ГОСТ 31486-2012 Премиксы. Метод определения содержания витамина К(3), ГОСТ от 28 сентября 2012 года №31486-2012
ГОСТ 31486-2012
Группа С19
МКС 65.120
Дата введения 2013-07-01
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 41 от 23-24 мая 2012 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны | Код страны | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азгосстандарт |
Армения | AM | Минторгэкономразвития |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Российская Федерация | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 446-ст* межгосударственный стандарт ГОСТ 31486-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 466-ст. — Примечание изготовителя базы данных.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53027-2008
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает фотометрический метод определения витамина К.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 , здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1942-86 1,2-Дихлорэтан технический. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Диапазоны измерений содержания витамина К и метрологические характеристики метода
Диапазоны измерений содержания витамина К и значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при вероятности 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, г/т | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратичное отклонение повторяемости) , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) , % | Показатель точности (границы относительной погрешности) ±, % |
От 0 до 100 включ. | 4,8 | 7,1 | 14 |
Св. 100 до 500 « | 2,9 | 5,1 | 10 |
» 500 » 1000 « | 2,7 | 4,9 | 9,6 |
4 Требования техники безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
4.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.
4.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.
5 Отбор и подготовка проб к выполнению анализа
5.1 Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
Допускается отбирать пробы премиксов, упакованных в бумажные мешки, мешочным щупом с последующим заклеиванием отверстия.
5.2 Подготовка пробы к анализу — по [1].
6 Определение содержания витамина К
Сущность метода заключается в извлечении витамина К из исследуемой пробы этиловым спиртом, реэкстракции 1,2-Дихлорэтаном и фотометрировании продукта цветной реакции его с (2,4-Динитрофенил)-гидразином при длине волны 635 нм.
6.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.
Фотоэлектроколориметр с рабочим спектральным диапазоном от 315 до 980 нм с основной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1% или спектрофотометр типа СФ.
Аппарат для встряхивания жидкости типа АВУ-1.
Центрифуга лабораторная ЦЭ-2 с числом оборотов 3000 об./мин.
Баня водяная с регулятором нагрева.
Колбы конические К-2-(250)-(34, 40) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-2-25(100) по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2(3)-1(2)-2-0,5(1,0; 2,0; 5,0; 10; 25) по ГОСТ 29227.
Пипетки с одной меткой 1(2)-2-2(10, 20, 25, 50) по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Воронки лабораторные В-36(56, 75)-50(80, 110) ХС по ГОСТ 25336.
Воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
(2,4-Динитрофенил)-гидразин.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья с объемной долей этилового спирта 96,0%-96,3%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Витамин К менадион (2-метил-1,4-нафтохинон) фирмы Supelko
1,2-Дихлорэтан по ГОСТ 1942.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей углекислого натрия 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечания
1 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
6.2 Подготовка к выполнению анализа
6.2.1 Приготовление раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина
80 мг (2,4-Динитрофенил)-гидразина, взвешенного с погрешностью не более ±0,01 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют при нагревании до 70 °С на водяной бане в 80 см этилового спирта по 6.1, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 см соляной кислоты (35%-38%) и доводят содержимое в колбе до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают.
6.2.2 Приготовление раствора этилового спирта с массовой долей 40%
В стеклянную емкость вносят 40 см этилового спирта, приливают 56 см дистиллированной воды, перемешивают.
6.2.3 Приготовление стандартного раствора витамина К
Навеску витамина К массой 10 мг, взвешенную с погрешностью не более ±0,1 мг, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают до метки этиловый спирт с массовой долей 40% и тщательно перемешивают.
Затем 10 см полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этиловым спиртом с массовой долей 40% и перемешивают.
25 см полученного раствора отбирают в делительную воронку вместимостью 250 см, добавляют 50 см 1,2-Дихлорэтана, 20 см раствора углекислого натрия с массовой долей 10% и перемешивают в течение 0,5-1,0 мин. Раствор отстаивают до разделения фаз. Затем фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана (нижнюю), переносят в другую делительную воронку, добавляют 20 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 0,5 мин. После перемешивания раствор снова отстаивают до фазоразделения и фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр. Получают стандартный раствор витамина К, в 1 см которого содержится 5 мкг витамина К. Раствор витамина К хранят в холодильнике при температуре от 4 °С до 6 °С.
6.2.4 Построение градуированного графика
В 10 мерных колб вместимостью по 25 см приливают стандартный раствор витамина К (см. 6.2.3) в объемах, указанных в таблице 2.
Таблица 2 — Растворы сравнения
Наименование показателя | Номера колб | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
Объем стандартного раствора, см | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 4,0 | 5,0 | 6,0 | 7,0 | 8,0 | 9,0 |
Масса витамина К, мкг/25 см | 2,5 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 | 40 | 45 |
В каждую из 10 колб приливают по 7,5 см раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина и помещают их в водяную баню одновременно с испытуемыми и контрольным растворами (см. 6.2.5) на 2 ч при температуре (70±2) °С, периодически перемешивая содержимое колб. После этого растворы в колбах охлаждают до комнатной температуры, приливают в каждую колбу по 7,5 см смеси этилового спирта по 6.1 и водного аммиака с массовой долей 25% в объемном соотношении 1:1, перемешивают, доводят объемы в колбах до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают и измеряют оптические плотности растворов сравнения в порядке возрастания их концентраций на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны (625±25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности растворов сравнения, на оси абсцисс — содержание витамина К, мкг/25 см раствора.
6.2.5 Приготовление контрольного раствора
5 см 1,2-Дихлорэтана отбирают в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 7,5 см раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина. Колбу помещают в водяную баню одновременно с испытуемыми пробами и растворами сравнения, далее проводят ту же самую обработку, что и с испытуемой пробой по 6.3.2 и 6.3.3.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску премикса массой от 5 до 10 г, взвешенную с погрешностью не более ±0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см этилового спирта с массовой долей 40%, встряхивают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют в течение 10 мин при 3000 об./мин. Центрифугат фильтруют для устранения случайно оставшихся взвешенных частиц. Отбирают от 5 до 25 см фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания витамина К в испытуемом образце премикса, в делительную воронку вместимостью 250 см приливают 50 см 1,2-Дихлорэтана и 20 см раствора углекислого натрия с массовой долей 10% и перемешивают в течение 0,5-1,0 мин.
Раствор отстаивают до разделения фаз. Затем фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, в полном объеме переносят в другую делительную воронку, приливают в нее 20 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 0,5 мин.
После этого раствору снова дают отстояться до фазоразделения и фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр.
6.3.2 5 см 1,2-Дихлорэтанового экстракта испытуемых проб отбирают в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 7,5 см раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина (см. 6.2.1), колбу помещают в водяную баню и выдерживают ее 2 ч при температуре (70±2) °С, периодически перемешивая содержимое колбы.
6.3.3 По истечении указанного времени содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, приливают 7,5 см смеси этилового спирта по 6.1 и водного аммиака с массовой долей 25% в объемном соотношении 1:1, доводят объем в колбе этиловым спиртом до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны (625±25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора (см. 6.2.5). Раствор готовят в день проведения анализа.
7 Обработка результатов анализа
7.1 Содержание витамина К в премиксе , г/т, вычисляют по формуле
, (1)
где — масса витамина К, найденная по градуировочному графику, мкг;
— объем спиртового экстракта, см;
— объем 1,2-Дихлорэтана, взятый для экстракции, см;
— коэффициент перевода микрограммов в граммы;
— масса навески премикса, г;
— объем фильтрата спиртового экстракта, взятый для экстрагирования 1,2-Дихлорэтаном, см;
— объем 1,2-Дихлорэтанового экстракта, взятый для окрашивания, см;
— коэффициент перевода граммов в тонны.
7.2 Вычисления выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
8 Оформление результатов анализа
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Если расхождение между результатами параллельных определений не превышает допустимое (, , — результаты первого и второго параллельных определений и их среднеарифметическое значение соответственно), то среднеарифметическое значение принимают за результат анализа. В противном случае получают еще два результата определений и вычисляют окончательный результат анализа пробы по [2] (подраздел 5.2).
Значения предела повторяемости и предела воспроизводимости приведены в таблице 3.
Таблица 3
Диапазон измерений, г/т | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) , % | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) , % |
От 0 до 100 включ. | 13 | 20 |
Св. 100 » 500 « | 8 | 14 |
» 500 » 1000 « | 8 | 14 |
По полученному результату анализа и значению относительной погрешности (см. таблицу 1) рассчитывают абсолютную погрешность по формуле
, (4)
где — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Результат анализа представляют в виде , %. Допускается представление результата в виде , %, где — значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в конкретной лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа, при условии .
Библиография
[1] | ИСО 6498:1998* Корма для животных. Приготовление проб для испытания |
________________ | |
[2] | ИСО 5725-6:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике |
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2012
ГОСТ 31486-2012
ГОСТ 31486-2012
Группа С19
МКС 65.120
Дата введения 2013-07-01
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 41 от 23-24 мая 2012 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны | Код страны | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азгосстандарт |
Армения | AM | Минторгэкономразвития |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Российская Федерация | RU |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 446-ст* межгосударственный стандарт ГОСТ 31486-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 466-ст. — Примечание изготовителя базы данных.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53027-2008
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает фотометрический метод определения витамина К.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 , здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1942-86 1,2-Дихлорэтан технический. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Диапазоны измерений содержания витамина К и метрологические характеристики метода
Диапазоны измерений содержания витамина К и значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при вероятности 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, г/т | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратичное отклонение повторяемости) , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) , % | Показатель точности (границы относительной погрешности) ±, % |
От 0 до 100 включ. | 4,8 | 7,1 | 14 |
Св. 100 до 500 « | 2,9 | 5,1 | 10 |
» 500 » 1000 « | 2,7 | 4,9 | 9,6 |
4 Требования техники безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
4.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.
4.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.
5 Отбор и подготовка проб к выполнению анализа
5.1 Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
Допускается отбирать пробы премиксов, упакованных в бумажные мешки, мешочным щупом с последующим заклеиванием отверстия.
5.2 Подготовка пробы к анализу — по [1].
6 Определение содержания витамина К
Сущность метода заключается в извлечении витамина К из исследуемой пробы этиловым спиртом, реэкстракции 1,2-Дихлорэтаном и фотометрировании продукта цветной реакции его с (2,4-Динитрофенил)-гидразином при длине волны 635 нм.
6.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.
Фотоэлектроколориметр с рабочим спектральным диапазоном от 315 до 980 нм с основной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1% или спектрофотометр типа СФ.
Аппарат для встряхивания жидкости типа АВУ-1.
Центрифуга лабораторная ЦЭ-2 с числом оборотов 3000 об./мин.
Баня водяная с регулятором нагрева.
Колбы конические К-2-(250)-(34, 40) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-2-25(100) по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2(3)-1(2)-2-0,5(1,0; 2,0; 5,0; 10; 25) по ГОСТ 29227.
Пипетки с одной меткой 1(2)-2-2(10, 20, 25, 50) по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Воронки лабораторные В-36(56, 75)-50(80, 110) ХС по ГОСТ 25336.
Воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
(2,4-Динитрофенил)-гидразин.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья с объемной долей этилового спирта 96,0%-96,3%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Витамин К менадион (2-метил-1,4-нафтохинон) фирмы Supelko
1,2-Дихлорэтан по ГОСТ 1942.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей углекислого натрия 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечания
1 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
6.2 Подготовка к выполнению анализа
6.2.1 Приготовление раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина
80 мг (2,4-Динитрофенил)-гидразина, взвешенного с погрешностью не более ±0,01 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют при нагревании до 70 °С на водяной бане в 80 см этилового спирта по 6.1, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 см соляной кислоты (35%-38%) и доводят содержимое в колбе до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают.
6.2.2 Приготовление раствора этилового спирта с массовой долей 40%
В стеклянную емкость вносят 40 см этилового спирта, приливают 56 см дистиллированной воды, перемешивают.
6.2.3 Приготовление стандартного раствора витамина К
Навеску витамина К массой 10 мг, взвешенную с погрешностью не более ±0,1 мг, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают до метки этиловый спирт с массовой долей 40% и тщательно перемешивают.
Затем 10 см полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этиловым спиртом с массовой долей 40% и перемешивают.
25 см полученного раствора отбирают в делительную воронку вместимостью 250 см, добавляют 50 см 1,2-Дихлорэтана, 20 см раствора углекислого натрия с массовой долей 10% и перемешивают в течение 0,5-1,0 мин. Раствор отстаивают до разделения фаз. Затем фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана (нижнюю), переносят в другую делительную воронку, добавляют 20 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 0,5 мин. После перемешивания раствор снова отстаивают до фазоразделения и фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр. Получают стандартный раствор витамина К, в 1 см которого содержится 5 мкг витамина К. Раствор витамина К хранят в холодильнике при температуре от 4 °С до 6 °С.
6.2.4 Построение градуированного графика
В 10 мерных колб вместимостью по 25 см приливают стандартный раствор витамина К (см. 6.2.3) в объемах, указанных в таблице 2.
Таблица 2 — Растворы сравнения
Наименование показателя | Номера колб | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
Объем стандартного раствора, см | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 4,0 | 5,0 | 6,0 | 7,0 | 8,0 | 9,0 |
Масса витамина К, мкг/25 см | 2,5 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 | 40 | 45 |
В каждую из 10 колб приливают по 7,5 см раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина и помещают их в водяную баню одновременно с испытуемыми и контрольным растворами (см. 6.2.5) на 2 ч при температуре (70±2) °С, периодически перемешивая содержимое колб. После этого растворы в колбах охлаждают до комнатной температуры, приливают в каждую колбу по 7,5 см смеси этилового спирта по 6.1 и водного аммиака с массовой долей 25% в объемном соотношении 1:1, перемешивают, доводят объемы в колбах до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают и измеряют оптические плотности растворов сравнения в порядке возрастания их концентраций на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны (625±25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности растворов сравнения, на оси абсцисс — содержание витамина К, мкг/25 см раствора.
6.2.5 Приготовление контрольного раствора
5 см 1,2-Дихлорэтана отбирают в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 7,5 см раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина. Колбу помещают в водяную баню одновременно с испытуемыми пробами и растворами сравнения, далее проводят ту же самую обработку, что и с испытуемой пробой по 6.3.2 и 6.3.3.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску премикса массой от 5 до 10 г, взвешенную с погрешностью не более ±0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см этилового спирта с массовой долей 40%, встряхивают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют в течение 10 мин при 3000 об./мин. Центрифугат фильтруют для устранения случайно оставшихся взвешенных частиц. Отбирают от 5 до 25 см фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания витамина К в испытуемом образце премикса, в делительную воронку вместимостью 250 см приливают 50 см 1,2-Дихлорэтана и 20 см раствора углекислого натрия с массовой долей 10% и перемешивают в течение 0,5-1,0 мин.
Раствор отстаивают до разделения фаз. Затем фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, в полном объеме переносят в другую делительную воронку, приливают в нее 20 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 0,5 мин.
После этого раствору снова дают отстояться до фазоразделения и фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр.
6.3.2 5 см 1,2-Дихлорэтанового экстракта испытуемых проб отбирают в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 7,5 см раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина (см. 6.2.1), колбу помещают в водяную баню и выдерживают ее 2 ч при температуре (70±2) °С, периодически перемешивая содержимое колбы.
6.3.3 По истечении указанного времени содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, приливают 7,5 см смеси этилового спирта по 6.1 и водного аммиака с массовой долей 25% в объемном соотношении 1:1, доводят объем в колбе этиловым спиртом до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны (625±25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора (см. 6.2.5). Раствор готовят в день проведения анализа.
7 Обработка результатов анализа
7.1 Содержание витамина К в премиксе , г/т, вычисляют по формуле
, (1)
где — масса витамина К, найденная по градуировочному графику, мкг;
— объем спиртового экстракта, см;
— объем 1,2-Дихлорэтана, взятый для экстракции, см;
— коэффициент перевода микрограммов в граммы;
— масса навески премикса, г;
— объем фильтрата спиртового экстракта, взятый для экстрагирования 1,2-Дихлорэтаном, см;
— объем 1,2-Дихлорэтанового экстракта, взятый для окрашивания, см;
— коэффициент перевода граммов в тонны.
7.2 Вычисления выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
8 Оформление результатов анализа
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Если расхождение между результатами параллельных определений не превышает допустимое (, , — результаты первого и второго параллельных определений и их среднеарифметическое значение соответственно), то среднеарифметическое значение принимают за результат анализа. В противном случае получают еще два результата определений и вычисляют окончательный результат анализа пробы по [2] (подраздел 5.2).
Значения предела повторяемости и предела воспроизводимости приведены в таблице 3.
Таблица 3
Диапазон измерений, г/т | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) , % | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) , % |
От 0 до 100 включ. | 13 | 20 |
Св. 100 » 500 « | 8 | 14 |
» 500 » 1000 « | 8 | 14 |
По полученному результату анализа и значению относительной погрешности (см. таблицу 1) рассчитывают абсолютную погрешность по формуле
, (4)
где — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Результат анализа представляют в виде , %. Допускается представление результата в виде , %, где — значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в конкретной лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа, при условии .
Библиография
[1] | ИСО 6498:1998* Корма для животных. Приготовление проб для испытания |
________________ | |
[2] | ИСО 5725-6:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике |
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2012
ГОСТ 31486-2012 Премиксы. Метод определения содержания витамина К(3), ГОСТ от 28 сентября 2012 года №31486-2012
ГОСТ 31486-2012
Группа С19
МКС 65.120
Дата введения 2013-07-01
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 41 от 23-24 мая 2012 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны | Код страны | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азгосстандарт |
Армения | AM | Минторгэкономразвития |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Российская Федерация | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 446-ст* межгосударственный стандарт ГОСТ 31486-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 466-ст. — Примечание изготовителя базы данных.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53027-2008
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает фотометрический метод определения витамина К.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 , здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1942-86 1,2-Дихлорэтан технический. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Диапазоны измерений содержания витамина К и метрологические характеристики метода
Диапазоны измерений содержания витамина К и значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при вероятности 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, г/т | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратичное отклонение повторяемости) , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) , % | Показатель точности (границы относительной погрешности) ±, % |
От 0 до 100 включ. | 4,8 | 7,1 | 14 |
Св. 100 до 500 « | 2,9 | 5,1 | 10 |
» 500 » 1000 « | 2,7 | 4,9 | 9,6 |
4 Требования техники безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
4.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.
4.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.
5 Отбор и подготовка проб к выполнению анализа
5.1 Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
Допускается отбирать пробы премиксов, упакованных в бумажные мешки, мешочным щупом с последующим заклеиванием отверстия.
5.2 Подготовка пробы к анализу — по [1].
6 Определение содержания витамина К
Сущность метода заключается в извлечении витамина К из исследуемой пробы этиловым спиртом, реэкстракции 1,2-Дихлорэтаном и фотометрировании продукта цветной реакции его с (2,4-Динитрофенил)-гидразином при длине волны 635 нм.
6.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.
Фотоэлектроколориметр с рабочим спектральным диапазоном от 315 до 980 нм с основной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1% или спектрофотометр типа СФ.
Аппарат для встряхивания жидкости типа АВУ-1.
Центрифуга лабораторная ЦЭ-2 с числом оборотов 3000 об./мин.
Баня водяная с регулятором нагрева.
Колбы конические К-2-(250)-(34, 40) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-2-25(100) по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2(3)-1(2)-2-0,5(1,0; 2,0; 5,0; 10; 25) по ГОСТ 29227.
Пипетки с одной меткой 1(2)-2-2(10, 20, 25, 50) по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Воронки лабораторные В-36(56, 75)-50(80, 110) ХС по ГОСТ 25336.
Воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
(2,4-Динитрофенил)-гидразин.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья с объемной долей этилового спирта 96,0%-96,3%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Витамин К менадион (2-метил-1,4-нафтохинон) фирмы Supelko
1,2-Дихлорэтан по ГОСТ 1942.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей углекислого натрия 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечания
1 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
6.2 Подготовка к выполнению анализа
6.2.1 Приготовление раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина
80 мг (2,4-Динитрофенил)-гидразина, взвешенного с погрешностью не более ±0,01 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют при нагревании до 70 °С на водяной бане в 80 см этилового спирта по 6.1, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 см соляной кислоты (35%-38%) и доводят содержимое в колбе до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают.
6.2.2 Приготовление раствора этилового спирта с массовой долей 40%
В стеклянную емкость вносят 40 см этилового спирта, приливают 56 см дистиллированной воды, перемешивают.
6.2.3 Приготовление стандартного раствора витамина К
Навеску витамина К массой 10 мг, взвешенную с погрешностью не более ±0,1 мг, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают до метки этиловый спирт с массовой долей 40% и тщательно перемешивают.
Затем 10 см полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этиловым спиртом с массовой долей 40% и перемешивают.
25 см полученного раствора отбирают в делительную воронку вместимостью 250 см, добавляют 50 см 1,2-Дихлорэтана, 20 см раствора углекислого натрия с массовой долей 10% и перемешивают в течение 0,5-1,0 мин. Раствор отстаивают до разделения фаз. Затем фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана (нижнюю), переносят в другую делительную воронку, добавляют 20 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 0,5 мин. После перемешивания раствор снова отстаивают до фазоразделения и фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр. Получают стандартный раствор витамина К, в 1 см которого содержится 5 мкг витамина К. Раствор витамина К хранят в холодильнике при температуре от 4 °С до 6 °С.
6.2.4 Построение градуированного графика
В 10 мерных колб вместимостью по 25 см приливают стандартный раствор витамина К (см. 6.2.3) в объемах, указанных в таблице 2.
Таблица 2 — Растворы сравнения
Наименование показателя | Номера колб | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
Объем стандартного раствора, см | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 4,0 | 5,0 | 6,0 | 7,0 | 8,0 | 9,0 |
Масса витамина К, мкг/25 см | 2,5 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 | 40 | 45 |
В каждую из 10 колб приливают по 7,5 см раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина и помещают их в водяную баню одновременно с испытуемыми и контрольным растворами (см. 6.2.5) на 2 ч при температуре (70±2) °С, периодически перемешивая содержимое колб. После этого растворы в колбах охлаждают до комнатной температуры, приливают в каждую колбу по 7,5 см смеси этилового спирта по 6.1 и водного аммиака с массовой долей 25% в объемном соотношении 1:1, перемешивают, доводят объемы в колбах до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают и измеряют оптические плотности растворов сравнения в порядке возрастания их концентраций на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны (625±25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности растворов сравнения, на оси абсцисс — содержание витамина К, мкг/25 см раствора.
6.2.5 Приготовление контрольного раствора
5 см 1,2-Дихлорэтана отбирают в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 7,5 см раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина. Колбу помещают в водяную баню одновременно с испытуемыми пробами и растворами сравнения, далее проводят ту же самую обработку, что и с испытуемой пробой по 6.3.2 и 6.3.3.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску премикса массой от 5 до 10 г, взвешенную с погрешностью не более ±0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см этилового спирта с массовой долей 40%, встряхивают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют в течение 10 мин при 3000 об./мин. Центрифугат фильтруют для устранения случайно оставшихся взвешенных частиц. Отбирают от 5 до 25 см фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания витамина К в испытуемом образце премикса, в делительную воронку вместимостью 250 см приливают 50 см 1,2-Дихлорэтана и 20 см раствора углекислого натрия с массовой долей 10% и перемешивают в течение 0,5-1,0 мин.
Раствор отстаивают до разделения фаз. Затем фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, в полном объеме переносят в другую делительную воронку, приливают в нее 20 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 0,5 мин.
После этого раствору снова дают отстояться до фазоразделения и фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр.
6.3.2 5 см 1,2-Дихлорэтанового экстракта испытуемых проб отбирают в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 7,5 см раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина (см. 6.2.1), колбу помещают в водяную баню и выдерживают ее 2 ч при температуре (70±2) °С, периодически перемешивая содержимое колбы.
6.3.3 По истечении указанного времени содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, приливают 7,5 см смеси этилового спирта по 6.1 и водного аммиака с массовой долей 25% в объемном соотношении 1:1, доводят объем в колбе этиловым спиртом до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны (625±25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора (см. 6.2.5). Раствор готовят в день проведения анализа.
7 Обработка результатов анализа
7.1 Содержание витамина К в премиксе , г/т, вычисляют по формуле
, (1)
где — масса витамина К, найденная по градуировочному графику, мкг;
— объем спиртового экстракта, см;
— объем 1,2-Дихлорэтана, взятый для экстракции, см;
— коэффициент перевода микрограммов в граммы;
— масса навески премикса, г;
— объем фильтрата спиртового экстракта, взятый для экстрагирования 1,2-Дихлорэтаном, см;
— объем 1,2-Дихлорэтанового экстракта, взятый для окрашивания, см;
— коэффициент перевода граммов в тонны.
7.2 Вычисления выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
8 Оформление результатов анализа
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Если расхождение между результатами параллельных определений не превышает допустимое (, , — результаты первого и второго параллельных определений и их среднеарифметическое значение соответственно), то среднеарифметическое значение принимают за результат анализа. В противном случае получают еще два результата определений и вычисляют окончательный результат анализа пробы по [2] (подраздел 5.2).
Значения предела повторяемости и предела воспроизводимости приведены в таблице 3.
Таблица 3
Диапазон измерений, г/т | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) , % | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) , % |
От 0 до 100 включ. | 13 | 20 |
Св. 100 » 500 « | 8 | 14 |
» 500 » 1000 « | 8 | 14 |
По полученному результату анализа и значению относительной погрешности (см. таблицу 1) рассчитывают абсолютную погрешность по формуле
, (4)
где — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Результат анализа представляют в виде , %. Допускается представление результата в виде , %, где — значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в конкретной лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа, при условии .
Библиография
[1] | ИСО 6498:1998* Корма для животных. Приготовление проб для испытания |
________________ | |
[2] | ИСО 5725-6:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике |
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2012
ГОСТ 31486-2012 Премиксы. Метод определения содержания витамина К(3), ГОСТ от 28 сентября 2012 года №31486-2012
ГОСТ 31486-2012
Группа С19
МКС 65.120
Дата введения 2013-07-01
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 41 от 23-24 мая 2012 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны | Код страны | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азгосстандарт |
Армения | AM | Минторгэкономразвития |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Российская Федерация | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 446-ст* межгосударственный стандарт ГОСТ 31486-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 466-ст. — Примечание изготовителя базы данных.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53027-2008
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает фотометрический метод определения витамина К.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 , здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1942-86 1,2-Дихлорэтан технический. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Диапазоны измерений содержания витамина К и метрологические характеристики метода
Диапазоны измерений содержания витамина К и значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при вероятности 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, г/т | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратичное отклонение повторяемости) , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) , % | Показатель точности (границы относительной погрешности) ±, % |
От 0 до 100 включ. | 4,8 | 7,1 | 14 |
Св. 100 до 500 « | 2,9 | 5,1 | 10 |
» 500 » 1000 « | 2,7 | 4,9 | 9,6 |
4 Требования техники безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
4.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.
4.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.
5 Отбор и подготовка проб к выполнению анализа
5.1 Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
Допускается отбирать пробы премиксов, упакованных в бумажные мешки, мешочным щупом с последующим заклеиванием отверстия.
5.2 Подготовка пробы к анализу — по [1].
6 Определение содержания витамина К
Сущность метода заключается в извлечении витамина К из исследуемой пробы этиловым спиртом, реэкстракции 1,2-Дихлорэтаном и фотометрировании продукта цветной реакции его с (2,4-Динитрофенил)-гидразином при длине волны 635 нм.
6.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.
Фотоэлектроколориметр с рабочим спектральным диапазоном от 315 до 980 нм с основной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1% или спектрофотометр типа СФ.
Аппарат для встряхивания жидкости типа АВУ-1.
Центрифуга лабораторная ЦЭ-2 с числом оборотов 3000 об./мин.
Баня водяная с регулятором нагрева.
Колбы конические К-2-(250)-(34, 40) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-2-25(100) по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2(3)-1(2)-2-0,5(1,0; 2,0; 5,0; 10; 25) по ГОСТ 29227.
Пипетки с одной меткой 1(2)-2-2(10, 20, 25, 50) по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Воронки лабораторные В-36(56, 75)-50(80, 110) ХС по ГОСТ 25336.
Воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
(2,4-Динитрофенил)-гидразин.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья с объемной долей этилового спирта 96,0%-96,3%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Витамин К менадион (2-метил-1,4-нафтохинон) фирмы Supelko
1,2-Дихлорэтан по ГОСТ 1942.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей углекислого натрия 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечания
1 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
6.2 Подготовка к выполнению анализа
6.2.1 Приготовление раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина
80 мг (2,4-Динитрофенил)-гидразина, взвешенного с погрешностью не более ±0,01 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют при нагревании до 70 °С на водяной бане в 80 см этилового спирта по 6.1, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 см соляной кислоты (35%-38%) и доводят содержимое в колбе до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают.
6.2.2 Приготовление раствора этилового спирта с массовой долей 40%
В стеклянную емкость вносят 40 см этилового спирта, приливают 56 см дистиллированной воды, перемешивают.
6.2.3 Приготовление стандартного раствора витамина К
Навеску витамина К массой 10 мг, взвешенную с погрешностью не более ±0,1 мг, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают до метки этиловый спирт с массовой долей 40% и тщательно перемешивают.
Затем 10 см полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этиловым спиртом с массовой долей 40% и перемешивают.
25 см полученного раствора отбирают в делительную воронку вместимостью 250 см, добавляют 50 см 1,2-Дихлорэтана, 20 см раствора углекислого натрия с массовой долей 10% и перемешивают в течение 0,5-1,0 мин. Раствор отстаивают до разделения фаз. Затем фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана (нижнюю), переносят в другую делительную воронку, добавляют 20 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 0,5 мин. После перемешивания раствор снова отстаивают до фазоразделения и фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр. Получают стандартный раствор витамина К, в 1 см которого содержится 5 мкг витамина К. Раствор витамина К хранят в холодильнике при температуре от 4 °С до 6 °С.
6.2.4 Построение градуированного графика
В 10 мерных колб вместимостью по 25 см приливают стандартный раствор витамина К (см. 6.2.3) в объемах, указанных в таблице 2.
Таблица 2 — Растворы сравнения
Наименование показателя | Номера колб | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
Объем стандартного раствора, см | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 4,0 | 5,0 | 6,0 | 7,0 | 8,0 | 9,0 |
Масса витамина К, мкг/25 см | 2,5 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 | 40 | 45 |
В каждую из 10 колб приливают по 7,5 см раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина и помещают их в водяную баню одновременно с испытуемыми и контрольным растворами (см. 6.2.5) на 2 ч при температуре (70±2) °С, периодически перемешивая содержимое колб. После этого растворы в колбах охлаждают до комнатной температуры, приливают в каждую колбу по 7,5 см смеси этилового спирта по 6.1 и водного аммиака с массовой долей 25% в объемном соотношении 1:1, перемешивают, доводят объемы в колбах до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают и измеряют оптические плотности растворов сравнения в порядке возрастания их концентраций на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны (625±25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности растворов сравнения, на оси абсцисс — содержание витамина К, мкг/25 см раствора.
6.2.5 Приготовление контрольного раствора
5 см 1,2-Дихлорэтана отбирают в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 7,5 см раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина. Колбу помещают в водяную баню одновременно с испытуемыми пробами и растворами сравнения, далее проводят ту же самую обработку, что и с испытуемой пробой по 6.3.2 и 6.3.3.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску премикса массой от 5 до 10 г, взвешенную с погрешностью не более ±0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см этилового спирта с массовой долей 40%, встряхивают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют в течение 10 мин при 3000 об./мин. Центрифугат фильтруют для устранения случайно оставшихся взвешенных частиц. Отбирают от 5 до 25 см фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания витамина К в испытуемом образце премикса, в делительную воронку вместимостью 250 см приливают 50 см 1,2-Дихлорэтана и 20 см раствора углекислого натрия с массовой долей 10% и перемешивают в течение 0,5-1,0 мин.
Раствор отстаивают до разделения фаз. Затем фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, в полном объеме переносят в другую делительную воронку, приливают в нее 20 см дистиллированной воды и перемешивают в течение 0,5 мин.
После этого раствору снова дают отстояться до фазоразделения и фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр.
6.3.2 5 см 1,2-Дихлорэтанового экстракта испытуемых проб отбирают в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 7,5 см раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина (см. 6.2.1), колбу помещают в водяную баню и выдерживают ее 2 ч при температуре (70±2) °С, периодически перемешивая содержимое колбы.
6.3.3 По истечении указанного времени содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, приливают 7,5 см смеси этилового спирта по 6.1 и водного аммиака с массовой долей 25% в объемном соотношении 1:1, доводят объем в колбе этиловым спиртом до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны (625±25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора (см. 6.2.5). Раствор готовят в день проведения анализа.
7 Обработка результатов анализа
7.1 Содержание витамина К в премиксе , г/т, вычисляют по формуле
, (1)
где — масса витамина К, найденная по градуировочному графику, мкг;
— объем спиртового экстракта, см;
— объем 1,2-Дихлорэтана, взятый для экстракции, см;
— коэффициент перевода микрограммов в граммы;
— масса навески премикса, г;
— объем фильтрата спиртового экстракта, взятый для экстрагирования 1,2-Дихлорэтаном, см;
— объем 1,2-Дихлорэтанового экстракта, взятый для окрашивания, см;
— коэффициент перевода граммов в тонны.
7.2 Вычисления выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
8 Оформление результатов анализа
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Если расхождение между результатами параллельных определений не превышает допустимое (, , — результаты первого и второго параллельных определений и их среднеарифметическое значение соответственно), то среднеарифметическое значение принимают за результат анализа. В противном случае получают еще два результата определений и вычисляют окончательный результат анализа пробы по [2] (подраздел 5.2).
Значения предела повторяемости и предела воспроизводимости приведены в таблице 3.
Таблица 3
Диапазон измерений, г/т | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) , % | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) , % |
От 0 до 100 включ. | 13 | 20 |
Св. 100 » 500 « | 8 | 14 |
» 500 » 1000 « | 8 | 14 |
По полученному результату анализа и значению относительной погрешности (см. таблицу 1) рассчитывают абсолютную погрешность по формуле
, (4)
где — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Результат анализа представляют в виде , %. Допускается представление результата в виде , %, где — значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в конкретной лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа, при условии .
Библиография
[1] | ИСО 6498:1998* Корма для животных. Приготовление проб для испытания |
________________ | |
[2] | ИСО 5725-6:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике |
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2012
Премиксы. Метод определения содержания витамина К3
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
Издание официальное
Москва Стандарти нформ 2012
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 41 от 23—24 мая 2012 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азгосстандарт |
Армения | AM | Минторгэкономразвития |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Российская Федерация | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. № 446-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31486-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53027-2008
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»
© Стандартинформ, 2012
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТПРЕМИКСЫМетод определения содержания витамина Кз
Метод определения содержания витамина Кз
Premixes.
Method for determination of vitamin K3
Дата введения —2013—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает фотометрический метод определения витамина К3.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1942-86 1,2-Дихпорэтан технический. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стан-
Издание официальное
дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Диапазоны измерений содержания витамина К3 и метрологические характеристики метода
Диапазоны измерений содержания витамина К3 и значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при вероятности Р= 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1 | ||||||||||||||||
|
4 Требования техники безопасности
4.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
4.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.
4.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.
5 Отбор и подготовка проб к выполнению анализа
5.1 Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
Допускается отбирать пробы премиксов, упакованных в бумажные мешки, мешочным щупом с последующим заклеиванием отверстия.
5.2 Подготовка пробы к анализу — по [1].
6 Определение содержания витамина Кз
Сущность метода заключается в извлечении витамина К3 из исследуемой пробы этиловым спиртом, реэкстракции 1,2-Дихпорэтаном и фотометрировании продукта цветной реакции его с (2,4-Динитро-фенил)-гидразином при длине волны 635 нм.
6.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более + 0,0001 г.
Фотоэлектроколориметр с рабочим спектральным диапазоном от 315 до 980 нм с основной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 % или спектрофотометр типа СФ.
Аппарат для встряхивания жидкости типа АВУ-1.
Центрифуга лабораторная ЦЭ-2 с числом оборотов 3000 об/мин.
Баня водяная с регулятором нагрева.
Колбы конические Кн-2-(250)-(34,40) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-2-25(100) по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2(3)-1 (2)-2-0,5(1,0; 2,0; 5,0; 10; 25) по ГОСТ 29227.
Пипетки с одной меткой 1(2)-2-2(10,20,25,50) по ГОСТ 29169.
ГОСТ 31486-2012
Цилиндры 1 (3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Воронки лабораторные В-36(56, 75)-50(80,110) ХС по ГОСТ 25336.
Воронки делительные ВД-1-250ХС по ГОСТ25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
(2,4-Д и н итрофен ил )-гид рази н.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья с объемной долей этилового спирта 96,0 %—96,3 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Витамин К3 менадион (2-метил-1,4-нафтохинон) фирмы Supelko
1,2-Дихлорэтан по ГОСТ 1942.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей углекислого натрия 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечания
1 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
6.2 Подготовка к выполнению анализа6.2.1 Приготовление раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина
80 мг (2,4-Динитрофенил)-гидразина, взвешенного с погрешностью не более ±0,01 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании до 70 °С на водяной бане в 80 см3 этилового спирта по 6.1, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 см3 соляной кислоты (35 %—38 %) и доводят содержимое в колбе до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают.
6.2.2 Приготовление раствора этилового спирта с массовой долей 40 %
В стеклянную емкость вносят 40 см3 этилового спирта, приливают 56 см3 дистиллированной воды, перемешивают.
6.2.3 Приготовление стандартного раствора витамина К3
Навеску витамина К3 массой 10 мг, взвешенную с погрешностью не более+0,1 мг, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают до метки этиловый спирт с массовой долей 40 % и тщательно перемешивают.
Затем 10 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этиловым спиртом с массовой долей 40 % и перемешивают.
25 см3 полученного раствора отбирают в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 1,2-Дихлорэтана, 20 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 10 % и перемешивают в течение 0,5—1,0 мин. Раствор отстаивают до разделения фаз. Затем фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана (нижнюю), переносят в другую делительную воронку, добавляют 20 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 0,5 мин. После перемешивания раствор снова отстаивают до фазоразделен ия и фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр. Получают стандартный раствор витамина К3, в 1 см3 которого содержится 5 мкг витамина К3. Раствор витамина К3 хранят в холодильнике при температуре от 4 °С до 6 °С.
6.2.4 Построение градуированного графика
В 10 мерных колб вместимостью по 25 см3 приливают стандартный раствор витамина К3 (см. 6.2.3) в объемах, указанных в таблице 2.
Таблица 2 — Растворы сравнения | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
В каждую из 10 колб приливают по 7,5 см3 раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина и помещают их в водяную баню одновременно с испытуемыми и контрольным растворами (см. 6.2.5) на 2 ч при температуре (70 + 2) °С, периодически перемешивая содержимое колб. После этого растворы в колбах охлаждают
до комнатной температуры, приливают в каждую колбу по 7,5 см3 смеси этилового спирта по 6.1 и водного аммиака с массовой долей 25 % в объемном соотношении 1:1, перемешивают, доводят объемы в кол-бахдо метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают и измеряют оптические плотности растворов сравнения в порядке возрастания их концентраций на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны (625 + 25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности растворов сравнения, на оси абсцисс — содержание витамина К3, мкг/25 см1 раствора.
6.2.5 Приготовление контрольного раствора
5 см31,2-Дихлорэтана отбирают в мерную колбу вместимостью 25 см1, приливают 7,5 см3 раствора (2,4-Динитрофенил) — гидразина. Колбу помещают в водяную баню одновременно с испытуемыми пробами и растворами сравнения, далее проводят ту же самую обработку, что и с испытуемой пробой по 6.3.2 и 6.3.3.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску премикса массой от 5 до 10 г, взвешенную с погрешностью не более + 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 см1, приливают 100 см3 этилового спирта с массовой долей 40 %, встряхивают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют в течение 10 мин при 3000 об/мин. Центрифугат фильтруют для устранения случайно оставшихся взвешенныхчастиц. Отбирают от 5 до 25 см1 фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания витамина К3 в испытуемом образце премикса, в делительную воронку вместимостью 250 см3 приливают 50 см1 1,2-Дихпорэтана и 20 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 10 % и перемешивают в течение 0,5—1,0 мин.
Раствор отстаивают до разделения фаз. Затем фазу, содержащую 1,2-Дихпорэтана, в полном объеме переносят в другую делительную воронку, приливают в нее 20 см1 дистиллированной воды и перемешивают в течение 0,5 мин.
После этого раствору снова дают отстояться до фазоразделения и фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр.
6.3.2 5 см3 1,2-Дихлорэтанового экстракта испытуемых проб отбирают в мерную колбу вместимостью 25 см1, приливают 7,5 см3 раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина (см. 6.2.1), колбу помещают в водяную баню и выдерживают ее 2 ч при температуре (70 + 2) °С, периодически перемешивая содержимое колбы.
6.3.3 По истечении указанного времени содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, приливают 7,5 см1 смеси этилового спирта по 6.1 и водного аммиака с массовой долей 25 % в объемном соотношении 1:1, доводят объем в колбе этиловым спиртом до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны (625+25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора (см. 6.2.5). Раствор готовят в день проведения анализа.
7 Обработка результатов анализа
7.1 Содержание витамина К3 в премиксе X, г/т, вычисляют по формуле
т v^v3 ■ 106 ’
где с — масса витамина К3, найденная по градуировочному графику, мкг; v — объем спиртового экстракта, см3; v2 — объем 1,2-Дихлорэтана, взятый для экстракции, см3;
106 — коэффициент перевода микрограммов в граммы; т — масса навески премикса, г;
v1 — объем фильтрата спиртового экстракта, взятый для экстрагирования 1,2-Дихлорэтаном, см3; vz — объем 1,2-Дихлорэтанового экстракта, взятый для окрашивания, см3;
106 — коэффициент перевода граммов в тонны.
7.2 Вычисления выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
ГОСТ 31486-20128 Оформление результатов анализа
При анализе каждой пробы выполняют два параллельныхопределения, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Если расхождениемежду результатами параллельныхопределений не превышает допустимое |Х, —Х2\ < 0,01rX (ХЬХ2,Х — результаты первого и второго параллельныхопределений и их среднеарифметическое значение соответственно), то среднеарифметическое значение принимают за результат анализа. В противном случае получают еще два результата определений и вычисляют окончательный результат анализа пробы по [2] (подраздел 5.2).
Значения предела повторяемости г и предела воспроизводимости R приведены в таблице 3.
Таблица 3 | ||||||||||||
|
По полученному результату анализа и значению относительной погрешности 5 (см. таблицу 1) рассчитывают абсолютную погрешность по формуле
Д = 0,015Х, (4)
гдеХ — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Результат анализа представляют в виде (X + Д), %. Допускается представление результата в виде (X + дл), %, где Дл — значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в конкретной лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа, при условии Дл < Д.
Библиография
[1] ИСО 6498:1998 Корма для животных. Приготовление проб для испытания
[2] ИСО 5725-6:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6.
Использование значений точности на практике 2
УДК 636.085.55:006.354 МКС 65.120 С19
Ключевые слова: премиксы, витамин К3, метод, оптическая плотность, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр
Редактор Н.В. Таланова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка ИЛ. Налейкиной
Сдано в набор 29.10.2012. Подписано в печать 15.11.2012. Формат 60 х 84%. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 115 экз. Зак. 1034.
1
2
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru [email protected]
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
ГОСТ 31486-2012 Премиксы. Метод определения содержания витамина К3
Текст ГОСТ 31486-2012 Премиксы. Метод определения содержания витамина К3
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ГОСТ
31486
2012
ПРЕМИКСЫ
Метод определения содержания витамина К3
Издание официальное
Москва
Стандарти нформ 2012
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №41 от 23—24 мая 2012 г.)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азгосстандарт |
Армения | AM | Минторгэкономразвития |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Российская Федерация | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. № 446-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31486—2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53027—2008
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»
© Стандартинформ, 2012
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРЕМИКСЫ
Метод определения содержания витамина Кз
Premixes.
Method for determination of vitamin K3
Дата введения —2013—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает фотометрический метод определения витамина К3.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018—93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1942—86 1,2-Дихлорэтан технический. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0—80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169—91 (ИС0 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стан-
Издание официальное
дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Диапазоны измерений содержания витамина К3 и метрологические характеристики метода
Диапазоны измерений содержания витамина К3 и значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при вероятности Р= 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, г/т | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратичное отклонение повторяемости) аг, % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) aR, % | Показатель точности (границы относительной погрешности) + 8, % |
От Одо ЮОвкпюч. | 4,8 | 7,1 | 14 |
Св. 100 до 500 » | 2,9 | 5,1 | 10 |
» 500 »1000 » | 2,7 | 4,9 | 9,6 |
4 Требования техники безопасности
4.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
4.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.
4.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.
5 Отбор и подготовка проб к выполнению анализа
5.1 Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
Допускается отбирать пробы премиксов, упакованных в бумажные мешки, мешочным щупом с последующим заклеиванием отверстия.
5.2 Подготовка пробы к анализу — по [1].
6 Определение содержания витамина К3
Сущность метода заключается в извлечении витамина К3 из исследуемой пробы этиловым спиртом, реэкстракции 1,2-Дихлорэтаном и фотометрировании продукта цветной реакции его с (2,4-Динитро-фенил)-гидразином при длине волны 635 нм.
6.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более + 0,0001 г.
Фотоэлектроколориметр с рабочим спектральным диапазоном от 315 до 980 нм с основной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 % или спектрофотометр типа СФ.
Аппарат для встряхивания жидкости типа АВУ-1.
Центрифуга лабораторная ЦЭ-2 с числом оборотов 3000 об/мин.
Баня водяная с регулятором нагрева.
Колбы конические Кн-2-(250)-(34,40) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1 (2)-2-25(100) по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2(3)-1(2)-2-0,5(1,0; 2,0; 5,0; 10; 25) по ГОСТ 29227.
Пипетки с одной меткой 1(2)-2-2(10,20,25, 50) по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1 (3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Воронки лабораторные В-36(56, 75)-50(80,110) ХС по ГОСТ 25336.
Воронки делительные ВД-1-250ХС по ГОСТ25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
(2,4-Динитрофенил )-гидразин.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья с объемной долей этилового спирта 96,0 %—96,3 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Витамин К3 менадион (2-метил-1,4-нафтохинон) фирмы Supelko
1,2-Дихлорэтан по ГОСТ 1942.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей углекислого натрия 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечания
1 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
6.2 Подготовка к выполнению анализа
6.2.1 Приготовление раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина
80 мг (2,4-Динитрофенил) — гидразина, взвешенного с погрешностью не более ± 0,01 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании до 70 °С на водяной бане в 80 см3 этилового спирта по 6.1, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 см3 соляной кислоты (35 %—38 %) и доводят содержимое в колбе до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают.
6.2.2 Приготовление раствора этилового спирта с массовой долей 40 %
В стеклянную емкость вносят 40 см3 этилового спирта, приливают 56 см3 дистиллированной воды, перемешивают.
6.2.3 Приготовление стандартного раствора витамина К3
Навеску витамина К3 массой 10 мг, взвешенную с погрешностью не более+ 0,1 мг, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают до метки этиловый спирт с массовой долей 40 % и тщательно перемешивают.
Затем 10 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этиловым спиртом с массовой долей 40 % и перемешивают.
25 см3 полученного раствора отбирают в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 1,2-Дихлорэтана, 20 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 10 % и перемешивают в течение 0,5—1,0 мин. Раствор отстаивают до разделения фаз. Затем фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана (нижнюю), переносят в другую делительную воронку, добавляют 20 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 0,5 мин. После перемешивания раствор снова отстаивают до фазоразделен ия и фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр. Получают стандартный раствор витамина К3, в 1 см3 которого содержится 5 мкг витамина К3. Раствор витамина К3 хранят в холодильнике при температуре от 4 °С до 6 °С.
6.2.4 Построение градуированного графика
В 10 мерных колб вместимостью по 25 см3 приливают стандартный раствор витамина К3 (см. 6.2.3) в объемах, указанных в таблице 2.
Таблица 2 — Растворы сравнения
Наименование показателя | Номера колб | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
Объем стандартного раствора, см3 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 | 4,0 | 5,0 | 6,0 | 7,0 | 8,0 | 9,0 |
Масса витамина Kg, мкг/25 см3 | 2,5 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 | 40 | 45 |
В каждую из 10 колб приливают по 7,5 см3 раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина и помещают их в водяную баню одновременно с испытуемыми и контрольным растворами (см. 6.2.5) на 2 ч при температуре (70 + 2) °С, периодически перемешивая содержимое колб. После этого растворы в колбах охлаждают
до комнатной температуры, приливают в каждую колбу по 7,5 см3 смеси этилового спирта по 6.1 и водного аммиака с массовой долей 25 % в объемном соотношении 1:1, перемешивают, доводят объемы в кол-бахдо метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают и измеряют оптические плотности растворов сравнения в порядке возрастания их концентраций на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны (625 + 25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности растворов сравнения, на оси абсцисс — содержание витамина К3, мкг/25 см3 раствора.
6.2.5 Приготовление контрольного раствора
5 см31,2-Дихлорэтана отбирают в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 7,5 см3 раствора (2,4-Динитрофенил) — гидразина. Колбу помещают в водяную баню одновременно с испытуемыми пробами и растворами сравнения, далее проводят ту же самую обработку, что и с испытуемой пробой по 6.3.2 и 6.3.3.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску премикса массой от 5 до 10 г, взвешенную с погрешностью не более + 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 этилового спирта с массовой долей 40 %, встряхивают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют в течение 10 мин при 3000 об/мин. Центрифугат фильтруют для устранения случайно оставшихся взвешенных частиц. Отбирают от 5 до 25 см3 фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания витамина К3 в испытуемом образце премикса, в делительную воронку вместимостью 250 см3 приливают 50 см3 1,2-Дихлорэтана и 20 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 10 % и перемешивают в течение 0,5—1,0 мин.
Раствор отстаивают до разделения фаз. Затем фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, в полном объеме переносят в другую делительную воронку, приливают в нее 20 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 0,5 мин.
После этого раствору снова дают отстояться до фазоразделения и фазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр.
6.3.2 5 см3 1,2-Дихлорэтанового экстракта испытуемых проб отбирают в мерную колбу вмести-мостью25см3, приливают 7,5см3 раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина (см. 6.2.1), колбу помещают в водяную баню и выдерживают ее 2 ч при температуре (70 + 2) °С, периодически перемешивая содержимое колбы.
6.3.3 По истечении указанного времени содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, приливают 7,5 см3 смеси этилового спирта по 6.1 и водного аммиака с массовой долей 25 % в объемном соотношении 1:1, доводят объем в колбе этиловым спиртом до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны (625 + 25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора (см. 6.2.5). Раствор готовят в день проведения анализа.
7 Обработка результатов анализа
7.1 Содержание витамина К3 в премиксе X, г/т, вычисляют по формуле
cvv2 -106 т v1v3 ■ 106 ’
(1)
где с — масса витамина К3, найденная по градуировочному графику, мкг; v — объем спиртового экстракта, см3; v2 — объем 1,2-Дихлорэтана, взятый для экстракции, см3;
106 — коэффициент перевода микрограммов в граммы;
/г? — масса навески премикса, г;
v1 — объем фильтрата спиртового экстракта, взятый для экстрагирования 1,2-Дихлорэтаном, см3;
\/3 — объем 1,2-Дихлорэтанового экстракта, взятый для окрашивания, см3;
106 — коэффициент перевода граммов в тонны.
7.2 Вычисления выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
8 Оформление результатов анализа
При анализе каждой пробы выполняют два параллельныхопределения, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Если расхождение_между результатами параллельныхопределений не превышает допустимое |Х1 —Х2| < 0,01 гХ (Х^,Х2,Х — результаты первого и второго параллельныхопределений и их среднеарифметическое значение соответственно), то среднеарифметическое значение принимают за результат анализа. В противном случае получают еще два результата определений и вычисляют окончательный результат анализа пробы по [2] (подраздел 5.2).
Значения предела повторяемости г и предела воспроизводимости R приведены в таблице 3.
Таблица 3
Диапазон измерений, г/т | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) г, % | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) R, % |
От Одо ЮОвключ. | 13 | 20 |
Св. 100 » 500 » | 8 | 14 |
» 500 » 1000 » | 8 | 14 |
По полученному результату анализа и значению относительной погрешности 5 (см. таблицу 1) рассчитывают абсолютную погрешность по формуле
А = 0,015Х, (4)
гдеХ — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Результат анализа представляют в виде (X + А), %. Допускается представление результата в виде (X + Ал), %, где Ал — значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в конкретной лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа, при условии Ал < А.
Библиография
[1] ИСО 6498:1998 Корма для животных. Приготовление проб для испытания
[2] ИСО 5725-6:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6.
Использование значений точности на практике
УДК 636.085.55:006.354 МКС 65.120 С19
Ключевые слова: премиксы, витамин К3, метод, оптическая плотность, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр
Редактор Н.В. Таланова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка ИЛ. Налейкиной
Сдано в набор 29.10.2012. Подписано в печать 15.11.2012. Формат 60 х 84%. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 115 экз. Зак. 1034.
, 123995 Москва, Гранатный пер., 4.
Набрано во на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
ГОСТ 31460-2012 Кремы косметические. Общие технические условия, ГОСТ от 23 ноября 2012 года №31460-2012
ГОСТ 31460-2012
МКС 71.100.70
Дата введения 2013-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Рабочей группой с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 360 «Парфюмерно-косметическая продукция» и при содействии Российской парфюмерно-косметической ассоциации
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 23-24 мая 2012 г. N 41)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Российская Федерация | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 ноября 2012 г. N 1150-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31460-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52343-2005*
________________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 ноября 2012 г. N 1150-ст ГОСТ Р 52343-2005 отменен с 1 июля 2015 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на косметические кремы, в том числе косметические молочко, сливки, сметанку, эмульсии, маски, пилинги, скрабы, кремы на гелевой основе и другие аналогичные по назначению изделия, отвечающие требованиям настоящего стандарта (далее — косметические кремы), предназначенные для ухода за кожей, ногтями и волосами.
Косметические кремы делят на эмульсионные, жировые и кремы на гелевой основе (далее — кремы-гели).
Эмульсионные кремы по типу эмульсии подразделяют на кремы типа вода/масло, масло/вода и смешанного типа.
Жировые кремы состоят из жировых компонентов и специальных добавок.
Кремы-гели представляют собой коллоидные системы, содержащие воду, жировые эмульсии, специальные добавки и гелеобразующие компоненты.
Стандарт не распространяется на кремы для бритья.
Требования, обеспечивающие безопасность, изложены в 3.1.3 (водородный показатель рН), 3.1.4, 3.2 и в разделе 4, требования к маркировке — в 3.3.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 26927 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
ГОСТ 26930 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
ГОСТ 26932 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца
ГОСТ 27429 Изделия парфюмерно-косметические жидкие. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 28303 Изделия парфюмерно-косметические. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 29188.0-91* Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний
___________
* Действует ГОСТ 29188.0-2014 «Продукция парфюмерно-косметическая. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний».
ГОСТ 29188.1 Изделия косметические. Метод определения температуры каплепадения
ГОСТ 29188.2 Продукция парфюмерно-косметическая. Метод определения водородного показателя рН
ГОСТ 29188.3 Изделия косметические. Методы определения стабильности эмульсии
ГОСТ 29188.4 Изделия косметические. Метод определения воды и летучих веществ или сухого вещества
ГОСТ 30178 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
ГОСТ 31628 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Технические требования
3.1 Характеристика
3.1.1 Косметические кремы представляют собой смесь синтетических и натуральных продуктов: жиров, воска, масел, настоев или экстрактов лекарственных трав, витаминов, красителей, антиоксидантов, консервантов, отдушек и других добавок, обеспечивающих потребительские свойства кремов и разрешенных к применению в установленном порядке.
3.1.2 Косметические кремы должны вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептурам, техническим требованиям и технологическим регламентам (инструкциям) при соблюдении требований [1].
3.1.3 По органолептическим и физико-химическим показателям косметические кремы должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1. Значение показателей на конкретное изделие должно быть приведено в техническом требовании.
Таблица 1
Наименование показателя | Характеристика и норма | ||
Эмульсионные кремы | Кремы-гели | Жировые кремы | |
Внешний вид | Однородная масса, не содержащая посторонних примесей | ||
Цвет | Свойственный цвету данного крема | ||
Запах | Свойственный запаху данного крема | ||
Массовая доля воды и летучих веществ, % | 5,0-98,0 | 5,0-98,0 | — |
Водородный показатель рН | 5,0-9,0 | 5,0-9,0 | 5,0-9,0 |
Температура каплепадения, °С | — | — | 39-55 |
Коллоидная стабильность | Стабилен | — | |
Термостабильность | Стабилен | — | |
Примечания 1 В кремах специального назначения (скрабах, пилингах и др.) допускаются специфические вкрапления абразива и добавок в соответствии с рецептурой изготовителя. 2 Норма водородного показателя рН для кремов специального назначения (скрабы, пилинги, отбеливающие, кремы для автозагара, солнцезащитные и др.) и для кремов, содержащих экстракты трав, фруктовые кислоты и их производные, допускается в пределах от 3,0 до 9,0, а в кремах для депиляции — в пределах от 7,0 до 12,7, а в бальзамах, ополаскивателях и кондиционерах для волос — в пределах от 2,0 до 7,0. |
3.1.4 Массовые доли свинца, мышьяка, ртути и микробиологические показатели косметических кремов не должны превышать норм, установленных [1].
3.2 Требования к сырью и материалам
Сырье и материалы для изготовления косметических кремов должны соответствовать требованиям документов, в соответствии с которыми они изготовлены.
3.3 Маркировка
Маркировка потребительской тары с косметическими кремами — по [1].
Маркировка транспортной тары — по ГОСТ 27429, ГОСТ 28303.
3.4 Упаковка
Упаковка косметических кремов — по ГОСТ 27429 или ГОСТ 28303.
Допускаемое отрицательное отклонение по массе или объему должно соответствовать ГОСТ 8.579 (приложение А).
4 Требования безопасности
4.1 По токсикологическим показателям безопасности косметические кремы относят к 4-му классу опасности (вещества малоопасные) в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
Косметические кремы не должны оказывать общетоксического, кожно-раздражающего и сенсибилизирующего действия.
4.2 Показатели безопасности косметических кремов не должны превышать норм, установленных [1].
4.3 Перечень веществ, запрещенных к использованию в производстве косметических кремов, указан в [1].
4.4 Косметические кремы — пожаро- и взрывобезопасны.
5 Правила приемки
5.1 Косметические кремы принимают по ГОСТ 29188.0-91, раздел 1.
5.2 Отбор проб косметических кремов — по ГОСТ 29188.0-91, раздел 2.
Отбор проб для определения микробиологических показателей — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
5.3 Для проверки соответствия косметических кремов требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные и периодические испытания.
5.4 Приемо-сдаточные испытания проводят по показателям: внешний вид, цвет, запах, водородный показатель рН, температура каплепадения и коллоидная стабильность.
5.5 Порядок и периодичность контроля по показателям: массовая доля воды и летучих веществ, термостабильность, массовая доля суммы тяжелых металлов и микробиологическим показателям изготовитель устанавливает в программе производственного контроля.
6 Методы испытаний
Из выборки, отобранной по ГОСТ 29188.0-91, раздел 2, составляют объединенную пробу, масса которой должна быть не менее 150 г. Для определения микробиологических показателей масса объединенной пробы должна быть не менее 15 г.
6.1 Определение внешнего вида
Внешний вид косметических кремов определяют по ГОСТ 29188.0-91, раздел 3.
6.2 Определение цвета
Цвет косметических кремов определяют по ГОСТ 29188.0-91, раздел 3.
6.3 Определение запаха
Запах косметических кремов определяют по ГОСТ 29188.0-91, раздел 3.
6.4 Определение массовой доли воды и летучих веществ
Массовую долю воды и летучих веществ определяют по ГОСТ 29188.4.
6.5 Определение водородного показателя рН
Водородный показатель рН определяют по ГОСТ 29188.2 в растворе с массовой долей крема 10%.
6.6 Определение температуры каплепадения
Температуру каплепадения определяют по ГОСТ 29188.1.
6.7 Определение коллоидной стабильности
Коллоидную стабильность определяют по ГОСТ 29188.3.
6.8 Определение термостабильности
Термостабильность определяют по ГОСТ 29188.3.
6.9 Определение массовой доли свинца
Массовую долю свинца определяют по ГОСТ 26932 с пробоподготовкой по ГОСТ 26929-94 (раздел 3 или 4) или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Допускается использовать для определения массовой доли свинца атомно-абсорбционный метод по ГОСТ 30178 или метод инверсионной вольтамперометрии по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
6.9а Определение массовой доли мышьяка
Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 26930 с пробоподготовкой по ГОСТ 26929-94 (раздел 3 или 4) или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Допускается использовать для определения массовой доли мышьяка метод инверсионной вольтамперометрии по ГОСТ 31628.
6.9б Определение массовой доли ртути
Массовую долю ртути определяют по ГОСТ 26927 с пробоподготовкой по ГОСТ 26929-94 (раздел 3 или 4) или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
6.10 Определение микробиологических показателей
— по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
7 Транспортирование и хранение
7.1 Транспортирование и хранение косметических кремов — по ГОСТ 27429 и по ГОСТ 28303.
7.2 Срок годности для каждого конкретного косметического изделия устанавливает изготовитель.
Библиография
[1] Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 009/2011 «О безопасности парфюмерно-косметической продукции»
УДК 665.58:006.354 | МКС 71.100.70 |
Ключевые слова: косметические кремы, общие технические условия, эмульсионные кремы, кремы-гели, жировые кремы, область применения, ссылки, технические требования, требования безопасности, правила приемки, методы испытаний, транспортирование, хранение |
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019
RussianGost | Официальная нормативная библиотека — ГОСТ 31486-2012
Продукт содержится в следующих классификаторах:
Доказательная база (ТР ТС, Технический регламент Таможенного союза) » 027/2012 ТР КУ. О безопасности отдельных видов специализированных пищевых продуктов, в том числе диетического лечебного и диетико-профилактического питания » Правила и стандарты (для ТР ТС 027/2012) »
ПромЭксперт » РАЗДЕЛ I.ТЕХНИЧЕСКИЙ РЕГЛАМЕНТ » V Тестирование и контроль » 4 Тестирование и контроль продукции » 4.4 Тестирование и контроль пищевых продуктов » 4.4.10 Продукция комбикормовой промышленности »
ISO классификатор » 65 СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120 Корм для животных »
Национальные стандарты » 65 СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120 Корм для животных »
Национальные стандарты для сомов (Государственная классификация стандартов) » Последнее издание » S Сельское и лесное хозяйство » S1 Полевые культуры » S19 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка »
Документ Ссылки:
ГОСТ 12.1.004-91 — Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 — Вещества вредные. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93: Пожарная и взрывобезопасность статического электричества. Основные требования.
ГОСТ 12.1.019-79: Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12026-76 — Бумага фильтровальная лабораторная
.ГОСТ 13496.0-80 — Комбикорма. Методы отбора средней выборки
ГОСТ 1770-74 — Посуда мерная лабораторная. Цилиндры, мензурки, мерные колбы, пробирки.Общие технические характеристики
ГОСТ 1942-86: 1,2-Дихлорэтан промышленного назначения. Технические характеристики
ГОСТ 24104-2001 — Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 — Посуда и оборудование лабораторные. Основные параметры и габариты
ГОСТ 29169-91 — Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29227-91 — Посуда лабораторная. Градуированные пипетки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 3118-77 — Реактивы.Соляная кислота. Технические характеристики
ГОСТ 3760-79 — Реактивы. Аммиачная вода. Характеристики.
ГОСТ 6709-72 — Вода дистиллированная. Технические характеристики
ГОСТ 83-79 — Реактивы. Карбонат натрия. Технические характеристики
Ссылка на документ:
ГОСТ 26573.0-2017 — Премиксы Технические условия
Клиентов, которые просматривали этот товар, также просматривали:
|
ВАШ ЗАКАЗ СДЕЛАЛ ПРОСТО!
RussianGost.com — ведущая в отрасли компания со строгими стандартами контроля качества, и наше стремление к точности, надежности и точности — вот некоторые из причин, по которым некоторые крупнейшие мировые компании доверяют нам предоставление своей национальной нормативной базы и переводов критических, сложная и конфиденциальная информация.
Наша нишевая специализация — локализация национальных нормативных баз данных, включающая: технические нормы, стандарты и правила; государственные законы, кодексы и постановления; а также агентские коды РФ, требования и инструкции.
Мы поддерживаем базу данных из более чем 220 000 нормативных документов на английском и других языках для следующих 12 стран: Армения, Азербайджан, Беларусь, Казахстан, Кыргызстан, Молдова, Монголия, Россия, Таджикистан, Туркменистан, Украина и Узбекистан.
Размещение заказа
Пожалуйста, выберите выбранный вами документ, перейдите на «страницу оплаты» и выберите форму оплаты по вашему выбору. Мы принимаем все основные кредитные карты и банковские переводы. Мы также принимаем PayPal и Google Checkout для вашего удобства. Пожалуйста, свяжитесь с нами для каких-либо дополнительных договоренностей (договорные соглашения, ПО и т. Д.).
Как только заказ размещен, он будет проверен и обработан в течение нескольких часов, вплоть до редких максимум 24 часов.
Для товаров на складе документ / веб-ссылка отправляются вам по электронной почте, чтобы вы могли загрузить и сохранить их для своих записей.
Для товаров, которых нет в наличии (поставки третьих сторон), вы будете уведомлены о том, какие товары потребуют дополнительного времени для выполнения. Обычно мы поставляем такие товары менее чем за три дня.
После размещения заказа вы получите квитанцию / счет, который можно подать для отчетности и учета. Эта квитанция может быть легко сохранена и распечатана для ваших записей.
Гарантия лучшего качества и подлинности вашего заказа
Ваш заказ предоставляется в электронном формате (обычно это Adobe Acrobat или MS Word).
Мы всегда гарантируем лучшее качество всей нашей продукции. Если по какой-либо причине вы не удовлетворены, мы можем провести БЕСПЛАТНУЮ проверку и редактирование приобретенных вами продуктов. Кроме того, мы предоставляем БЕСПЛАТНЫЕ нормативные обновления, если, например, документ имеет более новую версию на дату покупки.
Мы гарантируем подлинность. Каждый документ на английском языке сверяется с оригинальной и официальной версией. Мы используем только официальные нормативные источники, чтобы удостовериться, что у вас самая последняя версия документа, все из надежных официальных источников.
,законов Узбекистана | Официальная нормативная библиотека — ГОСТ 31486-2012
Продукт содержится в следующих классификаторах:
Доказательная база (ТР ТС, Технический регламент Таможенного союза) » 027/2012 ТР КУ. О безопасности отдельных видов специализированных пищевых продуктов, в том числе диетического лечебного и диетико-профилактического питания » Правила и стандарты (для ТР ТС 027/2012) »
ПромЭксперт » РАЗДЕЛ I.ТЕХНИЧЕСКИЙ РЕГЛАМЕНТ » V Тестирование и контроль » 4 Тестирование и контроль продукции » 4.4 Тестирование и контроль пищевых продуктов » 4.4.10 Продукция комбикормовой промышленности »
ISO классификатор » 65 СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120 Корм для животных »
Национальные стандарты » 65 СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120 Корм для животных »
Национальные стандарты для сомов (Государственная классификация стандартов) » Последнее издание » S Сельское и лесное хозяйство » S1 Полевые культуры » S19 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка »
Документ Ссылки:
ГОСТ 12.1.004-91 — Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 — Вещества вредные. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93: Пожарная и взрывобезопасность статического электричества. Основные требования.
ГОСТ 12.1.019-79: Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12026-76 — Бумага фильтровальная лабораторная
.ГОСТ 13496.0-80 — Комбикорма. Методы отбора средней выборки
ГОСТ 1770-74 — Посуда мерная лабораторная. Цилиндры, мензурки, мерные колбы, пробирки.Общие технические характеристики
ГОСТ 1942-86: 1,2-Дихлорэтан промышленного назначения. Технические характеристики
ГОСТ 24104-2001 — Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 — Посуда и оборудование лабораторные. Основные параметры и габариты
ГОСТ 29169-91 — Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29227-91 — Посуда лабораторная. Градуированные пипетки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 3118-77 — Реактивы.Соляная кислота. Технические характеристики
ГОСТ 3760-79 — Реактивы. Аммиачная вода. Характеристики.
ГОСТ 6709-72 — Вода дистиллированная. Технические характеристики
ГОСТ 83-79 — Реактивы. Карбонат натрия. Технические характеристики
Ссылка на документ:
ГОСТ 26573.0-2017 — Премиксы Технические условия
Клиентов, которые просматривали этот товар, также просматривали:
|
ВАШ ЗАКАЗ СДЕЛАЛ ПРОСТО!
UzbekistanLaws.com — ведущая в отрасли компания со строгими стандартами контроля качества, и наша приверженность точности, надежности и точности является одной из причин, почему некоторые из крупнейших мировых компаний доверяют нам обеспечение своей национальной нормативно-правовой базы и перевод критически важных сложная и конфиденциальная информация.
Наша нишевая специализация — локализация национальных нормативных баз данных, включающая: технические нормы, стандарты и правила; государственные законы, кодексы и постановления; а также агентские коды РФ, требования и инструкции.
Мы поддерживаем базу данных из более чем 220 000 нормативных документов на английском и других языках для следующих 12 стран: Армения, Азербайджан, Беларусь, Казахстан, Кыргызстан, Молдова, Монголия, Россия, Таджикистан, Туркменистан, Украина и Узбекистан.
Размещение заказа
Пожалуйста, выберите выбранный вами документ, перейдите на «страницу оплаты» и выберите форму оплаты по вашему выбору. Мы принимаем все основные кредитные карты и банковские переводы. Мы также принимаем PayPal и Google Checkout для вашего удобства. Пожалуйста, свяжитесь с нами для каких-либо дополнительных договоренностей (договорные соглашения, ПО и т. Д.).
Как только заказ размещен, он будет проверен и обработан в течение нескольких часов, вплоть до редких максимум 24 часов.
Для товаров на складе документ / веб-ссылка отправляются вам по электронной почте, чтобы вы могли загрузить и сохранить их для своих записей.
Для товаров, которых нет в наличии (поставки третьих сторон), вы будете уведомлены о том, какие товары потребуют дополнительного времени для выполнения. Обычно мы поставляем такие товары менее чем за три дня.
После размещения заказа вы получите квитанцию / счет, который можно подать для отчетности и учета. Эта квитанция может быть легко сохранена и распечатана для ваших записей.
Гарантия лучшего качества и подлинности вашего заказа
Ваш заказ предоставляется в электронном формате (обычно это Adobe Acrobat или MS Word).
Мы всегда гарантируем лучшее качество всей нашей продукции. Если по какой-либо причине вы не удовлетворены, мы можем провести БЕСПЛАТНУЮ проверку и редактирование приобретенных вами продуктов. Кроме того, мы предоставляем БЕСПЛАТНЫЕ нормативные обновления, если, например, документ имеет более новую версию на дату покупки.
Мы гарантируем подлинность. Каждый документ на английском языке сверяется с оригинальной и официальной версией. Мы используем только официальные нормативные источники, чтобы удостовериться, что у вас самая последняя версия документа, все из надежных официальных источников.
,законов Беларуси | Официальная нормативная библиотека — ГОСТ 31486-2012
Продукт содержится в следующих классификаторах:
Доказательная база (ТР ТС, Технический регламент Таможенного союза) » 027/2012 ТР КУ. О безопасности отдельных видов специализированных пищевых продуктов, в том числе диетического лечебного и диетико-профилактического питания » Правила и стандарты (для ТР ТС 027/2012) »
ПромЭксперт » РАЗДЕЛ I.ТЕХНИЧЕСКИЙ РЕГЛАМЕНТ » V Тестирование и контроль » 4 Тестирование и контроль продукции » 4.4 Тестирование и контроль пищевых продуктов » 4.4.10 Продукция комбикормовой промышленности »
ISO классификатор » 65 СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120 Корм для животных »
Национальные стандарты » 65 СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120 Корм для животных »
Национальные стандарты для сомов (Государственная классификация стандартов) » Последнее издание » S Сельское и лесное хозяйство » S1 Полевые культуры » S19 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка »
Документ Ссылки:
ГОСТ 12.1.004-91 — Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 — Вещества вредные. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93: Пожарная и взрывобезопасность статического электричества. Основные требования.
ГОСТ 12.1.019-79: Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12026-76 — Бумага фильтровальная лабораторная
.ГОСТ 13496.0-80 — Комбикорма. Методы отбора средней выборки
ГОСТ 1770-74 — Посуда мерная лабораторная. Цилиндры, мензурки, мерные колбы, пробирки.Общие технические характеристики
ГОСТ 1942-86: 1,2-Дихлорэтан промышленного назначения. Технические характеристики
ГОСТ 24104-2001 — Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 — Посуда и оборудование лабораторные. Основные параметры и габариты
ГОСТ 29169-91 — Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29227-91 — Посуда лабораторная. Градуированные пипетки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 3118-77 — Реактивы.Соляная кислота. Технические характеристики
ГОСТ 3760-79 — Реактивы. Аммиачная вода. Характеристики.
ГОСТ 6709-72 — Вода дистиллированная. Технические характеристики
ГОСТ 83-79 — Реактивы. Карбонат натрия. Технические характеристики
Ссылка на документ:
ГОСТ 26573.0-2017 — Премиксы Технические условия
Клиентов, которые просматривали этот товар, также просматривали:
|
ВАШ ЗАКАЗ СДЕЛАЛ ПРОСТО!
BelarusLaws.com — ведущая в отрасли компания со строгими стандартами контроля качества, и наша приверженность точности, надежности и точности является одной из причин, почему некоторые из крупнейших мировых компаний доверяют нам обеспечение своей национальной нормативно-правовой базы и перевод критически важных сложная и конфиденциальная информация.
Наша нишевая специализация — локализация национальных нормативных баз данных, включающая: технические нормы, стандарты и правила; государственные законы, кодексы и постановления; а также агентские коды РФ, требования и инструкции.
Мы поддерживаем базу данных из более чем 220 000 нормативных документов на английском и других языках для следующих 12 стран: Армения, Азербайджан, Беларусь, Казахстан, Кыргызстан, Молдова, Монголия, Россия, Таджикистан, Туркменистан, Украина и Узбекистан.
Размещение заказа
Пожалуйста, выберите выбранный вами документ, перейдите на «страницу оплаты» и выберите форму оплаты по вашему выбору. Мы принимаем все основные кредитные карты и банковские переводы. Мы также принимаем PayPal и Google Checkout для вашего удобства. Пожалуйста, свяжитесь с нами для каких-либо дополнительных договоренностей (договорные соглашения, ПО и т. Д.).
Как только заказ размещен, он будет проверен и обработан в течение нескольких часов, вплоть до редких максимум 24 часов.
Для товаров на складе документ / веб-ссылка отправляются вам по электронной почте, чтобы вы могли загрузить и сохранить их для своих записей.
Для товаров, которых нет в наличии (поставки третьих сторон), вы будете уведомлены о том, какие товары потребуют дополнительного времени для выполнения. Обычно мы поставляем такие товары менее чем за три дня.
После размещения заказа вы получите квитанцию / счет, который можно подать для отчетности и учета. Эта квитанция может быть легко сохранена и распечатана для ваших записей.
Гарантия лучшего качества и подлинности вашего заказа
Ваш заказ предоставляется в электронном формате (обычно это Adobe Acrobat или MS Word).
Мы всегда гарантируем лучшее качество всей нашей продукции. Если по какой-либо причине вы не удовлетворены, мы можем провести БЕСПЛАТНУЮ проверку и редактирование приобретенных вами продуктов. Кроме того, мы предоставляем БЕСПЛАТНЫЕ нормативные обновления, если, например, документ имеет более новую версию на дату покупки.
Мы гарантируем подлинность. Каждый документ на английском языке сверяется с оригинальной и официальной версией. Мы используем только официальные нормативные источники, чтобы удостовериться, что у вас самая последняя версия документа, все из надежных официальных источников.
,законов Казахстана | Официальная нормативная библиотека — ГОСТ 31486-2012
Продукт содержится в следующих классификаторах:
Доказательная база (ТР ТС, Технический регламент Таможенного союза) » 027/2012 ТР КУ. О безопасности отдельных видов специализированных пищевых продуктов, в том числе диетического лечебного и диетико-профилактического питания » Правила и стандарты (для ТР ТС 027/2012) »
ПромЭксперт » РАЗДЕЛ I.ТЕХНИЧЕСКИЙ РЕГЛАМЕНТ » V Тестирование и контроль » 4 Тестирование и контроль продукции » 4.4 Тестирование и контроль пищевых продуктов » 4.4.10 Продукция комбикормовой промышленности »
ISO классификатор » 65 СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120 Корм для животных »
Национальные стандарты » 65 СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120 Корм для животных »
Национальные стандарты для сомов (Государственная классификация стандартов) » Последнее издание » S Сельское и лесное хозяйство » S1 Полевые культуры » S19 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка »
Документ Ссылки:
ГОСТ 12.1.004-91 — Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 — Вещества вредные. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93: Пожарная и взрывобезопасность статического электричества. Основные требования.
ГОСТ 12.1.019-79: Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12026-76 — Бумага фильтровальная лабораторная
.ГОСТ 13496.0-80 — Комбикорма. Методы отбора средней выборки
ГОСТ 1770-74 — Посуда мерная лабораторная. Цилиндры, мензурки, мерные колбы, пробирки.Общие технические характеристики
ГОСТ 1942-86: 1,2-Дихлорэтан промышленного назначения. Технические характеристики
ГОСТ 24104-2001 — Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 — Посуда и оборудование лабораторные. Основные параметры и габариты
ГОСТ 29169-91 — Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29227-91 — Посуда лабораторная. Градуированные пипетки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 3118-77 — Реактивы.Соляная кислота. Технические характеристики
ГОСТ 3760-79 — Реактивы. Аммиачная вода. Характеристики.
ГОСТ 6709-72 — Вода дистиллированная. Технические характеристики
ГОСТ 83-79 — Реактивы. Карбонат натрия. Технические характеристики
Ссылка на документ:
ГОСТ 26573.0-2017 — Премиксы Технические условия
Клиентов, которые просматривали этот товар, также просматривали:
|
ВАШ ЗАКАЗ СДЕЛАЛ ПРОСТО!
KazakhstanLaws.com — лидирующая в отрасли компания со строгими стандартами контроля качества, и наша приверженность точности, надежности и точности является одной из причин, по которым некоторые из крупнейших мировых компаний доверяют нам обеспечение своей национальной нормативно-правовой базы и перевод критически важных сложная и конфиденциальная информация.
Наша нишевая специализация — локализация национальных нормативных баз данных, включающая: технические нормы, стандарты и правила; государственные законы, кодексы и постановления; а также агентские коды РФ, требования и инструкции.
Мы поддерживаем базу данных из более чем 220 000 нормативных документов на английском и других языках для следующих 12 стран: Армения, Азербайджан, Беларусь, Казахстан, Кыргызстан, Молдова, Монголия, Россия, Таджикистан, Туркменистан, Украина и Узбекистан.
Размещение заказа
Пожалуйста, выберите выбранный вами документ, перейдите на «страницу оплаты» и выберите форму оплаты по вашему выбору. Мы принимаем все основные кредитные карты и банковские переводы. Мы также принимаем PayPal и Google Checkout для вашего удобства. Пожалуйста, свяжитесь с нами для каких-либо дополнительных договоренностей (договорные соглашения, ПО и т. Д.).
Как только заказ размещен, он будет проверен и обработан в течение нескольких часов, вплоть до редких максимум 24 часов.
Для товаров на складе документ / веб-ссылка отправляются вам по электронной почте, чтобы вы могли загрузить и сохранить их для своих записей.
Для товаров, которых нет в наличии (поставки третьих сторон), вы будете уведомлены о том, какие товары потребуют дополнительного времени для выполнения. Обычно мы поставляем такие товары менее чем за три дня.
После размещения заказа вы получите квитанцию / счет, который можно подать для отчетности и учета. Эта квитанция может быть легко сохранена и распечатана для ваших записей.
Гарантия лучшего качества и подлинности вашего заказа
Ваш заказ предоставляется в электронном формате (обычно это Adobe Acrobat или MS Word).
Мы всегда гарантируем лучшее качество всей нашей продукции. Если по какой-либо причине вы не удовлетворены, мы можем провести БЕСПЛАТНУЮ проверку и редактирование приобретенных вами продуктов. Кроме того, мы предоставляем БЕСПЛАТНЫЕ нормативные обновления, если, например, документ имеет более новую версию на дату покупки.
Мы гарантируем подлинность. Каждый документ на английском языке сверяется с оригинальной и официальной версией. Мы используем только официальные нормативные источники, чтобы удостовериться, что у вас самая последняя версия документа, все из надежных официальных источников.
,