ГОСТ 26713-85 Удобрения органические. Метод определения влаги и сухого остатка
ГОСТ 26713-85
Группа Л19*
_________________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год
группа Л15. — Примечание «КОДЕКС».
ОКСТУ 2109
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1994
(ИУС N 3, 1992 год). — Примечание «КОДЕКС».
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213
Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения (за исключением торфа и торфопродукции) и устанавливает метод определения массовой доли влаги и сухого остатка.
Метод определения массовой доли влаги и сухого остатка основан на определении потери массы пробы органического удобрения при высушивании до постоянной массы.
В твердых органических удобрениях (подстилочный навоз, компосты) и полужидком бесподстилочном навозе определяют массовую долю влаги; в жидком бесподстилочном навозе и стоках определяют массовую долю сухого остатка.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб по ГОСТ 26712-85* со следующим дополнением: из пробы, подготовленной для анализа, отбирают после ее тщательного перемешивания не менее чем из пяти точек навески массой 15-20 г — для определения массовой доли влаги, 150-200 г — для определения массовой доли сухого остатка. Взвешивания производят с погрешностью не более 0,1 г.
_______________
* Действует ГОСТ 26712-94, здесь и далее по тексту. — Примечание «КОДЕКС».
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ
Для проведения анализа применяют:
шкаф сушильный электрический типа ШС-40 по ГОСТ 13474-79 или другое аналогичное устройство, обеспечивающее устойчивую температуру нагрева 105-110 °С с погрешностью не более 2 °С;
весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. — Примечание «КОДЕКС».
чаши выпаривательные фарфоровые N 1-4 для определения массовой доли влаги и N 5-6 для определения сухого остатка по ГОСТ 9147-80;
бюксы алюминиевые с крышками для определения массовой доли влаги, высотой 40 мм и диаметром 50 мм;
баню водяную типа БКЛ или другого типа;
мешалку лабораторную типа ЛМ или другого типа;
палочку стеклянную;
стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Выпаривательные чаши или бюксы предварительно высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определение массовой доли влаги
4.1.1. Навеску удобрения помещают в фарфоровую чашу или бюксу и ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 105-110 °С и высушивают в течение 5 ч. Затем чашу или бюксу с навеской вынимают из сушильного шкафа, охлаждают на воздухе в течение 30 мин и взвешивают. Каждое последующее взвешивание проводят после высушивания в течение 30 мин и охлаждения чаши с навеской на воздухе в течение 30 мин.
Анализ считается законченным, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает 0,1 г.
4.2. Определение массовой доли сухого остатка
4.2.1. Навеску органического удобрения помещают в фарфоровую чашу. Чашу с навеской помещают на водяную баню и выпаривают досуха при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Затем чашу переносят в предварительно нагретый сушильный шкаф и высушивают при температуре 105-110 °С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч, повторное через 30 мин. Каждый раз перед взвешиванием чашу с навеской охлаждают на воздухе в течение 30 мин.
Анализ считается законченным, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает 0,1 г.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю сухого остатка () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса чаши со стеклянной палочкой и сухим остатком, г;
— масса чаши со стеклянной палочкой, г;
— масса навески, г.
5.2. Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле (1) или (2)
, (1)
где — масса чаши или бюкса с навеской до высушивания, г;
— масса чаши или бюкса с навеской после высушивания, г;
— масса навески, г.
, (2)
где — массовая доля сухого остатка, %.
5.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений массовой доли влаги при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля влаги, % | Допускаемые расхождения, % |
До 30 | 0,3 |
От 30 до 70 | 1,0 |
» 70 » 92 | 1,2 |
Более 92 | 0,3 |
5.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений массовой доли сухого остатка при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,3%.
5.5. Оценка результатов анализа и контроль точности по ГОСТ 26712-85.
5.6. Предел возможных значений погрешности определения массовой доли влаги при доверительной вероятности 0,95 составляет, %:
±0,3 — при массовой доле влаги до 30%, ±0,8 — от 30 до 70%; ±0,9 — от 70 до 92%, ±0,3 — св. 92%.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Удобрения органические. Методы анализа.
ГОСТ 26712-85-ГОСТ 26718-85: Сборник ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1986
ГОСТ 26718-85
ГОСТ 26718-85
Группа Л19*
_________________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год
группа Л15. — Примечание «КОДЕКС».
ОКСТУ 2109
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1994
(ИУС N 3, 1992 год). — Примечание «КОДЕКС».
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213
Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения массовой доли общего калия.
Метод основан на минерализации сухого органического удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода или смешанного катализатора с последующим определением общего калия в минерализате фотометрированием интенсивности излучения калия.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26712-85* со следующим дополнением.
_______________
* Действует ГОСТ 26712-94, здесь и далее по тексту. — Примечание «КОДЕКС».
Для определения массовой доли общего калия используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги.
Если определение массовой доли общего калия проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, остаток навески подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 1 ч. Из подсушенного остатка после тщательного перемешивания отбирают навеску для анализа. Масса навески должна быть 1,0 г.
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. — Примечание «КОДЕКС».
фотометр пламенный типа ФП-101, ЦЕЙС-III или другой прибор, имеющий такие же метрологические характеристики;
нагреватель колб типа НК или другое аналогичное устройство, или газовые горелки;
колбы Кьельдаля исполнения 1 и 2, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250, 500 и 1000 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;
стаканы химические исполнения 1, вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82;
бюретки исполнения 1 или 2, вместимостью 50 см, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор массовой долей 30%;
медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;
селен металлический, порошок;
калия фосфат однозамещенный по ГОСТ 4198-75.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление смешанного катализатора — по ГОСТ 26715-85.
3.2. Приготовление образцового раствора однозамещенного фосфорнокислого калия — по ГОСТ 26717-85.
3.3. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 500 см помещают указанные в табл.1 объемы образцового раствора, приготовленного по п.3.2. В каждую колбу доливают до половины объема дистиллированную воду, добавляют по 15 см концентрированной серной кислоты, после охлаждения содержимого колб объемы растворов доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Характеристика раствора | Номер раствора сравнения | ||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
Объем образцового раствора, см | 0 | 1 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 |
Массовая доля KO, % на сухой продукт | 0 | 0,03 | 0,16 | 0,33 | 0,50 | 0,66 | 0,82 | 0,99 | 1,16 |
Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки пламенного фотометра в день проведения анализа.
Фотометрирование растворов сравнения проводят одновременно с анализируемыми растворами.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Минерализация пробы сухого органического удобрения в присутствии смешанного катализатора или перекиси водорода — по ГОСТ 26715-85.
4.2. Разведение минерализата — по ГОСТ 26715-85.
4.3. Определение общего калия
В химические стаканы вместимостью 50 см помещают анализируемые растворы, полученные по п.4.2, и растворы сравнения, вводят их в пламенный фотометр и снимают показания прибора.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, для внесения поправки в результат анализа с целью учета содержания примесей калия в реактивах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По результатам определения оптической плотности растворов сравнения в день проведения анализа строят градуировочный график, отмечая по оси абсцисс массовую долю общего калия в процентах на сухой продукт, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Для построения градуировочного графика необходимо иметь не менее пяти точек, которые должны быть равномерно распределены по диапазону измерений.
Градуировочный график должен представлять собой прямую линию.
Пользуясь градуировочным графиком, по результатам определения оптической плотности анализируемых растворов находят массовую долю общего калия в процентах.
Массовую долю общего калия () в процентах вычисляют по формуле
,
где — массовая доля общего калия в анализируемой пробе найденная по градуировочному графику, % на сухой продукт;
— массовая доля общего калия в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %.
Пересчет результата анализа определения массовой доли общего калия на продукт с исходной влажностью проводят по ГОСТ 26712-85.
Если результат измерения оптической плотности анализируемого раствора выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив минерализат дистиллированной водой. Результат, полученный по графику, умножают на коэффициент , показывающий во сколько раз проведено разбавление, который вычисляют по формуле
,
где — объем разбавленного раствора, см;
— объем исходного раствора, взятый для разбавления, см.
5.2. Оценка результатов анализа и контроль точности — по ГОСТ 26712-85.
5.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля общего калия, % на сухой продукт | Допускаемые расхождения, % |
До 0,5 | 0,03 |
От 0,5 до 1,0 | 0,05 |
» 1,0 » 3,0 | 0,1 |
5.4. Предел возможных значений погрешности определения массовой доли общего калия при доверительной вероятности 0,95 составляет, %:
±0,03 — при массовой доле общего калия до 0,5%;
±0,05 — от 0,5 до 1%;
±0,1 — от 1 до 3%.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Удобрения органические. Методы анализа.
ГОСТ 26712-85-ГОСТ 26718-85: Сборник ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1986
ГОСТ 26717-85 Удобрения органические. Метод определения общего фосфора
ГОСТ 26717-85
Группа Л19*
_________________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год
группа Л15. — Примечание «КОДЕКС».
ОКСТУ 2109
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1994
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213
Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли общего фосфора.
Метод основан на минерализации сухого органического удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода или смешанного катализатора с последующим определением оптической плотности окрашенного фосфорно-молибденового комплекса, восстановленного до молибденовой сини.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26712-85* со следующим дополнением.
_______________
* Действует ГОСТ 26712-94, здесь и далее по тексту. — Примечание «КОДЕКС».
Для определения массовой доли общего фосфора используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги.
Если определение массовой доли общего фосфора проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, остаток навески подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 1 ч. Из сухого остатка, после его тщательного перемешивания, отбирают навеску для анализа. Масса навески должна быть 1,0 г.
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. — Примечание «КОДЕКС».
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа;
нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное устройство или газовые горелки;
кольбы Кьельдаля исполнения 1 или 2, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250, 500, 1000 и 2000 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;
колбы конические исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;
стаканы химические исполнения 1, вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;
банки бытовые по ГОСТ 5717-81* в кассетах;
_______________
* Действуют ГОСТ 5717.1-2003, ГОСТ 5717.2-2003, — Примечание «КОДЕКС».
шприц-дозатор вместимостью 2,0 см или градуированные пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74*;
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. — Примечание «КОДЕКС».
пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5, 10 и 25 см, 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;
цилиндры исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 100 и 200 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;
бюретки исполнения 1 или 2, вместимостью 25 см, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
пипетки исполнения 4 или 5, вместимостью 1 и 2 см, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации 2,5 моль/дм;
перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор массовой долей 30%;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78;
калий сурьмяновиннокислый;
кислоту аскорбиновую;
калия фосфат однозамещенный по ГОСТ 4198-75;
медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;
селен металлический, порошок.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление смешанного катализатора — по ГОСТ 26715-85
3.2. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм
600-700 см дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и приливают 140 см концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы при этом разогревается. После охлаждения содержимого колбы объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
3.3. Приготовление реактива А
12,0 г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и приливают дистиллированную воду до метки.
0,29 г сурьмяновиннокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и приливают дистиллированную воду до метки.
После перемешивания и растворения реактивов оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 2000 см и добавляют 1 см раствора серной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм. После тщательного перемешивания раствора и его охлаждения объем доводят до метки дистиллированной водой.
Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 3 мес.
3.4 Приготовление реактива Б
0,53 г аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и приливают 100 см реактива А. После растворения аскорбиновой кислоты объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят и используют в день анализа.
3.5. Приготовление образцового раствора однозамещенного фосфорнокислого калия
1,916 г предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 105-110 °С однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор тщательно перемешивают.
В 1 см полученного раствора содержится 1 мг РО и 0,66 мг KO.
Раствор используют для приготовления растворов сравнения при определении фосфора и калия.
3.6. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 500 см помещают указанные в табл.1 объемы образцового раствора, приготовленного по п.3.5. В каждую колбу доливают до половины объема дистиллированную воду, добавляют 15 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения объем раствора в колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Характеристика раствора | Номер раствора сравнения | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
Объем образцового раствора, см | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 16 | 20 | 25 |
Массовая доля РО, % на сухой продукт | 0 | 0,10 | 0,20 | 0,30 | 0,40 | 0,50 | 0,60 | 0,80 | 1,00 | 1,25 |
Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.
Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых растворов и одновременно с ними.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Минерализацию пробы сухого органического удобрения проводят по ГОСТ 26715-85 в присутствии смешанного катализатора или перекиси водорода.
4.2. Разведение минерализата — по ГОСТ 26715-85.
4.3. Определение общего фосфора
В химические стаканы или конические колбы вместимостью 100 см или бытовые банки в кассетах помещают по 2 см анализируемого раствора и растворов сравнения, добавляют по 50 см реактива Б, перемешивают и оставляют растворы на 30 мин при комнатной температуре для полного развития окраски. Оптическую плотность растворов измеряют относительно раствора сравнения N 1 на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 710 нм, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта для внесения поправки в результат анализа, с целью учета содержания примесей фосфора в реактивах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По результатам определения оптической плотности окрашенных растворов сравнения в день проведения анализа строят градуировочный график, отмечая по оси абсцисс массовую долю общего фосфора в процентах на сухой продукт, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Для построения градуировочного графика необходимо иметь не менее пяти точек, которые должны быть равномерно распределены по диапазону измерений.
Градуировочный график должен представлять собой прямую линию.
Пользуясь градуировочным графиком, по результатам определений оптической плотности анализируемых растворов находят массовую долю общего фосфора в процентах.
Массовую долю общего фосфора () в процентах в сухом удобрении вычисляют по формуле
,
где — массовая доля общего фосфора в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, % на сухой продукт;
— массовая доля общего фосфора в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %.
Пересчет результатов анализа общего фосфора на продукт с исходной влажностью проводят по ГОСТ 26712-85.
Если результат измерения оптической плотности анализируемого раствора выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив минерализат дистиллированной водой. Результат, полученный по графику, умножают на коэффициент , показывающий во сколько раз проведено разбавление, который вычисляют по формуле
,
где — объем разбавленного раствора, см;
— объем исходного раствора, взятый для разведения, см.
5.2. Оценка результатов анализа и контроль точности — по ГОСТ 26712-85.
5.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля общего фосфора, % на сухой продукт | Допускаемые расхождения, % |
До 1,0 | 0,05 |
От 1,0 до 2,0 | 0,1 |
» 2,0 » 5,0 | 0,2 |
Более 5,0 | 0,3 |
5.4. Предел возможных значений погрешности определения массовой доли общего фосфора при доверительной вероятности 0,95 составляет, %:
±0,05 — при массовой доле общего фосфора от 0,2 до 1%;
±0,1 — от 1 до 2%;
±0,2 — от 2 до 5%;
±0,3 — св. 5%.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Удобрения органические. Методы анализа.
ГОСТ 26712-85-ГОСТ 26718-85: Сборник ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1986
ГОСТ 26713-85 Удобрения органические. Метод определения влаги и сухого остатка, ГОСТ от 19 декабря 1985 года №26713-85
ГОСТ 26713-85
Группа Л19*
_________________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год
группа Л15. — Примечание «КОДЕКС».
ОКСТУ 2109
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1994
(ИУС N 3, 1992 год). — Примечание «КОДЕКС».
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213
Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения (за исключением торфа и торфопродукции) и устанавливает метод определения массовой доли влаги и сухого остатка.
Метод определения массовой доли влаги и сухого остатка основан на определении потери массы пробы органического удобрения при высушивании до постоянной массы.
В твердых органических удобрениях (подстилочный навоз, компосты) и полужидком бесподстилочном навозе определяют массовую долю влаги; в жидком бесподстилочном навозе и стоках определяют массовую долю сухого остатка.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб по ГОСТ 26712-85* со следующим дополнением: из пробы, подготовленной для анализа, отбирают после ее тщательного перемешивания не менее чем из пяти точек навески массой 15-20 г — для определения массовой доли влаги, 150-200 г — для определения массовой доли сухого остатка. Взвешивания производят с погрешностью не более 0,1 г.
_______________
* Действует ГОСТ 26712-94, здесь и далее по тексту. — Примечание «КОДЕКС».
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ
Для проведения анализа применяют:
шкаф сушильный электрический типа ШС-40 по ГОСТ 13474-79 или другое аналогичное устройство, обеспечивающее устойчивую температуру нагрева 105-110 °С с погрешностью не более 2 °С;
весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. — Примечание «КОДЕКС».
чаши выпаривательные фарфоровые N 1-4 для определения массовой доли влаги и N 5-6 для определения сухого остатка по ГОСТ 9147-80;
бюксы алюминиевые с крышками для определения массовой доли влаги, высотой 40 мм и диаметром 50 мм;
баню водяную типа БКЛ или другого типа;
мешалку лабораторную типа ЛМ или другого типа;
палочку стеклянную;
стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Выпаривательные чаши или бюксы предварительно высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определение массовой доли влаги
4.1.1. Навеску удобрения помещают в фарфоровую чашу или бюксу и ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 105-110 °С и высушивают в течение 5 ч. Затем чашу или бюксу с навеской вынимают из сушильного шкафа, охлаждают на воздухе в течение 30 мин и взвешивают. Каждое последующее взвешивание проводят после высушивания в течение 30 мин и охлаждения чаши с навеской на воздухе в течение 30 мин.
Анализ считается законченным, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает 0,1 г.
4.2. Определение массовой доли сухого остатка
4.2.1. Навеску органического удобрения помещают в фарфоровую чашу. Чашу с навеской помещают на водяную баню и выпаривают досуха при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Затем чашу переносят в предварительно нагретый сушильный шкаф и высушивают при температуре 105-110 °С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч, повторное через 30 мин. Каждый раз перед взвешиванием чашу с навеской охлаждают на воздухе в течение 30 мин.
Анализ считается законченным, если разность результатов двух последующих взвешиваний не превышает 0,1 г.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю сухого остатка () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса чаши со стеклянной палочкой и сухим остатком, г;
— масса чаши со стеклянной палочкой, г;
— масса навески, г.
5.2. Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле (1) или (2)
, (1)
где — масса чаши или бюкса с навеской до высушивания, г;
— масса чаши или бюкса с навеской после высушивания, г;
— масса навески, г.
, (2)
где — массовая доля сухого остатка, %.
5.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений массовой доли влаги при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля влаги, % | Допускаемые расхождения, % |
До 30 | 0,3 |
От 30 до 70 | 1,0 |
» 70 » 92 | 1,2 |
Более 92 | 0,3 |
5.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений массовой доли сухого остатка при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,3%.
5.5. Оценка результатов анализа и контроль точности по ГОСТ 26712-85.
5.6. Предел возможных значений погрешности определения массовой доли влаги при доверительной вероятности 0,95 составляет, %:
±0,3 — при массовой доле влаги до 30%, ±0,8 — от 30 до 70%; ±0,9 — от 70 до 92%, ±0,3 — св. 92%.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Удобрения органические. Методы анализа.
ГОСТ 26712-85-ГОСТ 26718-85: Сборник ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1986
ГОСТ 26717-85 Удобрения органические. Метод определения общего фосфора, ГОСТ от 19 декабря 1985 года №26717-85
ГОСТ 26717-85
Группа Л19*
_________________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год
группа Л15. — Примечание «КОДЕКС».
ОКСТУ 2109
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1994
(ИУС N 3, 1992 год). — Примечание «КОДЕКС».
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213
Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли общего фосфора.
Метод основан на минерализации сухого органического удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода или смешанного катализатора с последующим определением оптической плотности окрашенного фосфорно-молибденового комплекса, восстановленного до молибденовой сини.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26712-85* со следующим дополнением.
_______________
* Действует ГОСТ 26712-94, здесь и далее по тексту. — Примечание «КОДЕКС».
Для определения массовой доли общего фосфора используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги.
Если определение массовой доли общего фосфора проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, остаток навески подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 1 ч. Из сухого остатка, после его тщательного перемешивания, отбирают навеску для анализа. Масса навески должна быть 1,0 г.
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. — Примечание «КОДЕКС».
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа;
нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное устройство или газовые горелки;
кольбы Кьельдаля исполнения 1 или 2, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250, 500, 1000 и 2000 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;
колбы конические исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;
стаканы химические исполнения 1, вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;
банки бытовые по ГОСТ 5717-81* в кассетах;
_______________
* Действуют ГОСТ 5717.1-2003, ГОСТ 5717.2-2003, — Примечание «КОДЕКС».
шприц-дозатор вместимостью 2,0 см или градуированные пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74*;
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. — Примечание «КОДЕКС».
пипетки исполнения 6 или 7, вместимостью 5, 10 и 25 см, 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;
цилиндры исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 100 и 200 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;
бюретки исполнения 1 или 2, вместимостью 25 см, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
пипетки исполнения 4 или 5, вместимостью 1 и 2 см, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации 2,5 моль/дм;
перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор массовой долей 30%;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78;
калий сурьмяновиннокислый;
кислоту аскорбиновую;
калия фосфат однозамещенный по ГОСТ 4198-75;
медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;
селен металлический, порошок.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление смешанного катализатора — по ГОСТ 26715-85
3.2. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм
600-700 см дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и приливают 140 см концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы при этом разогревается. После охлаждения содержимого колбы объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
3.3. Приготовление реактива А
12,0 г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и приливают дистиллированную воду до метки.
0,29 г сурьмяновиннокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и приливают дистиллированную воду до метки.
После перемешивания и растворения реактивов оба раствора сливают в мерную колбу вместимостью 2000 см и добавляют 1 см раствора серной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм. После тщательного перемешивания раствора и его охлаждения объем доводят до метки дистиллированной водой.
Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 3 мес.
3.4 Приготовление реактива Б
0,53 г аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и приливают 100 см реактива А. После растворения аскорбиновой кислоты объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят и используют в день анализа.
3.5. Приготовление образцового раствора однозамещенного фосфорнокислого калия
1,916 г предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 105-110 °С однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор тщательно перемешивают.
В 1 см полученного раствора содержится 1 мг РО и 0,66 мг KO.
Раствор используют для приготовления растворов сравнения при определении фосфора и калия.
3.6. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 500 см помещают указанные в табл.1 объемы образцового раствора, приготовленного по п.3.5. В каждую колбу доливают до половины объема дистиллированную воду, добавляют 15 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения объем раствора в колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Характеристика раствора | Номер раствора сравнения | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
Объем образцового раствора, см | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 16 | 20 | 25 |
Массовая доля РО, % на сухой продукт | 0 | 0,10 | 0,20 | 0,30 | 0,40 | 0,50 | 0,60 | 0,80 | 1,00 | 1,25 |
Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа.
Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых растворов и одновременно с ними.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Минерализацию пробы сухого органического удобрения проводят по ГОСТ 26715-85 в присутствии смешанного катализатора или перекиси водорода.
4.2. Разведение минерализата — по ГОСТ 26715-85.
4.3. Определение общего фосфора
В химические стаканы или конические колбы вместимостью 100 см или бытовые банки в кассетах помещают по 2 см анализируемого раствора и растворов сравнения, добавляют по 50 см реактива Б, перемешивают и оставляют растворы на 30 мин при комнатной температуре для полного развития окраски. Оптическую плотность растворов измеряют относительно раствора сравнения N 1 на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 710 нм, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта для внесения поправки в результат анализа, с целью учета содержания примесей фосфора в реактивах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По результатам определения оптической плотности окрашенных растворов сравнения в день проведения анализа строят градуировочный график, отмечая по оси абсцисс массовую долю общего фосфора в процентах на сухой продукт, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Для построения градуировочного графика необходимо иметь не менее пяти точек, которые должны быть равномерно распределены по диапазону измерений.
Градуировочный график должен представлять собой прямую линию.
Пользуясь градуировочным графиком, по результатам определений оптической плотности анализируемых растворов находят массовую долю общего фосфора в процентах.
Массовую долю общего фосфора () в процентах в сухом удобрении вычисляют по формуле
,
где — массовая доля общего фосфора в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, % на сухой продукт;
— массовая доля общего фосфора в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %.
Пересчет результатов анализа общего фосфора на продукт с исходной влажностью проводят по ГОСТ 26712-85.
Если результат измерения оптической плотности анализируемого раствора выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив минерализат дистиллированной водой. Результат, полученный по графику, умножают на коэффициент , показывающий во сколько раз проведено разбавление, который вычисляют по формуле
,
где — объем разбавленного раствора, см;
— объем исходного раствора, взятый для разведения, см.
5.2. Оценка результатов анализа и контроль точности — по ГОСТ 26712-85.
5.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля общего фосфора, % на сухой продукт | Допускаемые расхождения, % |
До 1,0 | 0,05 |
От 1,0 до 2,0 | 0,1 |
» 2,0 » 5,0 | 0,2 |
Более 5,0 | 0,3 |
5.4. Предел возможных значений погрешности определения массовой доли общего фосфора при доверительной вероятности 0,95 составляет, %:
±0,05 — при массовой доле общего фосфора от 0,2 до 1%;
±0,1 — от 1 до 2%;
±0,2 — от 2 до 5%;
±0,3 — св. 5%.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Удобрения органические. Методы анализа.
ГОСТ 26712-85-ГОСТ 26718-85: Сборник ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1986
ГОСТ 26718-85 Удобрения органические. Метод определения общего калия, ГОСТ от 19 декабря 1985 года №26718-85
ГОСТ 26718-85
Группа Л19*
_________________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год
группа Л15. — Примечание «КОДЕКС».
ОКСТУ 2109
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1994
(ИУС N 3, 1992 год). — Примечание «КОДЕКС».
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213
Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения массовой доли общего калия.
Метод основан на минерализации сухого органического удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода или смешанного катализатора с последующим определением общего калия в минерализате фотометрированием интенсивности излучения калия.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 26712-85* со следующим дополнением.
_______________
* Действует ГОСТ 26712-94, здесь и далее по тексту. — Примечание «КОДЕКС».
Для определения массовой доли общего калия используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги.
Если определение массовой доли общего калия проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, остаток навески подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 1 ч. Из подсушенного остатка после тщательного перемешивания отбирают навеску для анализа. Масса навески должна быть 1,0 г.
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. — Примечание «КОДЕКС».
фотометр пламенный типа ФП-101, ЦЕЙС-III или другой прибор, имеющий такие же метрологические характеристики;
нагреватель колб типа НК или другое аналогичное устройство, или газовые горелки;
колбы Кьельдаля исполнения 1 и 2, вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные исполнения 1 или 2, вместимостью 250, 500 и 1000 см, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;
стаканы химические исполнения 1, вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82;
бюретки исполнения 1 или 2, вместимостью 50 см, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор массовой долей 30%;
медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;
селен металлический, порошок;
калия фосфат однозамещенный по ГОСТ 4198-75.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление смешанного катализатора — по ГОСТ 26715-85.
3.2. Приготовление образцового раствора однозамещенного фосфорнокислого калия — по ГОСТ 26717-85.
3.3. Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 500 см помещают указанные в табл.1 объемы образцового раствора, приготовленного по п.3.2. В каждую колбу доливают до половины объема дистиллированную воду, добавляют по 15 см концентрированной серной кислоты, после охлаждения содержимого колб объемы растворов доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Характеристика раствора | Номер раствора сравнения | ||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
Объем образцового раствора, см | 0 | 1 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 |
Массовая доля KO, % на сухой продукт | 0 | 0,03 | 0,16 | 0,33 | 0,50 | 0,66 | 0,82 | 0,99 | 1,16 |
Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки пламенного фотометра в день проведения анализа.
Фотометрирование растворов сравнения проводят одновременно с анализируемыми растворами.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Минерализация пробы сухого органического удобрения в присутствии смешанного катализатора или перекиси водорода — по ГОСТ 26715-85.
4.2. Разведение минерализата — по ГОСТ 26715-85.
4.3. Определение общего калия
В химические стаканы вместимостью 50 см помещают анализируемые растворы, полученные по п.4.2, и растворы сравнения, вводят их в пламенный фотометр и снимают показания прибора.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, для внесения поправки в результат анализа с целью учета содержания примесей калия в реактивах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По результатам определения оптической плотности растворов сравнения в день проведения анализа строят градуировочный график, отмечая по оси абсцисс массовую долю общего калия в процентах на сухой продукт, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Для построения градуировочного графика необходимо иметь не менее пяти точек, которые должны быть равномерно распределены по диапазону измерений.
Градуировочный график должен представлять собой прямую линию.
Пользуясь градуировочным графиком, по результатам определения оптической плотности анализируемых растворов находят массовую долю общего калия в процентах.
Массовую долю общего калия () в процентах вычисляют по формуле
,
где — массовая доля общего калия в анализируемой пробе найденная по градуировочному графику, % на сухой продукт;
— массовая доля общего калия в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %.
Пересчет результата анализа определения массовой доли общего калия на продукт с исходной влажностью проводят по ГОСТ 26712-85.
Если результат измерения оптической плотности анализируемого раствора выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив минерализат дистиллированной водой. Результат, полученный по графику, умножают на коэффициент , показывающий во сколько раз проведено разбавление, который вычисляют по формуле
,
где — объем разбавленного раствора, см;
— объем исходного раствора, взятый для разбавления, см.
5.2. Оценка результатов анализа и контроль точности — по ГОСТ 26712-85.
5.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля общего калия, % на сухой продукт | Допускаемые расхождения, % |
До 0,5 | 0,03 |
От 0,5 до 1,0 | 0,05 |
» 1,0 » 3,0 | 0,1 |
5.4. Предел возможных значений погрешности определения массовой доли общего калия при доверительной вероятности 0,95 составляет, %:
±0,03 — при массовой доле общего калия до 0,5%;
±0,05 — от 0,5 до 1%;
±0,1 — от 1 до 3%.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Удобрения органические. Методы анализа.
ГОСТ 26712-85-ГОСТ 26718-85: Сборник ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1986
ГОСТ 26714-85 Удобрения органические. Метод определения золы, ГОСТ от 19 декабря 1985 года №26714-85
ГОСТ 26714-85
Группа Л19*
__________________________________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год
группа Л15. — Примечание «КОДЕКС».
УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Метод определения золы
Organic fertilizers. Method for determination of ash content
ОКСТУ 2109
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1994
(ИУС N 3, 1992 год). — Примечание «КОДЕКС».
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213
Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения (за исключением торфа и торфопродукции) и устанавливает термогравиметрический метод определения массовой доли золы.
Метод основан на определении потери массы пробы органического удобрения после прокаливания при температуре 800 °С.
1.1. Отбор проб по ГОСТ 26712-85* со следующими дополнениями.
_______________
* Действует ГОСТ 26712-94, здесь и далее по тексту. — Примечание «КОДЕКС».
Для определения массовой доли золы используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги. Из сухого остатка после его тщательного перемешивания отбирают не менее чем из 5 точек навеску для анализа. Масса навески должна быть 3 г. Взвешивание производят с погрешностью не более 0,001 г.
Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую устойчивую температуру нагрева 1000 °С;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. — Примечание «КОДЕКС».
эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336-82;
тигли фарфоровые N 1 или 2 низкие по ГОСТ 9147-80;
щипцы тигельные.
Фарфоровые тигли предварительно должны быть прокалены в муфельной печи при температуре 800 °С до постоянной массы и взвешены с погрешностью не более 0,001 г.
4.1. Навески сухого органического удобрения помещают в фарфоровые тигли. Тигли с навесками помещают в холодную муфельную печь, постепенно доводят температуру печи до 800 °С и прокаливают при этой температуре в течение 2 ч.
Тигли с зольным остатком охлаждают в открытой выключенной печи, а затем в эксикаторе в течение 30 мин, после чего взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Каждое последующее взвешивание проводят после озоления в течение 1 ч и охлаждения в течение 30 мин.
Анализ считается законченным, если расхождение между результатами двух последующих взвешиваний не превышает 0,01 г.
5.1. Массовую долю золы () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса тигля с навеской после озоления, г;
— масса тигля, г;
— масса навески, г.
5.2. Оценка результатов анализа и контроль точности по ГОСТ 26712-85.
5.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля золы, % | Допускаемые расхождения, % |
От 5 до 12 | 0,3 |
» 12 » 20 | 0,5 |
Более 20 | 1,0 |
5.4. Предел возможных значений погрешности определения массовой доли золы при доверительной вероятности 0,95 составляет, %: ±0,3 — при массовой доле золы от 5 до 12%; ±0,4 — от 12 до 20%; ±0,8 — свыше 20%.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Удобрения органические. Методы анализа.
ГОСТ 26712-85-ГОСТ 26718-85: Сборник ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1986
