратить прилипание частиц пробы к стеклу.

Гидролизат охлаждают до комнатной температуры, добавляют достаточное количество адсорбента (см. 5.7), чтобы предотвратить потерю жира во время фильтрации. Гидролизат фильтруют с помощью насоса (см. 6.15) через смоченный, обезжиренный двойной бумажный фильтр через воронку Бюхнера (см. 6.15) в колбу с тубусом (см. 6.14). Остаток на фильтре промывают холодной водой до получения нейтрального фильтрата.

Если на поверхности фильтрата появляется масло или жир, то результат испытания может быть недостоверным. Рекомендуется повторение процедуры с меньшим количеством пробы или с использованием кислоты более высокой концентрации.

Двойной бумажный фильтр с остатком осторожно вынимают, переносят в патрон для экстракции (см. 6.1) и сушат под вакуумом в течение 60 мин в печи (см. 6.5) при температуре 80 °С. Патрон достают из печи и закрывают обезжиренным ватным тампоном.

9.5    Экстракция

9.5.1    Высушенную колбу экстракционного аппарата с небольшим количеством стружки из карбида кремния или стеклянных шариков (см. 5.4), в случае использования полученного жира для качественного анализа, взвешивают с погрешностью ± 0,001 г (т₅). Колбу подключают к экстрактору.

Патрон для экстракции помещают в экстрактор (см. 6.2), наполняют колбу примерно на 2/3 объема петролейным эфиром и помещают на баню (см. 6.3). Экстракцию проводят, соблюдая условия 9.2.1, в течение 6 ч.

9.5.2    Петролейный эфир из колбы удаляют по 9.2.2. Полученный остаток взвешивают (т₆) с погрешностью ± 0,0001 г.

10 Обработка результатов

10.1 Определение содержания жира с предварительной экстракцией

Содержание жира, w_u г/кг, в анализируемой пробе вычисляют по формуле

где 10 — коэффициент отношения общего объема экстракта к объему аликвотной части;

т₂ — масса колбы с карбидом кремния и высушенным остатком экстракта, полученным в 9.2, г;

mi — масса колбы с карбидом кремния, используемой в 9.2, г; т₀ — масса анализируемой пробы по 9.2, г;

т₆ — масса колбы с карбидом кремния и высушенным остатком экстракта, полученным в 9.5, г;

т₅— масса колбы с карбидом кремния, используемой в 9.5, г; т₄ — масса анализируемой пробы по 9.3, г; т₃— масса высушенного остатка экстракта, полученного в 9.2, г; f — коэффициент согласования размерности единиц измерения массы (f= 1000 г/кг).

Результат записывают с точностью до 1 г/кг.

10.2 Определение содержания жира без предварительной экстракции

Содержание жира, w₂, г/кг, в анализируемой пробе вычисляют по формуле

т_Л

где т₆— масса колбы с карбидом кремния и экстрактом, полученным в 9.5, г; т₅ — масса колбы с карбидом кремния, используемой в 9.5, г; т₄ — масса анализируемой пробы по 9.3, г; f — коэффициент перевода единиц массы, г/кг, (f= 1000 г/кг).

Результат выражают с точностью до 1 г/кг.

10.3 Для выражения содержания жира в процентах, результаты вычисления, полученные по формулам (1) или (2) умножают на 0,1.

11 Прецизионность

Оценку прецизионности результатов испытаний в условиях повторяемости и воспроизводимости проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2 и ГОСТ ИСО 5725-6.

11.1    Межпабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний прецизионности метода    приведены    в

приложении А. Значения, полученные в этих межлабораторных    испытаниях,    не    могут быть

применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном стандарте и указанных в приложении А.

11.2    Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости (г), указанный в таблице 1, более чем в 5 % случаев.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных    лабораториях    разными операторами на

различных экземплярах оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости (R), указанный в таблице 1, более чем в 5 % случаев.

12 Протокол испытания

В протоколе испытаний необходимо указать:

— всю информацию, необходимую для идентификации пробы;

5

ГОСТ 32905-2014

—    использованный метод отбора проб, если известен;

—    использованный метод анализа, со ссылкой на данный стандарт;

—    все детали испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

—    полученный результат испытания, или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

6

ГОСТ 32904-2014 (ISO 6490-1:1985) Корма, комбикорма. Определение содержания кальция титриметрическим методом, ГОСТ от 13 октября 2014 года №32904-2014

ГОСТ 32904-2014
(ISO 6490-1:1985)

МКС 65.120

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП») на основе перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным комитетом по стандартизации МТК 004 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2014 г. N 1313-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32904-2014 (ISO 6490-1:1985) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6490-1:1985* «Корма для животных. Определение содержания кальция. Часть 1: Титриметрический метод» («Animal feeding stuffs — Determination of calcium content — Part 1: Titrimetric method», MOD).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 «Корма для животных» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001, отраслевой терминологией и выделены курсивом*. Дополнительные примечания и приложения выделены полужирным курсивом.
________________
* В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе «Предисловие» и в сносках приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.


В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: «литр» на «дециметр кубический», «миллилитр» на «сантиметр кубический», для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 пункт 4.14.1.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. декабрь 2016 г.


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма и комбикорма и устанавливает титриметрический метод определения содержания кальция.

Метод применим к кормам и комбикормам с содержанием кальция более 1 г/кг.

2 Нормативные ссылки

________________
* В оригинале слово «Нормативные» в наименовании раздела 2 выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания*
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 «Корма для животных. Отбор проб».


ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5712-78 Реактивы. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб*
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 «Корма для животных. Отбор проб».


ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб*
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99 «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб».

ГОСТ 32343-2013 Корма, комбикорма. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в озолении органических веществ анализируемой пробы, обработке полученной золы раствором соляной кислоты, осаждении кальция в форме оксалата кальция с последующим растворением осадка раствором серной кислоты с образованием щавелевой кислоты, которую титруют перманганатом калия.

4 Реактивы

4.1 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 30% (1,15 г/см).

4.2 Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная (1,40 г/см).

4.3 Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20% (1,13 г/см).

4.4. Аммиак, раствор с массовой долей примерно 33% (0,89 г/см).

4.5 Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, холодный насыщенный раствор.

4.6 Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 300 г/дм.

4.7 Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрации 50 г/дм.

4.8 Бромкрезоловый зеленый, раствор массовой концентрации 0,4 г/дм.

4.9 Калия перманганат, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм .

4.10 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание — Допускается применение реактивов с характеристиками не хуже указанных.

5 Лабораторное оборудование

________________
* В оригинале наименование раздела 5 выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

Используют следующее лабораторное оборудование:

5.1 Печь муфельная электрическая с циркуляцией воздуха, способная поддерживать температуру на уровне (550±20)°C.

5.2 Кювета для сжигания, изготовленная из платины, кремния или керамики.

5.3 Фильтр стеклянный, степень пористости Р 16 (размер пор от 10 до 16 мкм).

5.4 Баня водяная.

5.5 Стаканы В(Н)-1(2)-250 ТХС по ГОСТ 25336.

5.6 Колбы мерные 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.

5.7 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

5.8 Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1-1(1, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.

5.9 Колбы с широким горлом вместимостью 250 см.

Примечание — Допускается применение средств измерений с аналогичными или более высокими метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с более высокими техническими характеристиками.

6 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

7 Проведение испытаний

________________
* В оригинале наименование раздела 7 выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

7.1 Подготовка проб

Пробу для испытания готовят в соответствии с ГОСТ 31218.

7.2 Подготовка анализируемой пробы

Около 5 г анализируемой пробы взвешивают на весах (см. 5.7) с точностью до 0,001 г в кювету для сжигания (см. 5.2).

Примечание — При необходимости допускается увеличение массы анализируемой пробы.

7.3 Определение кальция

7.3.1 Пробу сжигают в электрической муфельной печи (см. 5.1), поддерживая температуру на уровне (550±20)°C до тех пор, пока не сгорят все органические вещества (обычно достаточно 4 часов). Если в золе остались органические вещества (черные частицы), добавляют несколько капель азотной кислоты (см. 4.2), высушивают на плите и сжигают снова в муфельной печи при температуре (550±20)°C в течение 30 мин. Процедуру повторяют до полного разрушения органических веществ.

7.3.2 Полученную золу количественно переносят в стакан (см. 5.5), смывая ее порциями раствора соляной кислоты (см. 4.1) общим объемом 40 см, добавляют 60 смдистиллированной воды (см. 4.10) и несколько капель азотной кислоты (см. 4.2). Раствор доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см (см. 5.6) дистиллированной водой (см. 4.10). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют.

7.3.3 Аликвотную часть анализируемого раствора (см. 7.3.2), содержащую от 0,01 до 0,04 г кальция, в соответствии с ожидаемым содержанием кальция, с помощью пипетки (см. 5.8) переносят в стакан вместимостью 250 см (см. 5.5). Добавляют 1 см раствора лимонной кислоты (см. 4.6), 5 см раствора хлористого аммония (см. 4.7) и примерно 100 смдистиллированной воды (см. 4.10). Раствор доводят до кипения, добавляют 10 капель раствора бромкрезолового зеленого (см. 4.8) и 30 см теплого раствора щавелевокислого аммония (см. 4.5). Если образуется осадок, его растворяют, добавляя несколько капель раствора соляной кислоты (см. 4.1).

Полученный раствор очень медленно, добавляя по каплям, нейтрализуют раствором аммиака (см. 4.4), непрерывно перемешивая, до 4,4-4,6 ед. (т.е. когда индикатор изменит цвет). Стакан помещают на кипящую водяную баню (см. 5.4) на 30 мин, чтобы сформированный осадок отделился. Стакан снимают с водяной бани и оставляют на 1 час. Осадок фильтруют (см. 5.3).

Стакан и фильтр промывают водой до полного удаления избытка щавелевокислого аммония. Отсутствие щавелевокислого аммония в промывной воде проверяется реакцией с хлоридами.

Фильтр с осадком помещают в стакан вместимостью 250 см (см. 5.5) или колбу (см. 5.9) с широким горлом, добавляют 80 смраствора серной кислоты (см. 4.3) и подогревают до температуры 70°C или 80°C до растворения осадка.

7.3.4 Горячий раствор титруют раствором перманганата калия (см. 4.9) до розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 мин.

7.4 Количество определений

Выполняют два параллельных определения содержания кальция в одной и той же лабораторной пробе.

8 Обработка результатов

________________
* В оригинале слово «Обработка» в наименовании раздела 8 выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

8.1 Вычисление содержания кальция

Содержание кальция , г/кг, в анализируемой пробе вычисляют по формуле

, (1)

где 20,04 — молярная масса эквивалента кальция, г/моль;

— объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование, см;

— точная концентрация раствора перманганата калия, моль/дм;

250 — объем анализируемого раствора (см. 7.3.2), см;

— масса анализируемой пробы, г;

— объем аликвотной части анализируемого раствора (см. 7.3.3), см.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений (см. 7.4) при условии выполнения требований повторяемости (см. 8.2).

Результат записывают с точностью до 1 г/кг.

8.2 Повторяемость (сходимость)

Расхождение между результатами двух отдельных независимых определений, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать:

1 г/кг (абсолютное расхождение) для содержания кальция менее 50 г/кг;

2% (относительное расхождение) от полученного значения для содержания кальция 50 г/кг и более.

9 Замечания по проведению определения кальция

________________
* В оригинале слова «проведению определения кальция» в наименовании раздела 9 выделены курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

9.1 Для определения кальция в кормах и комбикормах с содержанием кальция менее 1 г/кг используют метод атомно-абсорбционной спектроскопии по ГОСТ 32343.

9.2 Пробы, состоящие исключительно из минеральных веществ, растворяют в соляной кислоте без озоления.

Для продуктов, трудно растворимых в кислотах, например, алюмокальциевых фосфатов, анализируемую пробу перемешивают в платиновой кювете со смесью, состоящей из равных частей карбоната калия и карбоната натрия массой в пять раз превышающей массу пробы. Аккуратно нагревают, пока смесь полностью не расплавится. После охлаждения смесь растворяют в соляной кислоте.

9.3 Если в анализируемой пробе содержание магния превышает содержание кальция, или в сомнительных случаях, осаждение оксалата кальция проводят два раза.

10 Протокол испытания

В протоколе испытания должны быть отражены:

— используемый метод и полученный результат,

— любые условия проведения испытания, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как дополнительные, а также любые обстоятельства, которые могут повлиять на результаты,

— всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

Приложение ДА (справочное). Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Приложение ДА
(справочное)

________________

* В оригинале наименование приложения ДА выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

Таблица А.1

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание

М.: Стандартинформ, 2016

ГОСТ 32915-2014 Молоко и молочная продукция. Определение жирнокислотного состава жировой фазы методом газовой хроматографии, ГОСТ от 10 декабря 2014 года №32915-2014

ГОСТ 32915-2014

МКС 67.100.10

Дата введения 2016-01-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 декабря 2014 г. N 1964-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32915-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию и устанавливает метод определения количественного состава смеси жирных кислот в виде метиловых эфиров (жирнокислотного состава) с применением газовой хроматографии.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.


ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 31665-2012 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 газовая хроматография: Метод разделения смеси веществ, основанный на распределении компонентов между двумя несмешивающимися фазами, где подвижная фаза находится в состоянии газа или пара — инертный газ (газ-носитель), неподвижной фазой является высокомолекулярная жидкость, закрепленная на пористый носитель или стенки длинной капиллярной трубки.

3.2 метод внутренней нормализации: Метод определения содержания компонента в смеси, при котором сумму каких-либо параметров, например сумму высот всех пиков или сумму их площадей, принимают за 100%, тогда отношение высоты отдельного пика к сумме высот или отношение площади одного пика к сумме площадей при умножении на 100 будет характеризовать массовую долю (%) компонента в смеси.

4 Сущность метода

Метод газовой хроматографии основан на разделении смесей разнообразных веществ, испаряющихся без разложения. По мере движения по хроматографической колонке разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и нелетучей неподвижной жидкой фазой, нанесенной на инертный материал (твердый носитель), которым заполнена колонка. Компоненты смеси селективно задерживаются последней. Таким образом, происходит их разделение, при этом выходящие из колонки вещества регистрируются детектором.

5 Отбор проб исследуемого продукта

Отбор проб — по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2 или нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

6 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории следует соблюдать следующие условия:

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Хроматограф газовый лабораторный, включающий следующие элементы:

Инжектор: для капиллярных колонок с делителем потока или вводом пробы непосредственно в колонку.

Термостат, обеспечивающий нагрев колонки до температуры не менее 260°С с точностью ±1°С.

Колонка хроматографическая из кварца для разделения цис- и трансизомеров жирных кислот длиной 100 м, внутренним диаметром 0,2 мм [например, SP-2560 (100 м; 0,25 мм)].

Детектор пламенно-ионизационный, с пределом детектирования 2·10 гС/с, обеспечивающий нагрев до температуры выше температуры колонки.

Газ-носитель: азот газообразный, ос. ч. по ГОСТ 9293.

Вспомогательные газы:

— водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора;

— воздух класса 0 по ГОСТ 17433.

Программное обеспечение для обработки данных.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,005 г.

Термометр лабораторный жидкостной, с диапазоном измерения от 0°С до 100°С и ценой деления шкалы 1,0°С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Аппарат для отгонки растворителя при температуре не более 100°С (например, испаритель ротационный).

Баня водяная термостатируемая, обеспечивающая поддержание температуры в интервале 0°С-100°С с погрешностью ±2°С.

Гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000-10000 мин, включающего емкость вместимостью 1,0 дм (или блендер лабораторный).

Микрошприцы вместимостью 10 и 1 мм.

н-гексан х.ч. для хроматографии.

Гептан по ГОСТ 25828.

Идентификационная смесь метиловых эфиров жирных кислот, состоящая из 37 компонентов, массовой концентрации 10 мг/мл для хроматографии.

Колба К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-150 ТС, В-1-600 ТС по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Шпатель металлический.

Палочки стеклянные оплавленные.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

8 Подготовка к проведению измерений

8.1 Подготовка проб

Объем пробы продукта должен обеспечить выделение из нее не менее 1 г жира.

8.1.1 Продукты без пищевкусовых добавок или с пищевкусовыми добавками, образующими с продуктом однородную структуру, кисломолочные продукты (например, с ароматизаторами)

Продукт максимально полно освобождают от упаковки, помещают в стакан вместимостью 500 см, тщательно растирают и нагревают на водяной бане до температуры (35±2)°С, тщательно перемешивая шпателем до получения однородной смеси. Подготовленную пробу переносят в колбу вместимостью 500 см с притертой пробкой и охлаждают до температуры (20±2)°С.

8.1.2 Продукты с отделяемыми пищевкусовыми компонентами (орехами, карамелью, фруктовыми наполнителями в виде кусочков, начинки и другими)

Из продукта максимально полно удаляют пищевкусовые компоненты и далее проводят подготовку по 8.1.1.

8.1.3 Продукты в глазури и/или декорированные

С поверхности глазированного и/или декорированного продукта полностью удаляют покрытие и/или декоративные пищевые продукты и далее проводят подготовку по 8.1.1.

8.1.4 Продукты с неотделяемыми пищевкусовыми компонентами (например, с маком)

Продукт массой 100-150 г помещают в стакан вместимостью 500 см, нагревают на водяной бане до температуры (32±2)°С и гомогенизируют в течение 1-3 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин до получения однородной массы. Пробу переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см и охлаждают до температуры (20±2)°С.

Во избежание расслоения пробу для анализа отбирают сразу же после гомогенизации.

8.1.5 Многослойные продукты

При необходимости проведения определений в каждом отдельном слое многослойного продукта его замораживают и аккуратно разрезают на слои при температуре продукта не выше минус 12°С. Каждый слой продукта помещают в отдельную колбу с притертой пробкой и далее проводят подготовку по 8.1.1.

8.1.6 Творог и творожные продукты

В фарфоровую ступку помещают 100-150 г продукта. Тщательно перемешивают, растирая продукт пестиком, и сразу же проводят процедуру выделения жировой фазы.

8.1.7 Сыры

100-150 г сыра измельчают на мелкой терке.

8.2 Выделение жировой фракции

8.2.1 Молоко и жидкие молочные продукты

Анализируемую пробу продукта с массовой долей жира более 3% объемом 100 см помещают в две центрифужные пробирки (по 50 см в каждую). Для продуктов с массовой долей жира менее 3% объем пробы увеличивают.

Пробирки помещают в центрифугу и центрифугируют при 10000 мин в течение (15±1) мин.

Для молока по окончании центрифугирования отбирают верхнюю жировую фракцию и помещают в стакан вместимостью 250 см. Добавляют 150 см гексана, аккуратно перемешивают блендером на максимальных оборотах в течение 1 мин или гомогенизируют в течение 3-5 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин. Отделяют гексановый слой с растворенным в нем жиром и переносят его в круглодонную колбу вместимостью 250 см. И далее проводят процедуры по 8.2.3.

Для жидких кисломолочных продуктов декантируют отделившуюся сыворотку, а всю оставшуюся фракцию переносят в стакан вместимостью 250 см, используя 150 см гексана. Полученную смесь аккуратно перемешивают блендером на максимальных оборотах в течение 1 мин или гомогенизируют в течение 3-5 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин, отделяют гексановый слой с растворенным в нем жиром и переносят его в круглодонную колбу вместимостью 250 см. И далее проводят процедуры по 8.2.3.

8.2.2 Молочная продукция

Продукт помещают в стакан вместимостью 250 см в количестве, обеспечивающем получение не менее 1 г жира: для продуктов с массовой долей жира более 15% — масса пробы 20,0 г; для продуктов с массовой долей жира менее 15% — 50,0 г.

Добавляют 150 см гексана, аккуратно перемешивают блендером на максимальных оборотах в течение 1 мин или гомогенизируют в течение 3-5 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин, отделяют гексановый слой с растворенным в нем жиром и полностью переносят его в круглодонную колбу вместимостью 250 см.

8.2.3 Круглодонную колбу подсоединяют к ротационному испарителю и полностью отгоняют растворитель при температуре (70±2)°С.

Полученная жировая фракция используется для приготовления метиловых эфиров жирных кислот.

8.3 Получение метиловых эфиров жирных кислот из триглицеридов переэтерификацией с метанольным раствором метилата натрия

8.3.1 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 31665.

8.3.2 Хранение метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот

Готовые гептановые (гексановые) растворы метиловых эфиров жирных кислот хранят при температуре (6±2)°С не более 2 сут.

При длительном хранении растворов их консервируют, добавляя раствор антиокислителя концентрацией, не мешающей дальнейшему ходу испытаний [например, раствор ВНТ (2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол) концентрации 0,05 г/дм].

Смеси метиловых эфиров, содержащие эфиры масляной кислоты, хранят только в герметичных ампулах. Следует принимать меры предосторожности во избежание потерь метиловых эфиров во время заполнения и запаивания ампул.

8.4 Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с прилагаемой к хроматографу инструкцией.

9 Проведение измерения

9.1 Работа с хроматографом — в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

9.2 Разделение и идентификацию жировой фазы проводят с применением газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и капиллярной колонкой (например, Supelco SP-2560).

В качестве газа-носителя используется азот.

Как рекомендуемые на хроматографе устанавливают следующие параметры для проведения измерения:

— начальная температура колонки — 140°С;

— изотермический участок — 5 мин;

— конечная температура колонки — 240°С, доводится со скоростью 4°С/мин;

— время анализа — 50 мин;

— температура детектора — 260°С;

— температура испарителя — 230°С.

В качестве идентификационной смеси используют смесь, состоящую из метиловых эфиров жирных кислот (37 компонентов).

Для управления режимами анализа, записи хроматограмм и обработки полученной информации используется программное обеспечение.

9.3 Хроматографирование метиловых эфиров жирных кислот идентификационной смеси и анализируемой пробы (8.3) проводят в идентичных условиях. Микрошприцем отбирают от 0,1 до 2 см раствора метиловых эфиров жирных кислот и вводят в хроматограф. Примеры хроматограмм идентификационной смеси и сырого коровьего молока приведены в приложении А.

Расчет состава метиловых эфиров жирных кислот проводят методом внутренней нормализации, используя программное обеспечение хроматографа, или по разделу 10.

10 Обработка результатов измерений

10.1 Расчет состава метиловых эфиров жирных кислот проводится методом внутренней нормализации.

Площадь пика компонента , мм, вычисляют по формуле

, (1)

где — высота пика, мм;

— ширина, измеренная на половине высоты, мм.

Сумму площадей всех пиков на хроматограмме принимают за 100%.

Массовую долю каждой жирной кислоты ,%, вычисляют по формуле

, (2)

где — площадь пика метилового эфира, мм;

— сумма площадей всех пиков на хроматограмме, мм.

За окончательный результат измерений принимается среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости (ГОСТ ISO 5725-1, пункт 3.14), округленное до второго десятичного знака.

10.2 Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения жирнокислотного состава жировой фазы продукта при Р = 0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1

11 Проверка приемлемости результатов измерений

11.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов определения жирнокислотного состава жировой фазы исследуемого продукта, полученных в условиях повторяемости (два последовательных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ISO 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии

,

где , — значения результатов двух последовательных определений жирнокислотного состава жировой фазы продукта, полученных в условиях повторяемости, %;

— предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 1, %.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-6 (пункт 5.2.2).

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов определения жирнокислотного состава жировой фазы исследуемого продукта, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ISO 5725-6.

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии

,

где , — значения результатов двух определений жирнокислотного состава жировой фазы продукта, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, %;

— предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1, %.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-6 (пункт 5.3.3).

12 Оформление результатов

Результат определения жирнокислотного состава жировой фазы исследуемого продукта представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде

, при Р = 0,95,

где — среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений, %;

— границы абсолютной погрешности измерений, % (таблица 1).

13 Требования, обеспечивающие безопасность

13.1 При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

— помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;

— требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

— требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

13.2 Требования к оператору

Выполнение измерений может проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод и уложившийся в норматив контроля точности при выполнении процедур контроля точности.

Приложение А (справочное). Примеры хроматограмм идентификационной смеси и сырого коровьего молока

Приложение А
(справочное)

А.1 Примеры хроматограмм приведены на рисунках А.1, А.2.

Рисунок А.1 — Хроматограмма идентификационной смеси

Рисунок А.2 — Хроматограмма сырого коровьего молока

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание

М.: Стандартинформ, 2015

ГОСТ 23042-2015 Мясо и мясные продукты. Методы определения жира, ГОСТ от 11 марта 2016 года №23042-2015

ГОСТ 23042-2015

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 23042-2015 с ГОСТ 23042-86 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 67.120.10

Дата введения 2017-01-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М.Горбатова» (ФГБНУ «ВНИИМП им.В.М.Горбатова»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. N 81-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 марта 2016 г. N 142-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23042-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 23042-86


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды мяса, включая мясо птицы, мясные и мясосодержащие продукты, и устанавливает методы определения массовой доли жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета и ускоренный метод с использованием фильтрующей делительной воронки.

При разногласиях по результатам испытаний массовую долю жира определяют по основному методу Сокслета.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».


ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».


ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».


ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 7269-79 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 7702.2.0-95 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля жира в мясе, мясных и мясосодержащих продуктах: Массовая доля жира, определенная в соответствии с методами, изложенными в настоящем стандарте, и выраженная в процентах.

4 Требования безопасности

4.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Гомогенизатор или мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,5 мм.

Баня водяная лабораторная, обеспечивающая регулирование температуры от 20°С до 100°С.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (1) класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешностью не более ±0,0001 г.

Колбы мерные 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные 1-2-2 или 2-2-2; 1-2-20 или 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Эксикатор по ГОСТ 25336, содержащий эффективный осушитель.

Стаканы В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-25-1 по ГОСТ 1770.

Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (103±2)°С.

Холодильник по ГОСТ 26678.

Вата по ГОСТ 5556.

Аппарат Сокслета.

Воронка фильтрующая делительная с впаянным стеклянным фильтром класса ПОР 100 или ПОР 160.

Приемник стеклянный с краном и со шлифом диаметром, соответствующим диаметру делительной воронки.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Емкость воздухонепроницаемая с крышкой.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Стекло часовое.

Чашка Петри.

Колбонагреватель лабораторный.

Гексан, х.ч.

Диэтиловый эфир, х.ч.

Петролейный эфир, х.ч.

Бюксы металлические.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб — по ГОСТ 7269, ГОСТ 9792, ГОСТ 7702.2.0.

Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.

Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

6.2 Пробу измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25°С. Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают крышкой и хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более 5 сут.

7 Метод определения жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета

7.1 Сущность метода

Метод основан на многократной экстракции жира растворителем из высушенной анализируемой пробы в экстракционном аппарате Сокслета с последующим удалением растворителя и высушивании выделенного жира до постоянной массы.

7.2 Проведение анализа

7.2.1 Метод Сокслета (основной метод)

7.2.1.1 Около 5 г подготовленной по 6.2 пробы взвешивают с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака.

7.2.1.2 Анализируемую пробу высушивают на часовом стекле или в чашке Петри в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С в течение 1 ч (допускается использовать пробу, оставшуюся после определения влаги).

7.2.1.3 Высушенную анализируемую пробу количественно переносят в гильзу, сделанную из фильтровальной бумаги, на дно которой положен кусочек ваты.

7.2.1.4 Часовое стекло или чашку Петри протирают ватой, смоченной в растворителе (гексане, диэтиловом эфире или петролейном эфире), которую также помещают в гильзу.

7.2.1.5 Гильзу тщательно закрывают и помещают в экстрактор аппарата Сокслета.

7.2.1.6 Предварительно высушенную до постоянной массы экстракционную колбу аппарата Сокслета заполняют растворителем (диэтиловым или петролейным эфиром, гексаном) примерно на 2/3 объема колбы.

7.2.1.7 Собирают аппарат Сокслета, как показано на рисунке 1.

Рисунок 1 — Экстракционный аппарат Сокслета

1 — холодильник; 2 — экстрактор; 3 — экстракционная колба; 4 — сифонная трубка

Рисунок 1 — Экстракционный аппарат Сокслета

7.2.1.8 Экстракционную колбу помещают в колбонагреватель или на водяную баню.

7.2.1.9 Продолжительность экстракции составляет от 5 до 7 ч при кратности сливов экстракта 5-8 в течение 1 ч.

7.2.1.10 Полноту обезжиривания проверяют, нанося на фильтровальную бумагу каплю экстракта, стекающего из экстрактора. На бумаге не должно оставаться жирного пятна.

7.2.1.11 После окончания экстрагирования растворитель из экстракционной колбы отгоняют.

7.2.1.12 Экстракционную колбу, с оставшимся после экстракции жиром, высушивают в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С до постоянной массы.

7.2.1.13 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных определения в соответствии с 7.2.1.1-7.2 1.12.

7.2.1.14 Обработка результатов

Массовую долю жира X, %, вычисляют по формуле

, (1)

где — масса экстракционной колбы с жиром, г;

— масса экстракционной колбы, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса анализируемой пробы, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости.

7.2.2 Метод Сокслета (модифицированный метод)

7.2.2.1 Проводят операции согласно 7.2.1.1-7.2.1.4.

7.2.2.2 Изготавливают несколько гильз и тщательно их закрывают.

7.2.2.3 После испарения растворителя гильзы высушивают в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака.

7.2.2.4 Гильзы помещают в экстрактор аппарата Сокслета таким образом, чтобы высота расположенных в экстракторе гильз была ниже высоты сифонной трубки.

7.2.2.5 Проводят операции согласно 7.2.1.9-7.2.1.10.

7.2.2.6 После окончания экстрагирования гильзы извлекают из экстрактора.

7.2.2.7 После испарения растворителя гильзы высушивают в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата точности взвешивания до четвертого десятичного знака.

7.2.2.8 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных определения в соответствии с 7.2.2.1-7.2.2.10.

7.2.2.9 Обработка результатов

Массовую долю жира , %, вычисляют по формуле

, (2)

где — масса гильзы до экстракции, г;

— масса гильзы после экстракции, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса анализируемой пробы, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости.

8 Метод определения жира с использованием фильтрующей делительной воронки (ускоренный метод)

8.1 Сущность метода

Метод основан на извлечении жира смесью хлороформа и этилового спирта с помощью фильтрующей делительной воронки с последующим отделением экстракта, на удалении растворителя и на высушивании выделенного жира.

8.2 Приготовление экстрагирующей смеси

Смешивают хлороформ и этиловый спирт в соотношении 2:1.

8.3 Проведение испытания

8.3.1 Около 2 г подготовленной по 6.2 пробы взвешивают в стакане с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака.

8.3.2 Анализируемую пробу количественно переносят в фильтрующую делительную воронку, приливают цилиндром 20 см экстрагирующей смеси, выдерживают 5 мин, проводят экстракцию, встряхивая воронку в течение 2 мин.

8.3.3 Полученный экстракт из делительной воронки фильтруют с помощью водоструйного насоса в приемник (см. рисунок 2).

Рисунок 2 — Фильтрация экстракта с помощью водоструйного насоса в приемник

1 — фильтрующая делительная воронка; 2 — впаянный стеклянный фильтр класса ПОР 100 или ПОР 160; 3 — приемник; 4 — мерная колба; 5 — штатив

Рисунок 2

8.3.4 Из приемника экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 100 см.

8.3.5 Экстракцию проводят еще два раза.

8.3.6 После окончания третьей экстракции фильтрующую делительную воронку и преемник* промывают экстрагирующей смесью, которую собирают в мерную колбу.

________________

* Вероятно ошибка оригинала, следует читать: приемник. — Примечание изготовителя базы данных.

8.3.7 Содержимое колбы доводят экстракционной смесью до метки и перемешивают.

8.3.8 20 см экстракта переносят пипеткой в предварительно высушенную при температуре (103±2)°С не менее 30 мин и взвешенную (с записью результата точности взвешивания до четвертого десятичного знака) бюксу.

8.3.9 Для удаления растворителя бюксу с экстрактом помещают на водяную баню с температурой 40°С и выдерживают 10-20 мин до полного исчезновения запаха растворителя.

8.3.10 Бюксу с жиром помещают в сушильный шкаф, выдерживают при температуре (103±2)°С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака.

8.3.11 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных определения в соответствии с 8.2.1-8.2.10.

8.4 Обработка результатов

Массовую долю жира , %, вычисляют по формуле

, (3)

где — масса бюксы с жиром, г;

— масса бюксы, г;

100 — общий объем экстракта, см;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса анализируемой пробы, г;

20 — объем экстракта, отобранный для выпаривания, см.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости.

9 Метрологические характеристики

Точность методов установлена межлабораторными испытаниями, выполненными в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1

Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, значения которого приведены в таблице 1.

, (4)

где и — результаты двух параллельных измерений, %;

r — предел повторяемости, %.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 1.

, (5)

где и — результаты двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;

R — предел воспроизводимости %.

Границы относительной погрешности результата измерений (±) P=0,95, при соблюдении условий настоящего стандарта, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

10 Контроль точности результатов измерений

10.1 Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2).

10.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 1.

10.3 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 1.

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2016

ГОСТ 33319-2015 Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли влаги (с Поправкой), ГОСТ от 17 августа 2015 года №33319-2015

ГОСТ 33319-2015

МКС 67.120.10

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М.Горбатова» (ФГБНУ «ВНИИМП им.В.М.Горбатова»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 6-2019).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 августа 2015 г. N 1171-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33319-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2018 г.


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды мяса, включая мясо птицы, мясные и мясосодержащие продукты и устанавливает арбитражный метод определения (анализа) массовой доли влаги.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.


ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений**
________________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.


ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике***
________________
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.


ГОСТ 7269-2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 7702.2.0-2016 Продукты убоя птицы, полуфабрикаты из мяса птицы и объекты окружающей производственной среды. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля влаги в мясе и мясных продуктах: Массовая доля влаги, определенная в соответствии с методом, изложенным в настоящем стандарте, и выраженная в процентах к массе пробы продукта.

4 Сущность метода

Метод основан на высушивании анализируемой пробы с песком до постоянной массы при температуре (103±2)°С.

5 Требования безопасности

5.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Гомогенизатор или мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469, с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,5 мм.

Весы неавтоматического действия с допускаемой погрешностью взвешивания не более ±0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры на уровне 100°С.

Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550±25)°С, с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (103±2)°С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (160±5)°С.

Бумага индикаторная универсальная.

Сита лабораторные размером ячеек 0,3 мм и 1,5 мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336, содержащий эффективный осушитель.

Бюксы металлические.

Холодильник по ГОСТ 26678.

Стаканчики СН-45/13 или СН-60/14 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Пипетки с одной отметкой 1-2-5 по ГОСТ 29169.

Песок кварцевый.

Примечание — Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных, а также реактивов и материалов не ниже указанной степени чистоты и по качеству не ниже указанных.

7 Отбор и подготовка проб

7.1 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 7269, ГОСТ 9792, ГОСТ 7702.2.0, ГОСТ 8756.0.

Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.

Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

7.2 Подготовка проб

Пробу измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25°С. Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемый сосуд, закрывают крышкой и хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С — не более 5 сут.

Анализ проводят в течение 24 ч после измельчения.

8 Приготовление к проведению и проведение анализа

8.1 Очистка песка

8.1.1 Приготовление раствора соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1

Смешивают 1 объем соляной кислоты (1,19 г/см) с 1 объемом дистиллированной воды.

8.1.2 Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 0,3 мм и 1,5 мм, промывают проточной водой и выдерживают в растворе соляной кислоты в течение 1 сут. Затем песок промывают проточной водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге и высушивают в сушильном шкафу при температуре (160±5)°С в течение 5 ч или прокаливают в муфельной печи при температуре (550±25)°С в течение 1 ч.

8.2 Проведение анализа

8.2.1 В бюксу (стаканчик) помещают 10-15 г очищенного песка, стеклянную палочку и высушивают не менее 30 мин в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С.

8.2.2 Бюксу (стаканчик) с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

8.2.3 В бюксу (стаканчик) помещают около 5 г подготовленной анализируемой пробы и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

8.2.4 Содержимое бюксы (стаканчика) перемешивают стеклянной палочкой.

8.2.5 Бюксу (стаканчик) с содержимым и стеклянной палочкой помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (103±2)°С в течение 2 ч. Допускается для увеличения скорости сушки добавлять к анализируемой пробе с песком 5 см этилового спирта. Перед высушиванием пробы в сушильном шкафу этиловый спирт необходимо выпарить на водяной бане.

8.2.6 После этого бюксу (стаканчик) охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

8.2.7 Бюксу (стаканчик) повторно помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (103±2)°С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

8.2.8 Высушивание продолжают до постоянной массы, пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний после повторного высушивания не будет превышать 0,1% от массы пробы.

9 Обработка результатов

9.1 Массовую долю влаги X, %, вычисляют по формуле

, (1)

где m — масса бюксы (стаканчика) с анализируемой пробой, палочкой и песком перед высушиванием, г;

т — масса бюксы (стаканчика) санализируемой пробой, палочкой и песком после высушивания, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

т — масса бюксы (стаканчика) с палочкой и песком, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

10 Метрологические характеристики

Точность метода установлена межлабораторными испытаниями, выполненными в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0,95, приведены в таблице 1.


Таблица 1

Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, значения которого приведены в таблице 1:

, (2)

где и — результаты двух параллельных определений, %;

— предел повторяемости, %.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 1:

, (3)

где и — результаты двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;

R — предел воспроизводимости, %.

Границы относительной погрешности результата измерений () Р=0,95, при соблюдении условий настоящего стандарта, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

11 Контроль точности результатов измерений

11.1 Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, в соответствии с пунктом 6.2 ГОСТ ИСО 5725-6.

11.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 1.

11.3 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 1.

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»