Спирт этиловый из пищевого сырья и напитки спиртные. Методы органолептического анализа
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2014
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИ пчеловодства Рос-сел ьхоза кад е м и и)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 «Пчеловодство»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1582-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети интернет (gost.ru)
© Стандартинформ, 2014
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИМОЛОЧКО МАТОЧНОЕ ПЧЕЛИНОЕ Метод определения деценовых кислот
Royal jelly.
Method for determination of decenoic acids
Дата введения—2014—01—011 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пчелиное маточное молочко и устанавливает метод определения деценовых кислот.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия.
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия.
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия.
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Фильтровальная бумага лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17299- 78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытания
ГОСТ 28888-90 Молочко маточное пчелиное. Технические условия
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте приведены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 52001.
4 Требования безопасности проведения работ
4.1 При проведении измерений необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с приборами по ГОСТ Р 12.1.019.
6.2 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
6.3 При выполнении анализов необходимо выполнять требования безопасности при работе с реактивами по ГОСТ 12.4.103.
6.4 К проведению анализов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже среднего технического образования, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.
5 Сущность метода
Метод заключается в поэтапном фракционировании липидов и выделении деценовых кислот диэтиловым эфиром с последующим титрованием.
6 Отбор и подготовка проб
6.1 Отбор проб по ГОСТ 28888.
6.2 Молочко маточное нативное замороженное оттаивают на водяной бане при температуре 36
°С, предназначенной для равномерного обогрева при помощью трубчатых электрических нагревательных элементов мощностью не более 1600 Вт, напряжение сети 220 В, диапазон регу
лировки температуры от 20 °С до 100 °С, или в сушильном шкафу по ГОСТ 14919 при температуре не выше 36 °С.
Анализируемую пробу маточного молочка тщательно перемешивают не менее 3 мин.
7 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
7.1 Бюретки по ГОСТ 29251 1-1-2-5-0,02 или 1-2-2-10-0,05.
7.1 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
7.2 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,001 г.
7.3 Воронки В-36-50 ХС и В-36-80 ХС, воронки делительные ВД-2-100 ХС по ГОСТ 25336.
7.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.5 Колбы или стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.
7.6 Колбы мерные 2-100-1 и 2-1000-1 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
7.7 Кислота серная по ГОСТ 4204 , х.ч. или ч.д.а., р=1,84 г/см3, раствор массовой долей 50 % и раствор молярной концентрации 0,01 моль/дм
7.8 Натрия гидроокись, по ГОСТ 4328; водный раствор молярной концентрации с (NaOH) =1 моль/дм3 или стандарт-титр.
2
ГОСТР 55314-2012
7.9 Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201 х.ч. или ч.д.а.
7.10 Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч. или ч.д.а.
7.11 Палочки стеклянные оплавленные длиной 10 см.
7.12 Пипетки по ГОСТ 29227.
7.13 Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, раствор массовой долей 96%.
7.14 Термометр по ГОСТ 28498 диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С.
7.15 Бумага индикаторная универсальная 0-12 ед. pH.
7.16 Эфир диэтиловый.
7.17 Шкаф вытяжной.
7.18 Фенолфталеин.
7.19 Секундомер механический однострелочный в металлическом или пластмассовом корпусе, с ценой деления шкалы: секундной — 0,2 с, счетчика минут —
1 мин. Средняя погрешность за 30 мин ± 1,0 с.
7.20 Мешалка магнитная с числом оборотов от 60 до 600 об/мин, максимальная температура
115 °С.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристи
ками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
8 Подготовка к выполнению измерений8.1. Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 50 %
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают около 600 см3 дистиллированной воды и 310 см3 серной кислоты р=1,84 см3 и дистиллированной водой объем доводят до метки.
Срок хранения раствора — не более одного года.
Примечание — При работе с серной кислотой пользуются защитными очками.
8.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 70 см3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды, приливают 1 см3 раствора натрия гидроокиси молярной концентрации 1 моль/дм3, перемешивают и свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой доводят до метки.
Раствор готовят только в день использования.
8.3 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации с (H2S04)
= 0,1 моль/дм3
В химический стакан или колбу наливают 1020 см3 дистиллированной воды, затем медленно, при постоянном помешивании, вливают 3 см3 серной кислоты р=1,84 г/см3 и устанавливают
титр по ГОСТ 25794.1.
Срок хранения раствора серной кислоты молярной концентрации с (H2S04) = 0,1
моль/дм3 — не более одного месяца
8.4 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации с (H2S04) =0,01 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 700 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, дистиллированной
водой объем доводят до метки и устанавливают титр.
Срок хранения раствора серной кислоты молярной концентрации с (H2S04) =
0,01 моль/дм3 — не более сут.
8.5 Приготовление раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1 %
В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 70 см3 спирта этилового ректификованного, вносят 0,1 г фенолфталеина, перемешивают и дистиллированной водой объем доводят до метки. Раствор фенолфталеина через бумажный фильтр фильтруют в чистую сухую склянку.
Срок хранения раствора с фенолфталеина с массовой долей 0,1 % во флаконе с притертой пробкой, в холодильнике — не более одного месяца.
9 Проведение измерений9.1 Подготовка пробы
В стакане по 7.5 взвешивают (0,30 ± 0,01) г нативного маточного пчелиного молочка, подготовленного по 6, или (1,3 г ± 0,01) г молочка маточного пчелиного адсорбированного, затем добавляют 10 см3 дистиллированной воды по 7.4 и перемешивают стеклянной палочкой по 7.11 до полного рас-
з
творения.
9.2. Проведение определения
Водный раствор маточного молочка без потерь переносят в делительную воронку. Липиды
экстрагируют эфиром (3 раза по 30 см3), осторожно перемешивая, не допуская образования эмульсии. Эфирные фракции (верхний слой) после каждой экстракции сливают в сухую колбу, объединяя их. Водный раствор после последней экстракции (нижний слой) отбрасывают. Объединенную эфирную фракцию переносят в делительную воронку и проводят омыление раствором натрия гидроокиси концентрации 1 моль/дм3, 3 раза по 6 см3. Омыляемые жирные кислоты (водно-щелочные извлечения в нижней фракции) объединяют в чистую сухую колбу, неомыляемые жирные кислоты эфирной фракции (верхний слой) отбрасывают.
К объединенным омыляемым жирным кислотам, добавляют раствор серной кислоты с массовой долей 50 % до 1 ед. pH (pH в ходе проведения испытания контролируют по универсальной индикаторной бумаге). Затем вносят натрий углекислый кислый (бикарбонат натрия) до 8 ед. pH, нагревая на водяной бане не выше 40 °С осторожно перемешивая, не допуская образования эмульсии и осадка натрия углекислого кислого. Содержимое колбы охлаждают, после чего удаляют фенольные соединения, извлекая их эфиром 3 раза по 10 см3. Эфирные извлечения отбрасывают.
Омыляемую липидную фракцию, свободную от фенольных соединений, подкисляют раствором серной кислоты с массовой долей 50 % до 1 ед. pH, переносят в делительную воронку и обрабатывают эфиром 3 раза по 10 см3. Эфирные извлечения объединяют и в делительной воронке промывают водой (30-50 см3) до нейтральной реакции промывных вод, затем фильтруют в сухую колбу через безводный сернокислый натрий (сульфат натрия). Делительную воронку ополаскивают 3 см3 и присоединяют его через тот же сульфат натрия к основному эфирному извлечению; присоединяют к перегонному аппарату.
Эфир отгоняют на водяной бане при температуре воды не выше 40 °С.
К сухому остатку приливают 6 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3 и остаток растворяют при слабом подогревании на теплой водяной бане. К раствору добавляют каплю фенолфталеина и титруют раствором серной кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм3 до исчезновения розовой окраски.
10 Обработка и представление результатов определений
10.1 Массовую долю деценовых кислот X, % в 1 г маточного молочка, вычисляют по формуле
(1)
т — (1U U — w j
где V- объем раствора гидроокиси натрия, см3;
Т-титр раствора гидроокиси натрия, см3;
Vi — объем раствора серной кислоты, см3;
18,6 — коэффициент пересчета.
/77 — масса пробы анализируемого продукта, г;
100 — w — содержание сухих веществ в продукте, г;
Результат измерений массовой доли деценовых кислот округляют до первого десятичного знака.
10.2 За окончательный результат определения деценовых кислот принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости, рассчитанное по формуле
\Х,-Х2\<г (2)
где Xi и Х2 — результаты двух параллельных определений деценовых кислот, полученных в условиях повторяемости, % ; готн — значение предела повторяемости, приведенное в таблице 1, %.
10.3 Расхождение между результатами измерений деценовых кислот, полученными в
двух лабораториях в условиях воспроизводимости, должно соответствовать условию приемлемости по формуле
I Xx-X2\<R, (3)
где Xi и Х2 — результаты двух определений деценовых кислот, полученных в условиях воспроизводимости, мэкв/кг;
Roth — значение предела воспроизводимости, приведенное в таблице 1, %.
ГОСТР 55314-2012
Таблица 1 — Диапазоны измерений, показатели точности и прецизионности метода определения деценовых кислот при доверительной вероятности Р = 0,95 _ | ||||||||||
|
10.4 Форма представления результатов
Результат массовой доли деценовых кислот в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
(Хср ± Д) % при Р=0,95, (4)
где Л — абсолютная погрешность результатов измерений, %, вычисляемая по формуле Л = 5- ХСр- 0,01; или Д= б — /Сср— 0,01; (5)
где б — относительная погрешность измерений деценовых кислот по таблице 1, %.
10.5 Результаты испытаний оформляют протоколом.
5
УДК 638.16:006.354 ОКС 67.180.10 ОКСТУ 9201
Ключевые слова: молочко маточное пчелиное, деценовые кислоты, термины и определения, обработка результатов, титрование, метрологические характеристики
Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60х841/в-Уел. печ. л. 0,93. Тираж 31экз. Зак. 1807 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»,
123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru [email protected]
ГОСТ Р 55326-2012 Концентрат чайный жидкий. Отбор проб для анализа, ГОСТ Р от 29 ноября 2012 года №55326-2012
ГОСТ Р 55326-2012
ОКС 67.140.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 2014-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией «Российская Ассоциация производителей чая и кофе «РОСЧАЙКОФЕ» (Ассоциация «РОСЧАЙКОФЕ»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 451 «Чай, кофе и напитки на их основе»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1640-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2018 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора проб чайного жидкого концентрата и распространяется на отбор проб из упаковок любого объема.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:
ГОСТ Р 55325-2012 Концентрат чайный жидкий. Общие технические условия
3 Термины и определения
 
В настоящем стандарте применены термины по [1] и ГОСТ Р 55325, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 первичная проба: Небольшое количество чайного жидкого концентрата, отобранное в одно время из единицы упаковки, или содержимое упаковки (если объем упаковки менее 1 дм)
Примечание — Первичные пробы отбирают из различных упаковок партии.
3.2 объединенная проба: Количество чайного жидкого концентрата, полученное объединением первичных проб, отобранных из различных упаковок партии, и характеризующее качество всей партии.
3.3 лабораторная проба: Определенное количество чайного жидкого концентрата, отобранное из объединенной пробы, для проведения анализа.
4 Посуда
Стеклянные емкости с притертыми или плотно закручивающимися крышками для хранения проб.
5 Отбор проб
5.1 Общие условия
5.1.1 Отбор проб должен осуществляться лицами, назначенными покупателем и/или продавцом, и, при необходимости, в присутствии продавца и покупателя или их представителей.
5.1.2 Отбор проб проводят в закрытом помещении таким образом, чтобы пробы чайного жидкого концентрата и посуда, в которую помещают пробы, были защищены от загрязнения и других внешних факторов, способных повлиять на характеристики проб, например, влажности, пыли, излучения и т.д.
Особое внимание должно быть уделено тому, чтобы посуда была чистой и сухой, а также не имеющей посторонних запахов, которые могут передаваться пробам чайного жидкого концентрата.
5.1.3 Все операции (например, объединение первичных проб в объемную, упаковывание проб) осуществляют таким образом, чтобы избежать изменений характеристик проб чайного жидкого концентрата.
5.1.4 Если при отборе проб обнаруживают, что партия неоднородна, отбор прекращают.
5.2 Отбор проб из упаковок
5.2.1 Количество единиц упаковки для отбора проб
5.2.1.1 Упаковки, содержащие более 20 дм чайного жидкого концентрата
Если упаковки содержат более 20 дм чайного жидкого концентрата, минимальное число единиц упаковки от одной партии, из которых следует отобрать пробы, должно соответствовать значениям, указанным в таблице 1.
Таблица 1
Количество единиц упаковки в партии, шт. | Объем выборки, шт. | ||||
От | 2 | до | 10 | включ. | 2 |
« | 11 | « | 25 | « | 3 |
« | 26 | « | 100 | « | 5 |
Более 100 | 7 | ||||
5.2.1.2 Упаковки, содержащие не более 1 дм чайного жидкого концентрата
Если упаковки содержат не более 1 дм чайного жидкого концентрата (см. 5.1.3), минимальное число единиц упаковки от одной партии, из которых следует отобрать пробы, должно соответствовать значениям, указанным в таблице 2, при условии, что достигается необходимый объем лабораторной пробы. Если данное условие не соблюдается, необходимо увеличить число отбираемых единиц упаковки.
Таблица 2
Количество единиц упаковки в партии, шт. | Объем выборки, шт. | |||||
До | 25 | 3 | ||||
От | 26 | до | 100 | включ. | 5 | |
« | 101 | « | 300 | « | 7 | |
« | 301 | « | 500 | « | 10 | |
« | 501 | « | 1000 | « | 15 | |
« | 1001 | « | 3000 | « | 20 | |
Более 3000 | 25 | |||||
5.2.1.3 Упаковки, содержащие от 1 до 20 дм чайного жидкого концентрата
Минимальное количество единиц упаковок одной партии, из которых следует отобрать пробы, должно соответствовать значениям таблиц 1 или 2 по соглашению заинтересованных сторон.
5.2.2 Случайный отбор проб
Упаковки, из которых следует отобрать пробы, выбирают в случайном порядке с использованием таблиц случайных чисел. При отсутствии таблиц случайных чисел применяют следующую процедуру:
— пусть — количество единиц упаковки в партии, — количество единиц упаковки, из которых следует отобрать пробы. Начиная с любой упаковки, отсчитывают каждую -ю упаковку, где — целая часть от . Продолжают отсчитывать и выбирать каждую -ю упаковку до тех пор, пока не будет отобрано необходимое количество упаковок.
Если упаковка содержит не более 1 дм чайного жидкого концентрата и помещена в дополнительные ящики, коробки или блоки, около 20% (но не менее 2 шт.) ящиков, коробок или блоков должно быть выбрано в случайном порядке. Из каждого ящика, коробки или блока в случайном порядке отбирают равное количество упаковок так, чтобы их общее количество соответствовало значению, указанному в 5.2.1.2.
5.2.3 Первичные пробы
5.2.3.1 Упаковки, содержащие более 20 дм чайного жидкого концентрата
Из каждой выбранной в соответствии с 5.2.2 упаковки с помощью посуды (см. раздел 4) отбирают первичную пробу объемом 50 см.
5.2.3.2 Упаковки, содержащие не более 1 дм чайного жидкого концентрата
а) Если каждая из упаковок, отобранных по 5.2.2, содержит не более 50 см чайного жидкого концентрата, то каждая такая упаковка представляет собой первичную пробу.
б) Если каждая из упаковок содержит более 50 см чайного жидкого концентрата, содержимое каждой такой упаковки тщательно перемешивают, после чего из каждой упаковки отбирают первичную пробу объемом 50 см.
5.2.3.3 Упаковки, содержащие от 1 до 20 дм чайного жидкого концентрата
Если упаковки содержат от 1 до 20 дм чайного жидкого концентрата, из каждой упаковки отбирают репрезентативную первичную пробу объемом 50 см согласно процедуре 5.2.3.2 б).
5.2.4 Объемная проба
5.2.4.1 Объемную пробу формируют объединением первичных проб.
5.2.4.2 Если первичные пробы представляют собой неповрежденные упаковки, их рассматривают как объемную пробу и передают в таком виде на анализ.
5.2.5 Лабораторная проба
5.2.5.1 Если объемную пробу получали объединением первичных проб, ее делят на нужное количество лабораторных проб.
5.2.5.2 Если объемная проба состоит из неповрежденных упаковок, их используют в качестве лабораторных образцов, если соглашением не предусмотрена иная процедура.
5.2.5.3 Объем лабораторной пробы должен быть не менее 50 см, если соглашением не предусмотрено иное.
6 Упаковка и маркировка проб
6.1 Упаковка проб
Пробы должны быть упакованы в чистые, сухие, свободные от запаха стеклянные емкости с хорошо пригнанными или плотно закручивающимися крышками такого объема, чтобы они почти целиком заполнялись пробами. Емкости должны быть полностью заполнены и крышки должны быть опечатаны, чтобы исключить открывание или вскрытие.
6.2 Маркировка проб
На каждую емкость с пробой наносят этикетку с полной информацией о времени и месте отбора пробы, номере партии, имени лица, проводившего отбор пробы, и других важных особенностях, имеющих отношение к поставке.
7 Доставка проб
Время доставки не может превышать 48 ч (без учета нерабочих дней).
8 Протокол отбора проб
Рекомендуется включать в протокол отбора проб любую информацию о необычном внешнем виде упаковок, а также любую иную информацию о факторах, которые могли повлиять на отбор проб.
Протокол отбора проб должен включать следующую информацию:
— наименование продукции;
— дату изготовления продукции;
— место отбора пробы;
— дату отбора пробы и время опечатывания емкости с пробой;
— количество отобранных проб;
— наименование и местонахождение изготовителя;
— ссылку на нормативный документ на метод отбора проб;
— массу нетто партии;
— число упаковочных единиц в партии;
— описание упаковки;
— фамилии и должности лиц, проводивших отбор данной пробы;
— если требуется, условия окружающей среды, включая относительную влажность.
Библиография
[1] Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции»
УДК 663.95:006.354 | ОКС 67.140.10 | ОКСТУ 9109 |
Ключевые слова: концентрат чайный жидкий, отбор проб | ||
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2018
ГОСТ Р 56368-2015 Напитки русские традиционные на натуральном сырье. Технические условия (с Поправкой), ГОСТ Р от 25 марта 2015 года №56368-2015
ГОСТ Р 56368-2015
Группа Н74
ОКС 67.160.10
Дата введения 2016-01-01
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии» (ФГБНУ ВНИИПБТ)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 марта 2015 г. N 158-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 2016 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на русские традиционные спиртные напитки из натурального сырья (далее — спиртные напитки).
Примечание — Спиртные напитки производят по оригинальным рецептурам из отечественного сырья (кроме пряностей). Все стадии производства, включая бутилирование, осуществляют на территории Российской Федерации.
Требования, обеспечивающие безопасность продукта, изложены в 5.1.5, требования к качеству продукта — в 5.1.2, 5.1.3, к упаковке — в 5.3, к маркировке — в 5.4.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте
ГОСТ 21-94 Сахар-песок. Технические условия
ГОСТ 686-83 Сухари армейские. Технические условия
ГОСТ 4427-82 Апельсины. Технические условия
ГОСТ 4429-82 Лимоны. Технические условия
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6217-74 Уголь активный древесный дробленый. Технические условия
ГОСТ 8050-85 Двуокись углерода. Технические условия
ГОСТ 9142-90 Ящики из гофрированного картона. Общие технические условия
ГОСТ 10117.2-2001 Бутылки стеклянные для пищевых жидкостей. Типы, параметры и основные размеры
ГОСТ 12290-89 Картон фильтровальный для пищевых жидкостей. Технические условия
ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов
ГОСТ 14260-89 Плоды перца стручкового. Технические условия
ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 17081-97 Плоды кориандра. Требования при заготовках и поставках
ГОСТ 19792-2001 Мед натуральный. Технические условия
ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов
ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца
ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия
ГОСТ 28502-90 Фрукты семечковые сушеные. Технические условия
ГОСТ 28539-90 Соки плодово-ягодные спиртованные. Технические условия
ГОСТ 29045-91 Пряности. Перец душистый. Технические условия
ГОСТ 29046-91 Пряности. Имбирь. Технические условия
ГОСТ 29047-91 Пряности. Гвоздика. Технические условия
ГОСТ 29048-91 Пряности. Мускатный орех. Технические условия
ГОСТ 29049-91 Пряности. Корица. Технические условия
ГОСТ 29050-91 Пряности. Перец черный и белый. Технические условия
ГОСТ 29052-91 Пряности. Кардамон. Технические условия
ГОСТ 29055-91 Пряности. Кориандр. Технические условия
ГОСТ 29056-91 Пряности. Тмин. Технические условия
ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методы определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом
ГОСТ 30712-2001 Продукция безалкогольной промышленности. Методы микробиологического анализа
ГОСТ 31659-2012 Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella
ГОСТ 31747-2012 Продукты пищевые. Метод выявления и определения бактерий группы кишечных палочек
ГОСТ 31895-2012 Сахар белый. Технические условия
ГОСТ 32036-2013 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 32080-2013 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 32098-2013 Водки и водки особые, изделия ликероводочные и ликеры. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 32131-2013 Бутылки стеклянные для алкогольной и безалкогольной пищевой продукции. Общие технические условия
ГОСТ 32777-2014 Добавки пищевые. Натрия бензоат Е211. Технические условия
ГОСТ 32930-2014 Спирт этиловый из пищевого сырья, напитки спиртные. Спектрофотометрический метод определения концентрации фурфурола
ГОСТ Р 51074-2003 Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования
ГОСТ Р 51153-98 Напитки газированные и напитки из хлебного сырья. Метод определения двуокиси углерода
ГОСТ Р 51474-99 Упаковка. Маркировка, указывающая на способ обращения с грузами
ГОСТ Р 51675-2000 Ящики полимерные многооборотные для бутылок с пищевыми жидкостями
ГОСТ Р 51823-2001 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод инверсионно-вольтамперометрического определения содержания кадмия, свинца, цинка, меди, мышьяка, ртути, железа и общего диоксида серы
ГОСТ Р 53956-2010 Фрукты быстрозамороженные. Общие технические условия
ГОСТ Р 54644-2011 Мед натуральный. Технические условия
ГОСТ Р 55313-2012 Спирт этиловый из пищевого сырья и напитки спиртные. Метод органолептического анализа
ГОСТ Р 55583-2013 Добавки пищевые. Калия сорбат Е202. Технические условия
ГОСТ Р 55799-2013 Дистиллят зерновой. Технические условия
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 напитки русские традиционные на натуральном сырье: Спиртные напитки крепостью от 1,5 до 50% об., изготовленные из этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, исправленной воды с добавлением или без добавления зернового дистиллята, ароматных спиртов и спиртованных настоев из растительного сырья, морсов и фруктовых соков, сахара и меда.
3.2 самогон: Спиртной напиток из зернового сырья крепостью от 35 до 50% об., изготовленный путем одной или нескольких дистилляций сброженного сусла до крепости не более 80% об., таким образом, чтобы дистиллят имел аромат и вкус используемого сырья, с добавлением исправленной воды и обработкой напитка активным углем.
3.3 сухарничек: Спиртной напиток, крепостью от 35 до 40% об., изготовленный из этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, ароматных спиртов хлебных сухарей и растительного сырья с добавлением сахара и меда не более 2 г/100 см и исправленной воды.
3.4 хреновуха: Спиртной напиток, крепостью от 35 до 40% об., изготовленный из этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, ароматного спирта и/или спиртованного настоя хрена, и растительного сырья, с добавлением сахара и меда не более 2 г/100 см и исправленной воды.
3.5 березовка: Спиртной напиток, крепостью от 30 до 40% об., изготовленный из этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, березового сока и ароматных спиртов и/или спиртованных настоев из растительного сырья, с добавлением сахара и меда не более 2 г/100 см и исправленной воды.
3.6 спотыкач: Спиртной напиток крепостью от 20 до 25% об., с содержанием сахара от 30 до 35 г/100 см, изготовленный из этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, спиртованных вишневых и черносливовых морсов, с добавлением или без добавления спиртованных настоев из растительного сырья, сахара, меда и исправленной воды.
3.7 медок: Спиртной напиток крепостью от 9 до 15% об., с содержанием сахара от 25 до 30 г/100 см, изготовленный из этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, не менее 10% меда, с добавлением ароматных спиртов и/или спиртованных настоев растительного сырья, сахара и исправленной воды.
3.8 кулер: Спиртной напиток крепостью от 10 до 15% об., с содержанием сахара от 20 до 30 г/100 см, изготовленный из этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, спиртованных настоев цитрусовых фруктов, с добавлением или без добавления ароматных спиртов растительного сырья, сахара, консерванта и исправленной воды.
3.9 сбитень: Спиртной напиток крепостью от 1,5 до 12% об., с содержанием сахара от 30 до 35 г/100 см, изготовленный из этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, меда, спиртованных настоев растительного сырья и исправленной воды.
3.10 клюковка искристая: Спиртной напиток, крепостью от 7 до 12% об., с содержанием сахара от 8 до 15 г/100 см, изготовленный из этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, клюквенного морса, меда, спиртованных настоев растительного сырья, других пищевых продуктов или без них и исправленной воды, насыщенный двуокисью углерода до массовой доли не менее 0,3%.
4 Классификация
В зависимости от состава и физико-химических показателей спиртные напитки подразделяют:
— на самогон;
— сухарничек;
— хреновуху;
— березовку;
— спотыкач;
— медок;
— кулер;
— сбитень;
— клюковку искристую.
5 Технические требования
5.1 Характеристики
5.1.1 Спиртные напитки производят в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим инструкциям, с соблюдением требований, установленных в [1].
5.1.2 Спиртные напитки по органолептическим показателям должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.
Таблица 1
Наиме- | Характеристика для спиртного напитка | ||||||||
Самогон | Сухар- | Хреновуха | Березовка | Спотыкач | Медок | Кулер | Сбитень | Клюковка искристая | |
Внешний вид | Жидкость прозрачная или непроз- | Прозра- | Жидкость прозрачная или непроз- | Прозрачная жидкость без посторонних включений и осадка. | |||||
Допускается наличие в прозрачных напитках мутной капли, исчезающей при взбалтывании напитка в бутылке и 2% осадка — для непрозрачных напитков | |||||||||
Цвет | Бесцветный | От бесцветного до желтого | Бесцветный | Темно- | От желтого до светлокоричневого | Красный | |||
Аромат и вкус | Хлебных тонов | Хлебных сухарей | Хрена | Нейтра- | Вишни и черно- | Меда | Цитру- | С медовыми тонами | Клюквы |
(Поправка. ИУС N 11-2016).
5.1.3 По физико-химическим показателям спиртные напитки должны соответствовать требованиям, указанным в таблицах 2 и 3.
Таблица 2
Наименование показателя | Значение показателя для спиртного напитка | |||||||
Сухарничек | Хреновуха | Березовка | Спотыкач | Медок | Кулер | Сбитень | Клюковка искристая | |
Крепость, % об. (объемная доля этилового спирта, %) | 35,0-40,0 | 35,0-40,0 | 30,0-40,0 | 20,0-25,0 | 9,0-15,0 | 10,0-15,0 | 1,5-12,0 | 7,0-12,0 |
Массовая концентрация общего экстракта, г/100 см | Не более 3,0 | 31,0-38,0 | 26,0-33,0 | 21,0-33,0 | 31,0-38,0 | 9,0-17,0 | ||
Массовая концентрация сахара, г/100 см | Не более 2,0 | 30,0-35,0 | 25,0-30,0 | 20,0-30,0 | 30,0-35,0 | 8,0-15,0 | ||
Массовая концентрация кислот в пересчете на лимонную кислоту, г/100 см | Не нормируется | Не более 1,0 | Не более 0,7 | Не более 0,8 | Не более 1,0 | Не более 0,7 | ||
Массовая доля двуокиси углерода, %, не менее | — | 0,3 | ||||||
Таблица 3
Наименование показателей для спиртного напитка «Самогон» | Значение показателя |
Крепость, % об. (объемная доля этилового спирта, %) | 35-50 |
Массовая концентрация фурфурола в 1 дм безводного спирта, мг, не более | 30 |
Массовая концентрация альдегидов в 1 дм безводного спирта, мг | 10-350 |
Массовая концентрация сивушного масла в 1 дм безводного спирта, мг | 500-6000 |
Массовая концентрация сложных эфиров в 1 дм безводного спирта, мг | 50-1500 |
Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более | 0,05 |
Массовая концентрация железа, мг/дм, не более | 1,0 |
5.1.4 Допускаемые отклонения по физико-химическим показателям должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 4.
Таблица 4
Наименование показателя | Допускаемые отклонения для спиртных напитков с содержанием общего экстракта и сахара, г/100 см | ||
От 25 и более | От 15 до 25 | До 15 | |
Крепость, % об. (объемная доля этилового спирта, %) | ±0,5 | ±0,5 | ±0,5 |
Массовая концентрация общего экстракта и сахара, г/100 см | ±0,8 | ±0,6 | ±0,3 |
Массовая концентрация кислот в пересчете на лимонную кислоту, г/100 см | ±0,03 | ±0,03 | ±0,03 |
5.1.5 Содержание токсичных элементов в спиртных напитках не должно превышать допустимые уровни, установленные в [1].
5.1.6 Микробиологические показатели в спиртных напитках крепостью менее 9% об. должны соответствовать требованиям [1].
5.2 Требования к сырью и материалам
5.2.1 Для приготовления спиртных напитков используют следующее сырье российского происхождения (кроме пряностей):
— воду питьевую по [2], [3], с жесткостью до 1°Ж для естественной воды и до 0,36°Ж для исправленной воды;
— спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962 за исключением спирта первого сорта и спирта «Базис»;
— сахар-песок по ГОСТ 21;
— сахар белый по ГОСТ 31895;
— мед натуральный по ГОСТ 19792, ГОСТ Р 54644;
— дистиллят зерновой по ГОСТ Р 55799;
— уголь активный древесный дробленый по ГОСТ 6217;
— фрукты свежие или быстрозамороженные по ГОСТ Р 53956;
— фрукты сушеные по ГОСТ 28502;
— соки плодово-ягодные спиртованные по ГОСТ 28539;
— морсы спиртованные из свежего фруктового сырья, морсы спиртованные из сушеного фруктового сырья, настои спиртованные и спирты ароматные;
— апельсины по ГОСТ 4427;
— гвоздику по ГОСТ 29047;
— имбирь по ГОСТ 29046;
— кардамон по ГОСТ 29052;
— кориандр (плоды) по ГОСТ 29055, ГОСТ 17081;
— корицу (кора) по ГОСТ 29049;
— лимоны (плоды свежие) по ГОСТ 4429;
— мускатный орех по ГОСТ 29048;
— перец стручковый (плоды) по ГОСТ 14260;
— перец душистый (плоды) по ГОСТ 29045;
— перец черный (плоды) по ГОСТ 29050;
— сухари из хлеба ржано-пшеничного или пшенично-ржаного, бородинского по ГОСТ 2077, ГОСТ 27842;
— тмин по ГОСТ 29056;
— картон фильтровальный по ГОСТ 12290;
— двуокись углерода по ГОСТ 8050;
— натрий бензойнокислый Е211 по ГОСТ 32777;
— сорбат калия Е202 по ГОСТ Р 55583.
5.2.2 Сырье, используемое для приготовления спиртных напитков, по показателям безопасности должно соответствовать требованиям [1], [4], [5].
Допускается использование натуральных эфирных масел и другого сырья с аналогичными характеристиками (или по качеству не ниже указанного).
5.3 Упаковка
5.3.1 Упаковка должна соответствовать требованиям [6].
5.3.2 Спиртные напитки разливают в бутылки из натрий-кальций-силикатного стекла, имеющего водостойкость не ниже класса III по ГОСТ 32131, ГОСТ 10117.2 или в другую потребительскую упаковку, изготовленную из материалов, разрешенных для контакта со спиртными напитками.
5.3.3 Спиртные напитки разливают в потребительскую упаковку по объему или по уровню.
5.3.4 Объем спиртного напитка в одной упаковочной единице должен соответствовать номинальному количеству, указанному в маркировке на потребительской упаковке с учетом допустимых отклонений.
Пределы допускаемых отклонений спиртного напитка в одной упаковочной единице от номинального количества — по ГОСТ 32098 (пункт 3.2.1).
Пределы допускаемых отрицательных отклонений спиртного напитка в одной упаковочной единице от номинального количества — по ГОСТ 8.579 (таблица А.1, пункт 4.2а).
5.3.5 Бутылки со спиртными напитками укупоривают укупорочными средствами, обеспечивающими герметичность и сохранение их качества и безопасности.
5.3.6 В качестве транспортной упаковки используют ящики из гофрированного картона по ГОСТ 9142, пластмассовые многооборотные ящики по ГОСТ Р 51675, художественно оформленные сувенирные коробки или другие виды упаковки, позволяющие обеспечить сохранность при хранении и транспортировании.
5.3.7 Упаковывание бутылок и другой потребительской упаковки со спиртными напитками для районов Крайнего Севера и приравненным к ним местностям, проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 15846.
5.4 Маркировка
5.4.1 Маркировку потребительской упаковки со спиртными напитками осуществляют в соответствии с требованиями [7], ГОСТ Р 51074, ГОСТ 32098.
5.4.2 Транспортная маркировка — в соответствии с требованиями [7], ГОСТ 14192 и ГОСТ Р 51474 с нанесением манипуляционных знаков: «Хрупкое. Осторожно», «Беречь от влаги», «Верх».
6 Правила приемки
6.1 Правила приемки — по ГОСТ 32080.
6.2 Порядок и периодичность контроля за содержанием токсичных элементов в спиртных напитках устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.
7 Методы контроля
7.1 Отбор проб — по ГОСТ 32080.
7.2 Определение органолептических показателей — по ГОСТ Р 55313.
7.3 Определение полноты налива — по ГОСТ 32080.
7.4 Определение объемной доли этилового спирта — по ГОСТ 32080.
7.5 Определение массовой концентрации общего экстракта, сахара и кислот в пересчете на лимонную кислоту — по ГОСТ 32080.
7.6 Определение массовой концентрации метилового спирта, альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров — по ГОСТ 32036.
7.7 Определение массовой концентрации фурфурола — по ГОСТ 32930.
7.8 Определение массовой концентрации железа — по ГОСТ 13195.
7.9 Определение массовой доли двуокиси углерода — по ГОСТ Р 51153.
7.10 Подготовка проб для определения токсичных элементов — по ГОСТ 26929.
7.11 Определение содержания токсичных элементов:
— свинца — по ГОСТ Р 51823, ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538;
— мышьяка — по ГОСТ Р 51823, ГОСТ 26930, ГОСТ 30538;
— кадмия — по ГОСТ Р 51823, ГОСТ 26933, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538;
— ртути — по ГОСТ Р 51823, ГОСТ 26927.
7.12 Определение микробиологических показателей — по ГОСТ 30712, ГОСТ 31659, ГОСТ 31747.
8 Транспортирование и хранение
8.1 Транспортирование и хранение — по [1].
8.2 Спиртные напитки, разлитые в потребительскую упаковку, транспортируют в крытых транспортных средствах всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида, при соблюдении температурных условий, указанных в 8.2.
8.3 Спиртные напитки хранят при температуре от 5°С до 25°С и относительной влажности не более 85% в вентилируемых, не имеющих посторонних запахов помещениях, исключающих воздействие прямых солнечных лучей.
8.4 Срок годности спиртных напитков определяет изготовитель.
Рекомендуемые сроки годности для спиртных напитков при соблюдении условий хранения и транспортирования:
— самогон — не менее двух лет;
— сухарничек, хреновуха, березовка — не менее одного года;
— спотыкач, медок — не менее шести месяцев;
— кулер, сбитень, клюковка искристая — не менее трех месяцев.
Библиография
УДК 663.83:006.354 | ОКС 67.160.10 | Н74 |
Ключевые слова: напитки русские традиционные спиртные, самогон, хреновуха, березовка, сухарничек, медок, сбитень, кулер, спотыкач, клюковка искристая | ||
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2015
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»
ГОСТ Р 53150-2008 (ЕН 13805:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении, ГОСТ Р от 18 декабря 2008 года №53150-2008
ГОСТ Р 53150-2008
Группа Н09
ОКС 67.050
ОКСТУ 9109
Дата введения 2011-01-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности» (ГНУ «ВНИИКОП») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 588-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному стандарту ЕН 13805:2002 «Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Усвоение высоким давлением» (EN 13805:2002 «Foodstuffs — Determination of trace elements — Pressure digestion»). При этом в него не включен первый абзац раздела 2 примененного регионального стандарта, содержание которого нецелесообразно использовать в российской национальной стандартизации, поскольку данный элемент имеет поясняющий характер. Указанный структурный элемент, не включенный в основную часть настоящего стандарта, приведен в дополнительном приложении ДА.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод кислотной минерализации проб пищевых продуктов при повышенном давлении, предназначенный для использования при определении следовых элементов. Метод прошел межлабораторные испытания в комбинации с методами атомно-абсорбционной спектрометрии (пламенной, электротермической, с генерацией гидридов и холодного пара), масс-спектрометрии индуктивно связанной плазмы, оптической эмиссионной спектроскопии индуктивно связанной плазмы и вольтамперометрии и может быть использован в комбинации со стандартами на методы определения, ссылающимися на него.
2 Сущность метода
Кислотная минерализация при повышенном давлении является физико-химическим методом получения раствора следовых элементов пробы, используемым при подготовке пробы к определению этих элементов в соответствии со стандартизованными методиками, ссылающимися на данный метод и аттестованными в комбинации с ним.
Пробу гомогенизируют с помощью оборудования, гарантирующего незначительную степень контаминации определяемыми элементами, затем минерализуют при высокой температуре и давлении с использованием обычного или микроволнового способа нагрева в герметичном сосуде, помещенном в контейнер, выдерживающий высокое давление [1], [2], [3], [4].
3 Реактивы
3.1 Общие положения
Концентрация определяемых элементов в используемых реактивах и воде должна быть настолько мала, чтобы не оказывать влияния на результаты испытаний.
3.2 Кислота азотная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65%, плотностью около 1,4 г/см). При неудовлетворительной чистоте азотную кислоту необходимо подвергнуть очистке в аппарате для перегонки жидкостей по 5.5.
3.3 Кислота азотная, водный раствор. Готовят смешиванием азотной кислоты по 4.2 с водой в объемном отношении 1:9.
3.4 Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 30%, плотностью около 1,15 г/см).
3.5 Перекись водорода концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 30%).
4 Приборы и оборудование
4.1 Общие положения
Для снижения контаминации все оборудование и элементы приборов, непосредственно контактирующие с пробой, тщательно обрабатывают азотной кислотой по 4.3, затем промывают водой. Для подготовки к работе стеклянных сосудов и колб рекомендуется использовать аппарат для обработки парами кислот (см. 5.6).
4.2 Аппарат для минерализации под давлением в комплекте с устойчивыми к высокому давлению контейнерами из кислотостойкого материала, тестированными на безопасность, снабженными сосудами для проб, изготовленными из кислотостойкого материала, гарантирующего незначительную степень контаминации.
Вместо сосудов из политетрафторэтилена предпочтительнее использовать градуированные кварцевые сосуды или сосуды из перфторэтиленпропилена или перфторалкоксиполимера. Кварцевые сосуды рекомендуется использовать при определении ртути и при температурах минерализации свыше 230 °С.
4.3 Нагревательное устройство с контролем температуры (например, нагревательный блок или микроволновая печь).
4.4 Ультразвуковая баня.
4.5 Аппарат для перегонки жидкостей, изготовленный из кварцевого стекла или высокочистых фторполимеров (см. рисунок А.1, приложение А).
4.6 Аппарат для обработки химической посуды парами кислот по (см. рисунок А.2, приложение А).
5 Отбор проб
Отбор проб — согласно [5].
6 Процедура минерализации
6.1 Общие положения
На каждом этапе следует принимать меры для обеспечения минимально возможной степени контаминации.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!
Применение настоящего стандарта влечет за собой использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.
Следует иметь в виду, что при кислотной минерализации материалов с высоким содержанием углерода (например, углеводов, жиров и пр.) существует опасность взрыва.
Перед началом работы с аппаратом для минерализации под давлением следует внимательно ознакомиться с инструкциями по его эксплуатации и технике безопасности. Особое внимание следует обратить на риск отравления персонала лаборатории оксидами азота.
Детальное описание процедуры минерализации должно быть доступно в лаборатории в форме рабочей инструкции.
6.2 Подготовка проб
При подготовке пробы следует всеми возможными мерами предотвращать ее контаминацию определяемыми элементами. Например, при подготовке проб для определения хрома и никеля нельзя использовать ножи из нержавеющей стали. Подробное описание способов подготовки проб содержится в [5].
6.3 Условия кислотной минерализации под давлением
6.3.1 Требования к массе навески пробы и объему кислоты для минерализации
Массу навески пробы подбирают, исходя из вместимости сосуда для минерализации, строго соблюдая инструкции производителя по обеспечению безопасности.
Например, в сосуд вместимостью 70 см в большинстве случаев можно поместить для минерализации до 400 мг сухой пробы или до 4 см жидкой пробы, эквивалентных 200 мг углерода [6]. При меньшем содержании углерода допустимо использовать навеску пробы большей массы. Объем кислоты, необходимый для минерализации, зависит от природы материала пробы. Как правило, для минерализации пробы в указанных выше количествах достаточно 3 см концентрированной азотной кислоты. При минерализации чистых жиров может возникнуть необходимость использовать навеску пробы меньшей массы и порцию кислоты большего объема. Для предотвращения цементирования материала пробы на стенках сосуда и достижения полного смешивания пробы с кислотой добавляют 0,5-1 см перекиси водорода.
Примечание — При определении железа в сосуд с навеской пробы дополнительно вносят 0,5 см соляной кислоты по 4.4 для предотвращения потерь вследствие адсорбции на стенках сосуда.
6.3.2 Требования к температуре минерализации
Температуру, необходимую для достижения полной минерализации, определяют опытным путем, исходя из результатов анализов следовых элементов используемым методом. Например, применение более высокой температуры приводит к уменьшению остаточного содержания углерода в минерализате. Вследствие этого снижается фон при анализе методами электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии и атомно-эмиссионной спектроскопии индуктивно связанной плазмы, уменьшаются матричные эффекты при определении хрома с помощью масс-спектрометрии индуктивно связанной плазмы [7] и устраняются помехи при вольтамперометрических измерениях.
В начале минерализации рекомендуется плавное повышение температуры.
Примечание — Общей закономерностью является улучшение качества минерализации с повышением температуры [8], [9]. При определении мышьяка с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов минерализацию необходимо проводить при температуре 320 °С, если имеется вероятность присутствия в пробе мышьякорганических веществ [10].
6.3.3 Продолжительность минерализации
Рекомендуемая продолжительность минерализации гомогенизированной пробы — около 3 ч. Продолжительность минерализации в микроволновых устройствах — от 15 до 30 мин. Продолжительность минерализации при высокой температуре можно сократить, если предварительно выдержать сосуд с навеской пробы и добавленной кислотой при комнатной температуре более длительное время, например, в течение ночи.
6.3.4 Охлаждение
Для снижения давления внутри сосуда для минерализации его охлаждают в закрытом состоянии до температуры, близкой к комнатной.
6.3.5 Подготовка раствора пробы
Охлажденный сосуд с минерализованной пробой помещают в вытяжной шкаф, открывают и выдерживают до прекращения видимого выделения коричневого дыма. Настоятельно рекомендуется дегазировать минерализат с помощью ультразвуковой бани.
Минерализат должен быть прозрачным, а его объем должен быть примерно таким же, как до минерализации. При заметном уменьшении объема минерализата, свидетельствующем о разгерметизации контейнера, минерализацию следует повторить.
Минерализат разбавляют водой до нужного объема, полученный таким образом раствор пробы переносят в сосуд из кварцевого стекла (настоятельно рекомендуется при определении ртути), перфторэтиленпропилена или перфторалкоксиполимера.
6.3.6 Приготовление раствора холостой пробы
Для контроля над контаминацией проводят всю процедуру минерализации (см. 7.3.1-7.3.5) с холостой пробой, состоящей из того же объема кислоты и воды объемом до 4 см (в зависимости от массы навески пробы продукта).
6.3.7 Приготовление растворов контрольных проб
Для контроля качества результатов анализа при испытании каждой серии образцов проводят анализ контрольной пробы с известным содержанием определяемого элемента, включающий все стадии, начиная с минерализации.
6.3.8 Примеры микроволновой минерализации
При использовании сосудов для минерализации объемом от 70 до 100 см к навеске мяса массой от 1 до 2 г или свежего салата-латука массой 3 г добавляют 3 см азотной кислоты и 0,5 см перекиси водорода, после чего сосуд с пробой и его контейнер надлежащим способом герметизируют. Минерализацию начинают при малой мощности микроволнового излучения, постепенно увеличивая ее до максимального значения. Например, за первые 5 мин увеличивают мощность со 100 до 600 Вт, в течение следующих 5 мин поддерживают достигнутое значение постоянным, далее увеличивают мощность до 1000 Вт и поддерживают это значение постоянным в течение следующих 10 мин, после чего сосуды охлаждают не менее 20-25 мин.
6.3.9 Пример минерализации при повышенном давлении с использованием обычного способа нагрева
При использовании сосуда для минерализации объемом 70 см к навеске мяса массой от 1 до 2 г или свежего салата-латука массой 3 г добавляют 3 см азотной кислоты. Далее сосуд с пробой и его контейнер надлежащим способом герметизируют и нагревают с комнатной температуры до 150 °С за 60 мин, затем до 300 °С за 40 мин, выдерживают при этой температуре 90 мин, после чего сосуд охлаждают.
Приложение А (справочное). Схемы аппаратов
Приложение А
(справочное)
А.1 Схемы аппаратов приведены на рисунках А.1, А.2.
Рисунок А.1 — Аппарат из кварцевого стекла для перегонки
1 — дистилляционная камера; 2 — кварцевая стеклянная трубка; 3 — нагревательный элемент; 4 — холодильник типа «холодный палец»; 5 — бутыль-приемник очищенной кислоты; 6 — кислота для перегонки; 7 — соединительный патрубок; 8 — воронка для залива кислоты
Рисунок А.1 — Аппарат из кварцевого стекла для перегонки
Рисунок А.2 — Аппарат для обработки химической посуды парами кислот
1 — нагреватель; 2 — азотная кислота; 3 — круглодонная колба; 4 — сифон; 5 — паровая камера; 6 — обратный холодильник
Рисунок А.2 — Аппарат для обработки химической посуды парами кислот
Приложение ДА (справочное). Элементы стандарта ЕН 13805:2002, не включенные в основную часть настоящего стандарта
Приложение ДА
(справочное)
ДА.1 Элементы стандарта ЕН 13805:2002, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в таблице ДА.1.
Таблица ДА.1
Исключенный элемент стандарта ЕН 13805:2002 | Текст исключенного элемента |
Раздел 2, абзац 1 | Приведенные в данном разделе нормативные документы являются обязательными для применения настоящего стандарта. Датированные ссылки предполагают допустимость использования документа только соответствующей даты издания. Недатированные ссылки предполагают использование последнего издания документа, включая все изменения |
Библиография
[1] Knapp G., Fresenius Z. Anal Chem., 1984, 317, 213-219
[2] Wuertels M., Jackwert E., Fresenius Z. Anal Chem., 1985, 322, 354-358
[3] Erickson B. Anal Chem., 1988, 70, 467A-471A
[4] Hoffmann J., Fresenius Z. Anal Chem., 1986, 325, 297
[5] ЕН 13804:2002 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Требования методам, общие положения и методы подготовки проб
[6] Wuertels M., Jackwert E., Stoeppler M., Fresenius Z. Anal Chem., 1987, 329, 459-461
[7] Fecher P., Leibenzeder M., Zizek C.; pp.83-90 «Applicatoins of Plasma Source Mass Spectrometry II»; Ed. Holland G., Eaton A.E.; Royal Society of Chemistry, Cambridge, 1993
[8] Stoeppler M.: Sampling and Sample Preparation, Springer-Verlag Berlin, Heidelberg, New York, 1997
[9] Matter L.: Elementspurenanalytik in biologischen Matrices; Spectrum Verlag Heidelberg, 1997
[10] Fecher P., Ruhnke G.: Atomic Spectroscopy, 1998: 19 (6), 204-207
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2010
ГОСТ Р 53546-2009 Посуда керамическая. Метод определения термостойкости, ГОСТ Р от 15 декабря 2009 года №53546-2009
ГОСТ Р 53546-2009
Группа У19
ОКС 81.060.20
97.040.60
Дата введения 2011-01-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН учреждением «Сертификационный центр «ФАРФОР» (учреждение «СЦФ»)
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 810-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на керамическую (фарфоровую, полуфарфоровую, фаянсовую, майоликовую, каменную керамическую, гончарную, из костяного фарфора) посуду и изделия хозяйственного назначения, предназначенные для приготовления, подачи к столу, сервировки и хранения продуктов питания и напитков (далее — изделия), и устанавливает метод определения термостойкости.
Сущность метода заключается в нагревании и охлаждении изделий до появления видимых невооруженным глазом трещин глазурного и декоративного покрытий и в определении разности температур нагретого и охлажденного образца, при которой возникли трещины.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Аппаратура, материалы и реактивы
3.1 Термостат воздушный с диапазоном автоматического регулирования температуры от 60 °С до 350 °С и с погрешностью регулирования не более ±2 °С в соответствии с нормативными документами.
3.2 Резервуар для охлаждающей жидкости вместимостью не менее 100 л, в котором обеспечен приток воды в непосредственной близости от дна и сток у верхнего края с объемным расходом воды не менее 2,0·10 дм/с. Внутри резервуара на высоте 30 мм от дна помещается проволочная сетка для установки образцов.
3.3 Термометр по ГОСТ 28498 с пределом измерения 100 °С и ценой деления не более 1 °С.
3.4 Секундомер по нормативным документам.
3.5 Щипцы из термостойкого материала.
3.6 Краситель — 1%-ный раствор фуксина или 1%-ный раствор метиленового голубого.
4 Отбор образцов
Для испытания отбирают пять неповрежденных изделий одного вида и размера.
5 Проведение испытания
5.1 Испытуемые образцы устанавливают в предварительно нагретый до температуры от 100 °С до 110 °С термостат так, чтобы они не касались его стенок, и выдерживают в течение (1200±60) с с момента установления температуры испытания.
5.2 Образцы извлекают из термостата щипцами и погружают в резервуар с водой, имеющей температуру (20±5) °С, с добавкой красителя. Точность поддержания температуры охлаждающей воды должна быть не менее ±2 °С. Продолжительность перемещения образца из термостата в резервуар с охлаждающей жидкостью должна быть не более 10 с. При установке в резервуар образцы не должны прикасаться к стенкам, при этом необходимо обеспечить, чтобы полые сосуды заполнились водой. Время охлаждения образцов составляет (65±5) с.
5.3 После охлаждения образцы вынимают из резервуара и визуально определяют наличие или отсутствие трещин глазурного или декоративного покрытия на образцах.
5.4 Неповрежденные образцы обмывают, вытирают насухо и вновь устанавливают в термостат, нагретый до температуры от 110 °С до 120 °С.
Нагревание и охлаждение образцов повторяют до появления трещин на глазурном или декоративном покрытии. Температуру нагревания термостата каждый раз повышают на 10 °С.
5.5 Испытание прекращают после появления трещин на всех испытуемых образцах.
6 Обработка результатов испытания
6.1 Показатель термостойкости -го образца , °С, вычисляют по формуле
, (1)
где — температура термостата, при которой появилась трещина на образце, °С;
— температура охлаждающей жидкости в резервуаре, °С;
10 — разность температур термостата между последующим и предыдущим испытаниями, °С.
6.2 Среднеарифметическое значение показателя термостойкости , °С, вычисляют по формуле
, (2)
где — число образцов;
— показатель термостойкости -го образца, °С.
6.3 Разброс значений показателя термостойкости характеризуется отклонением , которое вычисляют по формуле
, (3)
где — показатель термостойкости -го (каждого) образца, °С;
— среднеарифметическое показателя термостойкости, °С;
— число образцов.
7 Оформление результатов испытания
Результаты испытаний должны быть занесены в рабочий журнал, в котором следует указать следующие данные:
— идентификацию испытываемого изделия;
— дату изготовления и наименование изготовителя продукции;
— вместимость или размер изделия, отобранного для испытания;
— количество и способ отбора испытанных образцов;
— среднеарифметическое значение показателя термостойкости;
— отклонение ;
— фамилию и подпись контролера;
— обозначение настоящего стандарта.
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2010
