Меха и меховые изделия. Вредные вещества. Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

31280—

2004

МЕХА И МЕХОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Вредные вещества

Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2005

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский институт меховой промышленности» (ОАО «НИИМП»)

2    ВНЕСЕН Госстандартом России и Техническим комитетом по стандартизации ТК 410 «Меха и меховые изделия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 26 от 8 декабря 2004 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no MK (ИСО 3166) 004—97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97	Со крашенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан	AZ	Агентство «Аэстандарт»
Армения	AM	Армстандарт
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Грузия	GE	Груэстандарт
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан	KG	Кыргыэстандарт
Молдова	MO	Молдова-Стандарт
Российская Федерация	RU	Госстандарт России
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Туркменистан	TM	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Узбекистан	uz	Агентство «Уэстандарт»
Украина	UA	Гослотребстандарт Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 октября 2005 г. № 258-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31280-2004 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2006 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

© Стандартинформ. 2005

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 31280-2004

Содержание

1    Область применения……………………………………………………….1

2    Нормативные ссылки……………………………………………………….1

3    Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и общего хрома в кожевой ткани и волосяном покрове меховых шкурок

и изделий из них…………………………………………………………..2

3.1    Качественная реакция на формальдегид……………………………………..2

3.2    Количественное определение содержания формальдегида……………………….3

3.3    Качественная реакция на хром (VI)………………………………………….5

3.4    Определение содержания хрома (VI)………………………………………..5

3.5    Качественная реакция на наличие соединений хрома……………………………7

3.6    Определение содержания общего хрома……………………………………..7

Приложение А (рекомендуемое) Форма протокола испытаний…………………………9

Библиография……………………………………………………………..9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕХА И МЕХОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ Вредные вещества

Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего

Furs and fur products. Harmful substances. Methods of detection and determination of free formaldehyde and washed out chrome (VI) and common chrome contents

Дата введения — 2006—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на меха и меховые изделия и устанавливает методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посудамерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5541-2002 Средства укупорочные корковые. Общие технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт иэоамиловый. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8074-82 Микроскопы инструментальные. Типы, основные параметры и размеры. Технические условия

ГОСТ 9209-77 Шкурки меховые и овчина шубная выделанные. Правила приемки, методы отбора образцов и подготовка их для контроля

ГОСТ 9245-79 Потенциометры постоянного тока измерительные. Общие технические условия ГОСТ 9284-75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 22409-77 Пластинки поляриметрические. Технические требования ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Издание официальное

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и общего хрома в кожевой ткани и волосяном покрове меховых шкурок и изделий из них

3.1    Качественная реакция на формальдегид

Метод основан на образовании в кислой среде соединения формальдегида с хромотроловой кислотой, окрашенного в фиолетовый цвет.

3.1.1    Метод отбора проб

Измельченную кожевую ткань или волос закладывают для кондиционирования в колбу с пробкой и выдерживают сутки при комнатной температуре. Из отобранных образцов берут пробу массой 0,05— 0.1 г.

3.1.2    Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Пробка по ГОСТ 13646.

Пробирка стеклянная по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная с шариком на конце по ГОСТ 25336.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. химически чистая (х. ч.).

Соль динатриевая хромотроловой кислоты (1), чистая для анализа (ч. д. а.).

3.1.3    Проведение испытания

0,05—0,10 г тонко измельченной кожевой ткани или волоса помещают в реакционную пробирку или микроколбу вместимостью не более 5 см³ (рисунок 1). Сосуд закрывают пробкой, через которую проходит стеклянная палочка с шариком на конце. На шарик предварительно аккуратно наносится капля реагента, получаемого растворением нескольких миллиграммов соли хромотроловой кислоты в 2 см³ концентрированной серной кислоты. Реакционный сосуд на ²/₃ опускают в водяную баню и выдерживают при температуре 60 °С—65 °С в течение 30 мин.

5

1 — реакционная пробирка; 2 — пробка; 3 — стеклянная папочка; 4 — реагент на стеклянном шарике; 5 — измельченный образец кожевой ткани или волоса

Рисунок 1 — Устройство для обнаружения свободного формальдегида

ГОСТ 31280-2004

При наличии формальдегида на шарике появляется яркое фиолетовое окрашивание. При проведении анализа необходимо выполнить не менее двух параллельных опытов.

3.2 Количественное определение содержания формальдегида

Метод основан на колориметрическом определении содержания формальдегида по реакции с хромотропо вой кислотой.

3.2.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.

Баня водяная.

Термометр по ГОСТ 13646.

Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.

Пробка по ГОСТ 13646.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Колбы плоскодонные вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы конические вместимостью 250—300 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50 см³,100 см³,1 дм³ по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 5,10,15, 20, 25, 50 см³ по ГОСТ 29227.

Бюретка вместимостью 50 см³ по ГОСТ 29251.

Формалин по ГОСТ 1625.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор концентрации 1 моль/дм³.

Йод по ГОСТ 4159. раствор концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 нормальный — 0,1 н.).

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации 1 моль/дм³ (1 н.).

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, ч. д. а., раствор концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, х. ч., водный раствор с массовой долей 1 %.

Соль динзтриевая хромотроповой кислоты no [1], ч. д. а., водный раствор с массовой долей 2 %.

3.2.2    Подготовка к испытанию

3.2.2.1    Отбор образцов

Отбор образцов и подготовку пробы к анализу проводят по ГОСТ 9209 со следующими дополнениями: меховые шкурки обрезают по периметру, а в меховых изделиях образцы отбирают там, где это возможно без нарушения целостности изделия — в швах, манжетах, на внутренней поверхности воротников. Измельченную кожевую ткань или волос закладывают для кондиционирования в колбу с пробкой и выдерживают сутки при комнатной температуре. Из отобранных образцов берут не менее двух проб.

3.2.2.2    Приготовление рабочего раствора формальдегида

2.7 см³ раствора формальдегида с массовой долей приблизительно 37 % разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе на 100 см³ (раствор А). 1 см³ этого раствора содержит приблизительно 10 мг формальдегида.

3.2.2.3    Приготовление стандартного раствора формальдегида

5,0 см³ раствора А вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки дистиллированной водой (раствор Б).

В растворе Б определяют точную концентрацию формальдегида йодометрическим методом. Для этого отбирают калиброванной пипеткой 50,0 см³ раствора Б и помещают в коническую колбу на 250— 300 см³. К отобранной пробе анализируемого раствора добавляют пипеткой 10,0 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации 1 н. и 20.0 см³ раствора йода концентрации 0,1 н. Через 15 мин раствор подкисляют 12,0 см³ раствора серной кислоты концентрации 1 н., колбу быстро закрывают запаянной конической воронкой или насадкой для улавливания паров от колбы Къельдаля и оставляют на 10 мин. Затем воронку ополаскивают дистиллированной водой (примерно 10 см³) и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, добавляя незадолго до окончания титрования в качестве индикатора 5—7 капель раствора крахмала. Предварительно проводят холостой опыт, заменив раствор Б тем же объемом дистиллированной воды.

Концентрацию формальдегида в растворе Б С, мг/см³, рассчитывают по формуле

_ (V,- V₂) К 1.501 50

где V, — объем раствора тиосульфата натрия 0.1 н. концентрации, израсходованный на титрование

20,0 см³ раствора йода 0,1 н. концентрации в холостом опыте, см³;

3

У₂— объем раствора тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, израсходованный на титрование остатка раствора йода 0,1 н. концентрации, см³;

1,501 — масса формальдегида, соответствующая 1,0 см³ тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, мг;

К — поправочный коэффициент для приведения концентрации тиосульфата к 0,1 н.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не должно превышать 0,002 мг/см³.

3.2.2.4 Построение градуировочного графика (ГГ)

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 15,0 см³ свежеприготовленного раствора Б и доводят объем до метки дистиллированной водой. Из каждой колбы отбирают пипеткой по 5,0 см³ раствора, переносят в плоскодонные колбы вместимостью 100 см³, добавляют по

где С — концентрация формальдегида в растворе Б. мг/см³;

У\ — объем раствора Б, взятый для определения, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, в которую вносят раствор Б, см³;

V₃ — вместимость мерной колбы, в которую переносят раствор после кипячения на водяной бане, см³;

V_A — объем пробы раствора, взятого для реакции, см³.

Полученные результаты используют для построения градуировочного графика, где откладывают на оси абсцисс значения концентраций формальдегида в мг/см³, а на оси ординат соответствующие им данные оптической плотности А растворов.

3.2.3    Проведение испытания

Определение содержания формальдегида проводят в двух параллельных навесках кожевой ткани или волоса. Для этого точную навеску кожевой ткани или волоса (0,5000 г), подготовленную по 3.2.2.1, помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см³. В колбу пипеткой добавляют 100 см³ дистиллированной воды (V), закрывают пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 24 ч при периодическом перемешивании. Содержимое фильтруют в сухую колбу и пипеткой переносят 5,0 см³ (V,) полученного раствора в плоскодонную колбу вместимостью 100 см³, туда же вносят 10,0 см³ концентрированной серной кислоты и 1,0 см³ свежеприготовленного водного раствора динатрие вой соли хромотроповой кислоты массовой долей 2 %. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 50 см³ (У₂), охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, переносят в кюветы толщиной 50 мм, измеряют оптическую плотность раствора (А_я) no 3.2.2.4 и по градуировочному графику находят концентрацию формальдегида в фотометрируемом растворе (мг/см³).

Если фильтрат (раствор В) окрашен, то 5,0 см³ полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, нагревают на водяной бане 30 мин, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой. Оптическую плотность этого раствора измеряют в сравнении с дистиллированной водой и ее значение вычитают из значения оптической плотности А_я.

3.2.4    Обработка результатов

Содержание водовымываемого формальдегида X, мг/г, рассчитывают по формуле

где т^_я — масса навески анализируемого образца, n

С— концентрация формальдегида в анализируемом растворе, найденная по ГГ. мг/см³; V— объем дистиллированной воды, взятой для замачивания пробы, см³;

V, — анализируемая аликвотная часть водной вытяжки, см³;

У₂ — вместимость мерной колбы с раствором для фотометрирования, см³;

1,0 см³ свежеприготовленного водного раствора соли хромотроповой кислоты с массовой долей 2 % и 10 см³ серной кислоты плотностью, равной 1,84 г/см³. Плоскодонные колбы помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Содержимое колб количественно переносят в мерные колбы на 50 см³, охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность А на фотоэлектроколориметре при эффективной длине волны 570 нм и толщине рабочего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, полученный в холостом опыте без добавления растворов формальдегида. Концентрацию формальдегида С,_р, мг/см³, в растворах, используемых для фотоколориметрирования, рассчитывают по формуле

ГОСТ 31280-2004

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до второго десятичного знака. Погрешность метода составляет ± 10 % при доверительной вероятности 0,95.

3.3 Качественная реакция на хром (VI)

Метод основан на образовании соединения ионов хрома (VI) с дифенил карбазидом фиолетово-розовой окраски.

3.3.1    Аппаратура, материалы и реактивы Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Пробирка стеклянная по ГОСТ 1770.

Пробка по ГОСТ 5541.

Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифенилкарбазид по [2], ч. д. а.

Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0.5 %.

3.3.2    Подготовка к испытанию

3.3.2.1    Метод отбора пробы

Отбор и подготовку пробы к анализу проводят no З.2.2.1.

3.3.2.2    Раствор дифенилкарбазида

0.5 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см³ этилового спирта с массовой долей 75 %. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке темного стекла не более 5 сут.

3.3.3 Проведение испытания

Около 0,5 г измельченной кожевой ткани или волоса помещают в пробирку, заливают 10 см³ дистиллированной воды, нагревают до кипения и держат при температуре кипения в течение нескольких минут. Затем раствор профильтровывают в другую пробирку. 1 см³ полученного водного экстракта подкисляют пятью каплями серной кислоты и добавляют три капли спиртового раствора дифенилкарбазида. Появление фиолетово-розовой окраски свидетельствует о наличии соединений хрома (VI). В качестве контрольного раствора используют водный экстракт без добавления дифенилкарбазида.

3.4 Определение содержания хрома (VI)

Метод основан на экстракционно-фотоколориметрическом определении интенсивности окраски соединения хрома (VI) с дифенил карбазидом.

3.4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колба коническая вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Колба мерная вместимостью 50 см³,100 см³. 1 дм³ по ГОСТ 1770.

Воронка делительная вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1, 2, 10, 20, 25, 50,100 см³ по ГОСТ 29227.

Бюретка вместимостью 25 см³ по ГОСТ 29251.

Пробка по ГОСТ 5541.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и с массовой долей 20 %. Кислота ортофосфорная концентрированная по ГОСТ 6552, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Спирт иэоамиловый по ГОСТ 5830, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Дифенилкарбазид по [2], ч. д. а.

Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

3.4.2    Подготовка к испытанию

3.4.2.1 Приготовление стандартного раствора калия двухромовокислого (раствор А)

2,8285 г двухромовокислого калия, высушенного при температуре 105 *С, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и доводят до метки дистиллированной водой (рас-

5

твор А). 1 см³ этого раствора содержит 1 мг хрома (VI). Раствор может храниться длительное время в посуде из темного стекла.

3.4.2.2    Рабочий раствор калия двухромовокислого для градуировочного графика (раствор Б)

10,0 см³ стандартного раствора калия двухромовокислого вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки дистиллированной водой (раствор Б). 1 см³ этого раствора содержит 0,01 мг хрома (VI). Раствор готовят в день построения градуировочного графика.

3.4.2.3    Раствор дифенилкарбазида

0.5 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см³ этилового спирта с массовой долей 75 %. Раствор следует хранить в плотно закрытых склянках из темного стекла не более 5 сут.

3.4.2.4    Построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью 250 см³ вносят 0,5, 1.0, 1.5. 2,0. 2,5, 3,0, 3,5, 4.0, 4,5. 5,0 см³ раствора Б (V,), добавляют в каждую колбу 1,0 см³ раствора серной кислоты (1:1), 0,3 см³ ортофосфор-ной кислоты. 2 см³ раствора дифенилкарбазида. 20 см³ дистиллированной воды, перемешивают и переносят раствор в делительную воронку, ополаскивая колбу небольшим количеством дистиллированной воды, которую также помещают в делительную воронку. В делительную воронку добавляют 2 г натрия хлористого и 20 см³ изоамилового спирта. Содержимое делительной воронки тщательно перемешивают в течение 2 мин и оставляют для расслоения. Нижний водный слой сливают в другую делительную воронку, вновь добавляют 2 г натрия хлористого и 20 см³ изоамилового спирта, вновь перемешивают и оставляют для расслоения. Оба экстракта количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ (V₂), доводят объем до метки изоамиловым спиртом и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кюветах толщиной рабочего слоя 30 мм. используя светофильтр с максимумом поглощения 540 нм. В качестве раствора сравнения используют изоамиловый спирте добавлением всех используемых при анализе реагентов.

Концентрацию хрома (VI) С_яр, мг/см³, в рабочих растворах, используемых для фотоколориметри-рования, рассчитывают по формуле

где С — концентрация хрома (VI) в растворе Б, мг/см³;

V, — объем пробы раствора Б, взятый для определения, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, в которую перенесен экстракт, см³.

По результатам измерений строят градуировочный график, при этом значение оптической плотности откладывают по оси ординат, а по оси абсцисс — концентрацию хрома (VI) (мг/см³).

3.4.3    Проведение испытания

Определение содержания хрома (VI) проводят в двух параллельных навесках кожевой ткани или волоса. Для этого точную навеску кожевой ткани или волоса массой 0,5000 г, подготовленную по 3.2.2.1, помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см³. В колбу пипеткой добавляют 100 см³ дистиллированной воды (V), закрывают пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 24 ч при периодическом перемешивании. Водную вытяжку после перемешивания фильтруют в сухую колбу через вату. 25,0—50,0 см³ отфильтрованной водной вытяжки (V,) отбирают в делительную воронку вместимостью 250 см³, приливают пипеткой 1,0 см³ раствора серной кислоты (1:1), 0,3 см³ ортофосфорной кислоты. 2 см³ раствора дифенилкарбазида, 2 г натрия хлористого, 20 см³ изоамилового спирта, перемешивают в течение двух минут и оставляют раствор для расслаивания. Нижний водный слой сливают в другую делительную воронку и вновь экстрагируют 20 см³ изоамилового спирта с добавлением 2 г натрия хлористого. Оба экстракта объединяют в мерную колбу вместимостью 50 см³ (V₂) и доводят объем до метки изоамиловым спиртом. После этого измеряют оптическую плотность полученного экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом поглощения 540 нм и кюветы толщиной рабочего слоя 30 мм. В качестве контрольного раствора применяют изоамиловый спирт с добавлением всех реактивов.

По значению оптической плотности в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание хрома (VI).

3.4.4    Обработка результатов

Содержание хрома (VI) в водной вытяжке кожевой ткани или волоса X, мг/г, рассчитывают по формуле

ГОСТ 31280-2004

где V — объем дистиллированной воды, взятый для замачивания пробы кожевой ткани или волоса, см³;

V, — объем водной вытяжки, взятый для определения, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы с экстрактом хрома, см³;

Со — концентрация хрома (VI), найденная по градуировочному графику, мг/см³; ^ткав — масса навески кожевой ткани или волоса, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное до третьего десятичного знака. Погрешность метода не превышает ± 10 % относительных при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.5    Качественная реакция на наличие соединений хрома

Метод основан на способности соединений хрома (VI) окрашиваться в ярко-красный цвет при люминесцентном освещении.

3.5.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Микроскоп инструментальный для наблюдения в отраженном сеете с люминесцентным осветителем по ГОСТ 8074.

Стекло часовое по ГОСТ 25336.

Стекло предметное по ГОСТ 9284.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., водный раствор с массовой долей 20 %.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.

3.5.2    Проведение испытания

Около 0.5 г тонко измельченной кожевой ткани или волоса помещают на часовое стекло и прибавляют 4—5 капель 20 %-ного раствора гидроокиси натрия. Стекло нагревают 4—5 мин на водяной бане при 80 °С и добавляют каплю 10 %-ного раствора перекиси водорода. Нагревание продолжают еще 3—5 мин. Пипеткой отбирают 1—2 капли жидкости и помещают на предметное стекло микроскопа. В присутствии соединений хрома при люминесцентном освещении (осветитель ОИ-18 или ОИ-28) проявляется характерное ярко-красное окрашивание. В случае окрашенного образца целесообразно провести «холостой» опыт без добавления пероксида водорода.

3.6    Определение содержания общего хрома

Метод основан на переводе экстрагированных в водную вытяжку соединений хрома в шестивалентное состояние с последующим колориметрическим определением по реакции с дифенилкарбазидом.

3.6.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

pH-метр по ГОСТ 9245.

Пробка по ГОСТ 5541.

Колба коническая вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Колба мерная вместимостью 50 см³,100 см³, 1 дм³ по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 1, 2, 10. 20, 25. 50.100 см³ по ГОСТ 29227.

Бюретка вместимостью 25 см³ по ГОСТ 29251.

Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и с массовой долей 20 %.

Кислота ортофосфорная концентрированная по ГОСТ 6552, х. ч.

Кислота хлорная концентрированная по [3], х. ч.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., водный раствор с массовой долей 20 %.

Натрия гидроокись, раствор 0,1 н. концентрации.

Фенолфталеин по [4], ч. д. а., спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

3.6.2    Подготовка к испытанию

3.6.2.1 Приготовление окислительной смеси

Окислительную смесь для перевода хрома (III) в хром (VI) готовят смешиванием 50 см³ концентрированной хлорной и 20 см³ концентрированной серной кислот.

7

ГОСТ 31280-2004 Меха и меховые изделия. Вредные вещества. Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего

Текст ГОСТ 31280-2004 Меха и меховые изделия. Вредные вещества. Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

31280—

2004

МЕХА И МЕХОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Вредные вещества

Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего

Издание официальное

ь-

(О

см

л

2

Москва

Стандартинформ

2005

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский институт меховой промышленности» (ОАО «НИИМП»)

2    ВНЕСЕН Госстандартом России и Техническим комитетом по стандартизации ТК410 «Меха и меховые изделия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 26 от 8 декабря 2004 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004—97	Код страны по MK (ИСО 3166) 004—97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан	AZ	Агентство «Азстандарт»
Армения	AM	Армстандарт
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Г рузия	GE	Г рузстандарт
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Российская Федерация	RU	Госстандарт России
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Туркменистан	TM	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Узбекистан	UZ	Агентство «Узстандарт»
Украина	UA	Госпотребстандарт Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 октября 2005 г. № 258-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31280—2004 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2006 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

© Стандартинформ, 2005

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1    Область применения……………………………………………………….1

2    Нормативные ссылки……………………………………………………….1

3    Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и общего хрома в кожевой ткани и волосяном покрове меховых шкурок

и изделий из них…………………………………………………………..2

3.1    Качественная реакция на формальдегид……………………………………..2

3.2    Количественное определение содержания    формальдегида……………………….3

3.3    Качественная реакция на хром (VI)………………………………………….5

3.4    Определение содержания хрома (VI)………………………………………..5

3.5    Качественная реакция на наличие соединений хрома……………………………7

3.6    Определение содержания общего хрома……………………………………..7

Приложение А (рекомендуемое) Форма протокола испытаний…………………………9

Библиография……………………………………………………………..9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕХА И МЕХОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ Вредные вещества

Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего

Furs and fur products. Harmful substances. Methods of detection and determination of free formaldehyde and washed out chrome (VI) and common chrome contents

Дата введения — 2006—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на меха и меховые изделия и устанавливает методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 1625—89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4159—79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5541—2002 Средства укупорочные корковые. Общие технические условия

ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5830—79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 6552—80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6672—75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8074—82 Микроскопы инструментальные. Типы, основные параметры и размеры. Технические условия

ГОСТ 9209—77 Шкурки меховые и овчина шубная выделанные. Правила приемки, методы отбора образцов и подготовка их для контроля

ГОСТ 9245—79 Потенциометры постоянного тока измерительные. Общие технические условия ГОСТ 9284—75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия ГОСТ 10163—76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13646—68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные элекгрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 22409—77 Пластинки поляриметрические. Технические требования ГОСТ 23932—90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Издание официальное

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и общего хрома в кожевой ткани и волосяном покрове меховых шкурок и изделий из них

3.1    Качественная реакция на формальдегид

Метод основан на образовании в кислой среде соединения формальдегида с хромотроповой кислотой, окрашенного в фиолетовый цвет.

3.1.1    Метод отбора проб

Измельченную кожевую ткань или волос закладывают для кондиционирования в колбу с пробкой и выдерживают сутки при комнатной температуре. Из отобранных образцов берут пробу массой 0,05— 0,1 г.

3.1.2    Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Пробка по ГОСТ 13646.

Пробирка стеклянная по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная с шариком на конце по ГОСТ 25336.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, химически чистая (х. ч.).

Соль динатриевая хромотроповой кислоты [1], чистая для анализа (ч. д. а.).

3.1.3    Проведение испытания

0,05—0,10 г тонко измельченной кожевой ткани или волоса помещают в реакционную пробирку или микроколбу вместимостью не более 5 см³ (рисунок 1). Сосуд закрывают пробкой, через которую проходит стеклянная палочка с шариком на конце. На шарик предварительно аккуратно наносится капля реагента, получаемого растворением нескольких миллиграммов соли хромотроповой кислоты в 2 см³ концентрированной серной кислоты. Реакционный сосуд на ²/₃ опускают в водяную баню и выдерживают при температуре 60 °С—65 °С в течение 30 мин.

5

1 — реакционная пробирка; 2 — пробка; 3 — стеклянная папочка; 4 — реагент на стеклянном шарике; 5 — измельченный образец кожевой ткани или волоса

Рисунок 1 — Устройство для обнаружения свободного формальдегида

При наличии формальдегида на шарике появляется яркое фиолетовое окрашивание. При проведении анализа необходимо выполнить не менее двух параллельных опытов.

3.2 Количественное определение содержания формальдегида

Метод основан на колориметрическом определении содержания формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой.

3.2.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.

Баня водяная.

Термометр по ГОСТ 13646.

Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.

Пробка по ГОСТ 13646.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Колбы плоскодонные вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы конические вместимостью 250—300 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50 см³, 100 см³, 1 дм³ по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1,5, 10, 15, 20, 25, 50 см³ по ГОСТ 29227.

Бюретка вместимостью 50 см³ по ГОСТ 29251.

Формалин по ГОСТ 1625.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор концентрации 1 моль/дм³.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 нормальный — 0,1 н.).

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации 1 моль/дм³ (1 н.).

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, ч. д. а., раствор концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, х. ч., водный раствор с массовой долей 1 %.

Соль динатриевая хромотроповой кислоты по [1], ч. д. а., водный раствор с массовой долей 2 %.

3.2.2    Подготовка к испытанию

3.2.2.1    Отбор образцов

Отбор образцов и подготовку пробы к анализу проводят по ГОСТ 9209 со следующими дополнениями: меховые шкурки обрезают по периметру, а в меховых изделиях образцы отбирают там, где это возможно без нарушения целостности изделия — в швах, манжетах, на внутренней поверхности воротников. Измельченную кожевую ткань или волос закладывают для кондиционирования в колбу с пробкой и выдерживают сутки при комнатной температуре. Из отобранных образцов берут не менее двух проб.

3.2.2.2    Приготовление рабочего раствора формальдегида

2,7 см³ раствора формальдегида с массовой долей приблизительно 37 % разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе на 100 см³ (раствор А). 1 см³ этого раствора содержит приблизительно 10 мг формальдегида.

3.2.2.3    Приготовление стандартного раствора формальдегида

5,0 см³ раствора А вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки дистиллированной водой (раствор Б).

В растворе Б определяют точную концентрацию формальдегида йодометрическим методом. Для этого отбирают калиброванной пипеткой 50,0 см³ раствора Б и помещают в коническую колбу на 250— 300 см³. К отобранной пробе анализируемого раствора добавляют пипеткой 10,0 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации 1 н. и 20,0 см³ раствора йода концентрации 0,1 н. Через 15 мин раствор подкисляют 12,0 см³ раствора серной кислоты концентрации 1 н., колбу быстро закрывают запаянной конической воронкой или насадкой для улавливания паров от колбы Къельдаля и оставляют на 10 мин. Затем воронку ополаскивают дистиллированной водой (примерно 10 см³) и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, добавляя незадолго до окончания титрования в качестве индикатора 5—7 капель раствора крахмала. Предварительно проводят холостой опыт, заменив раствор Б тем же объемом дистиллированной воды.

Концентрацию формальдегида в растворе Б С, мг/см³, рассчитывают по формуле

_о_0/₁-1/₂)К 1,501

°    50    ^W

где Vi — объем раствора тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, израсходованный на титрование

20,0 см³ раствора йода 0,1 н. концентрации в холостом опыте, см³;

V₂— объем раствора тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, израсходованный на титрование остатка раствора йода 0,1 н. концентрации, см³;

1,501 — масса формальдегида, соответствующая 1,0 см³ тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, мг;

К— поправочный коэффициент для приведения концентрации тиосульфата к 0,1 н.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не должно превышать 0,002 мг/см³.

3.2.2.4 Построение градуировочного графика (ГГ)

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 15,0 см³ свежеприготовленного раствора Б и доводят объем до метки дистиллированной водой. Из каждой колбы отбирают пипеткой по 5,0 см³ раствора, переносят в плоскодонные колбы вместимостью 100 см³, добавляют по

1,0 см³ свежеприготовленного водного раствора соли хромотроповой кислоты с массовой долей 2 % и 10 см³ серной кислоты плотностью, равной 1,84 г/см³. Плоскодонные колбы помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Содержимое колб количественно переносят в мерные колбы на 50 см³, охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность А на фотоэлекгроколориметре при эффективной длине волны 570 нм и толщине рабочего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, полученный в холостом опыте без добавления растворов формальдегида. Концентрацию формальдегида С_гр, мг/см³, в растворах, используемых для фотоколориметрирования, рассчитывают по формуле

. _ С К, У₄

^гр v₂ v₃

(2)

где С — концентрация формальдегида в растворе Б, мг/см³;

Vf — объем раствора Б, взятый для определения, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, в которую вносят раствор Б, см³;

V₃ — вместимость мерной колбы, в которую переносят раствор после кипячения на водяной бане, см³;

V_A — объем пробы раствора, взятого для реакции, см³.

Полученные результаты используют для построения градуировочного графика, где откладывают на оси абсцисс значения концентраций формальдегида в мг/см³, а на оси ординат соответствующие им данные оптической плотности А растворов.

3.2.3    Проведение испытания

Определение содержания формальдегида проводят в двух параллельных навесках кожевой ткани или волоса. Для этого точную навеску кожевой ткани или волоса (0,5000 г), подготовленную по 3.2.2.1, помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см³. В колбу пипеткой добавляют 100 см³ дистиллированной воды (V), закрывают пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 24 ч при периодическом перемешивании. Содержимое фильтруют в сухую колбу и пипеткой переносят 5,0 см³ (Ц) полученного раствора в плоскодонную колбу вместимостью 100 см³, туда же вносят 10,0 см³ концентрированной серной кислоты и 1,0 см³ свежеприготовленного водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты массовой долей 2 %. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 50 см³ (V₂), охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, переносят в кюветы толщиной 50 мм, измеряют оптическую плотность раствора (А_х) по 3.2.2.4 и по градуировочному графику находят концентрацию формальдегида в фотометрируемом растворе (мг/см³).

Если фильтрат (раствор В) окрашен, то 5,0 см³ полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, нагревают на водяной бане 30 мин, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой. Оптическую плотность этого раствора измеряют в сравнении с дистиллированной водой и ее значение вычитают из значения оптической плотности А_х.

3.2.4    Обработка результатов

Содержание водовымываемого формальдегида X, мг/г, рассчитывают по формуле

Х =

vcv₂

^1 ^тнав

где т_нав — масса навески анализируемого образца, г;

С — концентрация формальдегида в анализируемом растворе, найденная по ГГ, мг/см³; V— объем дистиллированной воды, взятой для замачивания пробы, см³;

Vf — анализируемая аликвотная часть водной вытяжки, см³;

У₂ — вместимость мерной колбы с раствором для фотометрирования, см³;

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до второго десятичного знака. Погрешность метода составляет ± 10 % при доверительной вероятности 0,95.

3.3 Качественная реакция на хром (VI)

Метод основан на образовании соединения ионов хрома (VI) с дифенилкарбазидом фиолетово-розовой окраски.

3.3.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Пробирка стеклянная по ГОСТ 1770.

Пробка по ГОСТ 5541.

Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифенилкарбазид по [2], ч. д. а.

Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

3.3.2    Подготовка к испытанию

3.3.2.1    Метод отбора пробы

Отбор и подготовку пробы к анализу проводят по 3.2.2.1.

3.3.2.2    Раствор дифенилкарбазида

0,5 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см³ этилового спирта с массовой долей 75 %. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке темного стекла не более 5 сут.

3.3.3 Проведение испытания

Около 0,5 г измельченной кожевой ткани или волоса помещают в пробирку, заливают 10 см³ дистиллированной воды, нагревают до кипения и держат при температуре кипения в течение нескольких минут. Затем раствор профильтровывают в другую пробирку. 1 см³ полученного водного экстракта подкисляют пятью каплями серной кислоты и добавляют три капли спиртового раствора дифенилкарбазида. Появление фиолетово-розовой окраски свидетельствует о наличии соединений хрома (VI). В качестве контрольного раствора используют водный экстракт без добавления дифенилкарбазида.

3.4 Определение содержания хрома (VI)

Метод основан на экстракционно-фотоколориметрическом определении интенсивности окраски соединения хрома (VI) с дифенилкарбазидом.

3.4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колба коническая вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Колба мерная вместимостью 50 см³, 100 см³, 1 дм³ по ГОСТ 1770.

Воронка делительная вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1,2, 10, 20, 25, 50, 100 см³ по ГОСТ 29227.

Бюретка вместимостью 25 см³ по ГОСТ 29251.

Пробка по ГОСТ 5541.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и с массовой долей 20 %. Кислота ортофосфорная концентрированная по ГОСТ 6552, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Дифенилкарбазид по [2], ч. д. а.

Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

3.4.2    Подготовка к испытанию

3.4.2.1 Приготовление стандартного раствора калия двухромовокислого (раствор А)

2,8285 г двухромовокислого калия, высушенного при температуре 105 °С, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и доводят до метки дистиллированной водой (рас

твор А). 1 см³ этого раствора содержит 1 мг хрома (VI). Раствор может храниться длительное время в посуде из темного стекла.

3.4.2.2    Рабочий раствор калия двухромовокислого для градуировочного графика (раствор Б)

10,0 см³ стандартного раствора калия двухромовокислого вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки дистиллированной водой (раствор Б). 1 см³ этого раствора содержит 0,01 мг хрома (VI). Раствор готовят в день построения градуировочного графика.

3.4.2.3    Раствор дифенилкарбазида

0,5 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см³ этилового спирта с массовой долей 75 %. Раствор следует хранить в плотно закрытых склянках из темного стекла не более 5 сут.

3.4.2.4    Построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью 250 см³ вносят 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0 см³ раствора Б (V,), добавляют в каждую колбу 1,0 см³ раствора серной кислоты (1:1), 0,3 см³ ортофосфор-ной кислоты, 2 см³ раствора дифенилкарбазида, 20 см³ дистиллированной воды, перемешивают и переносят раствор в делительную воронку, ополаскивая колбу небольшим количеством дистиллированной воды, которую также помещают в делительную воронку. В делительную воронку добавляют 2 г натрия хлористого и 20 см³ изоамилового спирта. Содержимое делительной воронки тщательно перемешивают в течение 2 мин и оставляют для расслоения. Нижний водный слой сливают в другую делительную воронку, вновь добавляют 2 г натрия хлористого и 20 см³ изоамилового спирта, вновь перемешивают и оставляют для расслоения. Оба экстракта количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ (V₂), доводят объем до метки изоамиловым спиртом и измеряют оптическую плотность на фото-элекгроколориметре в кюветах толщиной рабочего слоя 30 мм, используя светофильтр с максимумом поглощения 540 нм. В качестве раствора сравнения используют изоамиловый спирт с добавлением всех используемых при анализе реагентов.

Концентрацию хрома (VI) С_хр, мг/см³, в рабочих растворах, используемых для фотоколориметри-рования, рассчитывают по формуле

г —^CV1 ^ХР V,

(4)

где С — концентрация хрома (VI) в растворе Б, мг/см³;

V, — объем пробы раствора Б, взятый для определения, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, в которую перенесен экстракт, см³.

По результатам измерений строят градуировочный график, при этом значение оптической плотности откладывают по оси ординат, а по оси абсцисс — концентрацию хрома (VI) (мг/см³).

3.4.3    Проведение испытания

Определение содержания хрома (VI) проводят в двух параллельных навесках кожевой ткани или волоса. Для этого точную навеску кожевой ткани или волоса массой 0,5000 г, подготовленную по 3.2.2.1, помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см³. В колбу пипеткой добавляют 100 см³ дистиллированной воды (V), закрывают пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 24 ч при периодическом перемешивании. Водную вытяжку после перемешивания фильтруют в сухую колбу через вату. 25,0—50,0 см³ отфильтрованной водной вытяжки (V,) отбирают в делительную воронку вместимостью 250 см³, приливают пипеткой 1,0 см³ раствора серной кислоты (1:1), 0,3 см³ ортофосфорной кислоты, 2 см³ раствора дифенилкарбазида, 2 г натрия хлористого, 20 см³ изоамилового спирта, перемешивают в течение двух минут и оставляют раствор для расслаивания. Нижний водный слой сливают в другую делительную воронку и вновь экстрагируют 20 см³ изоамилового спирта с добавлением 2 г натрия хлористого. Оба экстракта объединяют в мерную колбу вместимостью 50 см³ (V₂) и доводят объем до метки изоамиловым спиртом. После этого измеряют оптическую плотность полученного экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом поглощения 540 нм и кюветы толщиной рабочего слоя 30 мм. В качестве контрольного раствора применяют изоамиловый спирт с добавлением всех реактивов.

По значению оптической плотности в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание хрома (VI).

3.4.4    Обработка результатов

Содержание хрома (VI) в водной вытяжке кожевой ткани или волоса X, мг/г, рассчитывают по формуле

Х =

УС_СгУ₂

^тнав

(5)

где V— объем дистиллированной воды, взятый для замачивания пробы кожевой ткани или волоса, см³;

\Л, — объем водной вытяжки, взятый для определения, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы с экстрактом хрома, см³;

— концентрация хрома (VI), найденная по градуировочному графику, мг/см³; ^тнав — масса навески кожевой ткани или волоса, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное до третьего десятичного знака. Погрешность метода не превышает! 10 % относительных при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.5    Качественная реакция на наличие соединений хрома

Метод основан на способности соединений хрома (VI) окрашиваться в ярко-красный цвет при люминесцентном освещении.

3.5.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Микроскоп инструментальный для наблюдения в отраженном свете с люминесцентным осветителем по ГОСТ 8074.

Стекло часовое по ГОСТ 25336.

Стекло предметное по ГОСТ 9284.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., водный раствор с массовой долей 20 %.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.

3.5.2    Проведение испытания

Около 0,5 г тонко измельченной кожевой ткани или волоса помещают на часовое стекло и прибавляют 4—5 капель 20 %-ного раствора гидроокиси натрия. Стекло нагревают 4—5 мин на водяной бане при 80 °С и добавляют каплю 10 %-ного раствора перекиси водорода. Нагревание продолжают еще 3—5 мин. Пипеткой отбирают 1—2 капли жидкости и помещают на предметное стекло микроскопа. В присутствии соединений хрома при люминесцентном освещении (осветитель ОИ-18 или ОИ-28) проявляется характерное ярко-красное окрашивание. В случае окрашенного образца целесообразно провести «холостой» опыт без добавления пероксида водорода.

3.6    Определение содержания общего хрома

Метод основан на переводе экстрагированных в водную вытяжку соединений хрома в шестивалентное состояние с последующим колориметрическим определением по реакции с дифенилкарбазидом.

3.6.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

pH-метр по ГОСТ 9245.

Пробка по ГОСТ 5541.

Колба коническая вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Колба мерная вместимостью 50 см³, 100 см³, 1 дм³ по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 1,2, 10, 20, 25, 50, 100 см³ по ГОСТ 29227.

Бюретка вместимостью 25 см³ по ГОСТ 29251.

Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и с массовой долей 20 %.

Кислота ортофосфорная концентрированная по ГОСТ 6552, х. ч.

Кислота хлорная концентрированная по [3], х. ч.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., водный раствор с массовой долей 20 %.

Натрия гидроокись, раствор 0,1 н. концентрации.

Фенолфталеин по [4], ч. д. а., спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

3.6.2    Подготовка к испытанию

3.6.2.1 Приготовление окислительной смеси

Окислительную смесь для перевода хрома (III) в хром (VI) готовят смешиванием 50 см³ концентрированной хлорной и 20 см³ концентрированной серной кислот.

3.6.2.2 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят 0,5, 1,0, 3,0, 4,0, 5,0, 7,0, 8,0 и 10,0 см³ раствора, приготовленного по 3.4.2.2, добавляют в каждую колбу 1 см³ раствора серной кислоты (1:1), 0,3 см³ ортофосфорной кислоты, 2 см³ раствора дифенилкарбазида и доводят объем до метки дистиллированной водой. Перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлекгроколориметре, используя светофильтр с максимумом поглощения 540 нм и кюветы толщиной рабочего слоя 30 мм. Концентрацию хрома (VI) в рабочих растворах, используемых для фотоколориметрирования, рассчитывают по формуле (4) (3.4.2.4).

В качестве контрольного применяют раствор, содержащий вышеперечисленные компоненты, кроме двухромовокислого калия. По результатам измерений строят градуировочный график, при этом по оси ординат откладывают значение оптической плотности, а по оси абсцисс — концентрацию хрома (VI) (мг/см³).

3.6.3    Проведение испытания

Определение содержания общего хрома проводят на двух параллельных навесках кожевой ткани или волоса. Навеску измельченной кожевой ткани или волоса массой 0,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, пипеткой добавляют 100 см³ дистиллированной воды (V), смачивают всю поверхность кожевой ткани или волоса, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 24 ч. Водную вытяжку фильтруют через вату в сухую колбу. 25— 50 см³ полученной водной вытяжки (V₂) отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают пипеткой 5 см³ окислительной смеси, 2 см³ концентрированной азотной кислоты и ставят на электрическую плитку. Кипятят до появления плотных белых паров и после этого продолжают кипячение в течение 10 мин. Раствор должен быть прозрачным. Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ (V,) и доводят до метки дистиллированной водой.

В коническую колбу отбирают точно 25—50 см³ раствора из мерной колбы (V₃) в зависимости от предполагаемого количества хрома и нейтрализуют сначала раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 % до pH около 5, а затем раствором 0,1 н. концентрации до pH (9,0 ± 0,5). В случае отсутствия pH-метра предварительно проводят нейтрализацию аликвотной части окисленного раствора с использованием индикатора фенолфталеина до слабо-розовой окраски. Используемый для нейтрализации объем щелочи добавляют к анализируемой пробе без добавления фенолфталеина.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ (V₄) вносят пипеткой 0,3 см³ ортофосфорной кислоты, 1 см³ раствора серной кислоты 1:1, 2 см³ раствора дифенилкарбазида и количественно переносят анализируемый раствор после окисления и нейтрализации, ополаскивая коническую колбу дистиллированной водой. Далее доводят раствор до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлекгроколориметре в кюветах толщиной рабочего слоя 30 мм, применяя светофильтр с максимумом поглощения 540 нм. В качестве контрольного раствора используют дистиллированную воду с добавлением реагентов по 3.6.2.2 (кроме раствора двухромовокислого калия). По значению оптической плотности в соответствии с градуировочным графиком определяют концентрацию общего хрома (мг/см³).

3.6.4    Обработка результатов

Содержание общего хрома в водной вытяжке кожевой ткани или волоса Х_ь мг/г, рассчитывают по формуле

*1 =

^С_СгУ₄

^V2 ^V3 ^т»ав

(6)

где V— объем воды, взятый для замачивания пробы кожевой ткани или волоса, см³;

V, — вместимость мерной колбы, в которую перенесли раствор после окисления, см³;

V₂ — объем водной вытяжки, взятый для окисления, см³;

V₃ — объем окисленного и нейтрализованного раствора, см³;

V₄ — вместимость мерной колбы с раствором для колориметрирования, см³;

— концентрация общего хрома, найденная по градуировочному графику, мг/см³; ^тнав — масса навески кожевой ткани или волоса, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное до третьего десятичного знака. Погрешность метода не превышает ± 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результаты испытаний оформляют в соответствии с приложением А.

Приложение А (рекомендуемое)

Форма протокола испытаний

Наименование организации_

Наименование образца_

Обозначение настоящего стандарта_

Содержание свободного формальдегида, мг/г_

Содержание водовымываемого хрома (VI), мг/г_

Содержание общего хрома, мг/г_

Дата_ _

личная подпись    расшифровка подписи

Библиография

[1]    ТУ 6-09-05-1371—88 Динатриевая соль хромотроповой кислоты. Технические условия

[2]    ТУ 6-09-07-1672—89 Дифенилкарбазид. Технические условия

[3] ТУ 6-09-2878—84    Кислота хлорная. Технические условия

[4] ТУ 6-09-4530—77    Фенолфталеин. Технические условия

УДК 675.6.62:006.354    МКС 59.140.30    М23

Ключевые слова: меха, меховые изделия, вредные вещества, свободный формальдегид, водовымываемые соединения хрома, методы обнаружения, определение содержания

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 21.11.2005. Подписано в печать 02.12.2005. Формат 60 х 84¹/в. Бумага офсетная. Гарнитура Ариап. Печать офсетная. Уел. печ.л. 1,40. Уч.-изд.л. 1,10. Тираж 175 экз. Зак. 897. С 2163.

ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4.  Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» —тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТ 31280-2004. Меха и меховые изделия. Вредные вещества. Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего /

Общероссийский классификатор стандартов → ТЕКСТИЛЬНОЕ И КОЖЕВЕННОЕ ПРОИЗВОДСТВО → Технология производства кожи *Включая мех и искусственную кожу *Обувь см. 61.060 *Швейные машины и машины для изготовления обуви см.61.080 → Кожи и меха

ГОСТ 31280-2004. Меха и меховые изделия. Вредные вещества. Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего

Настоящий стандарт распространяется на меха и меховые изделия и устанавливает методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего

Название на англ.:	Furs and fur products. Harmful substances. Methods of detection and determination of free formaldehyde and washed out chrome (VI) and common chrome contents
Тип документа:	стандарт
Статус документа:	действующий
Число страниц:	13
Дата актуализации текста:	01.08.2013
Дата актуализации описания:	01.08.2013
Дата издания:	02.12.2005
Дата введения в действие:	31.08.2006
Дата последнего изменения:	22.05.2013

• 
• 
• 
• 
• 
• 
• 
• 
• 
• 
• 
• 
• 

ГОСТ 19498-74 (СТ СЭВ 3109-87, СТ СЭВ 3110-87) Пескометы формовочные. Общие технические условия (с Изменениями N 1-4), ГОСТ от 12 февраля 1974 года №19498-74

ГОСТ 19498-74*
(СТ СЭВ 3109-87,
СТ СЭВ 3110-87)**
______________________
** Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 4.

Группа Г44

ОКП 38 4125

Дата введения 1975-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 февраля 1974 г. N 402 срок введения установлен с 01.07.75

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 27.03.85 N 884 срок действия продлен до 01.07.90**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 7476-62; ГОСТ 9979-62; ГОСТ 13325-67

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., сентябре 1982 г., марте 1985 г. (ИУС N 10-80, 12-82, 6-85).

ВНЕСЕНО Изменение N 4, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.11.88 N 3624 с 01.01.90

Изменение N 4 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год


Настоящий стандарт распространяется на формовочные рукавные пескометы, предназначенные для изготовления средних и крупных форм и стержней, и пескометные головки с торцовой подачей смеси, устанавливаемые на пескометы.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3109-87 и СТ СЭВ 3110-87 в части производительности согласно установленной специализации.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

1. ТИПЫ, ОСНОВНЫЕ ПАРАМЕТРЫ И РАЗМЕРЫ

1.1. Пескометы должны изготовляться следующих типов:

1 — стационарные;

2 — передвижные (консольные).

1.2. Устанавливаются следующие длины рукавов, мм:

малых — 1200, 1800, 2500, 3000, 3500;

больших — 1400, 2000, 2800, 4000, 4500, 5500.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.3. Основные параметры и размеры пескометов и пескометных головок должны соответствовать указанным в таблице.

Наименование основных параметров и размеров		Нормы
Производительность при плотности смеси 1,6 т/м, м/ч, для типов	1	12,5		25		—
	2					50
Диаметр ротора головки, мм, не более		480; 560; 630; 800		630; 800		800
Ширина ковша головки, мм		100; 125		125; 150′
Количество ковшей		1; 2
Вылет рукавов (сумма длин большого и малого рукавов), мм, для типов	1	3200	4600	4600; 5300	6500; 7500	—
	2					6500; 7500	9000
Расстояние от выходного отверстия пескометной головки до уровня фундамента — для типа 1, до верхней плоскости рельса — для типа 2, мм	верхнее, не менее	1400	1600		2000		2360
	нижнее, не более	800			600
Угол поворота рукавов, рад, не менее (в скобках указано значение в градусах)	большого	3,14 (180)
	малого	4,71 (270)
Скорость вылета пакета смеси, м/с, предельное отклонение ±3%	1	47,4		60		60
	2

1.4. Технические условия на конкретные модели должны содержать данные, необходимые для расчета удельной массы и удельного расхода энергии.

1.3, 1.4. (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Пескометы и пескометные головки должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта и ГОСТ 10580-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10580-2006, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

2.1а. До испытания должна быть проведена проверка пескометов и их механизмов на соответствие требованиям безопасности и другим требованиям государственных стандартов и стандартов СЭВ.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.2. Конструкция пескометов должна обеспечивать:

номинальную производительность при наибольшем и наименьшем радиусе действия пескометной головки;

механизированное перемещение головки;

ограничение перемещения консольного пескомета в концах рельсового пути;

возможность встраивания в поточные и механизированные линии.

2.3. По заказу потребителя пескометы должны изготовляться:

а) с дистанционным управлением;

б) без вертикального перемещения головки с высотой головки над фундаментом или плоскостью рельса в пределах, установленных настоящим стандартом;

в) пескометы типа 1 с ручным перемещением головки;

г) с головками, которые могут поворачиваться на угол ±0,261 рад (±15°) в вертикальной плоскости, перпендикулярной плоскости вращения ротора.

2.4. Конструкция пескометных головок должна обеспечивать регулировку положения дуги в тангенциальном направлении.

2.5. Дисбаланс ротора головки в сборе с эталонным ковшом не должен быть более 0,003 кгс·м (0,0284 Н·м).

2.6. Радиальное биение ротора головки относительно места крепления дуги в кожухе не должно быть более 0,2 мм.

2.7. Амплитуда колебаний пескометной головки в радиальном направлении при работе пескометов на холостом ходу не должна быть:

для пескометов с креслом оператора, установленным на головке, — более 0,1 мм;

для остальных — более 0,5 мм.

2.8. Угол наклона малых рукавов к горизонтали при их перпендикулярном расположении по отношению к большим рукавам пескометов не должен превышать 0,043 рад (2°30′).

2.9. Свободный ход малых и больших рукавов, измеренный на расстоянии 1000 мм от осей поворота, не должен превышать 8 мм.

2.10. Самопроизвольное опускание головок пескометов, имеющих механизм подъема рукавов, не должно превышать 15 мм в течение 1 ч.

2.11. Точность вновь изготовленных машин должна быть выше норм, установленных настоящим стандартом по параметрам, точность которых в процессе эксплуатации снижается.

Нормы точности на сдачу вновь изготовленных машин устанавливаются в отраслевых нормативно-технических документах, утвержденных в установленном порядке и зарегистрированных в Государственном комитете СССР по стандартам.

2.12. Ресурс до капитального ремонта должен быть не менее 7000 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).

2.13. Эксплуатационные документы — по ГОСТ 2.601-68*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 2.601-2006. — Примечание изготовителя базы данных.

2.14. Критерии предельных состояний должны быть установлены в технических условиях на конкретные машины.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2.15. В технических условиях на конкретные модели пескометов должны быть установлены показатели надежности по ГОСТ 4.90-83.

Значения показателей надежности пескометов — в соответствии с отраслевой нормативно-технической документацией.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Для проверки соответствия пескометов требованиям настоящего стандарта предприятие-изготовитель должно проводить приемо-сдаточные и периодические испытания по ГОСТ 10580-74.

Пескометные головки, изготовляемые отдельно, подлежат проверке только на соответствие пп.2.4-2.6.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.2. Результаты испытаний должны быть занесены в формуляр пескомета.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Пескометы должны быть подвергнуты испытаниям в соответствии с требованиями ГОСТ 10580-74, настоящего стандарта, стандартов и технических условий на конкретные изделия.

4.1а. Перед проведением испытания пескомет должен быть установлен на стенде, фундаменте или испытательной площадке, надежно закреплен и подключен к системам энергоснабжения.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

4.2. Дисбаланс ротора в сборе с эталонным ковшом должен проверяться на балансировочном стенде и не превышать величины, указанной в п.2.5.

4.3. Радиальное биение ротора головки относительно места крепления дуги в кожухе должно определяться путем установки на ротор индикатора так, чтобы его измерительный наконечник касался опорной поверхности места крепления дуги, поворота ротора и перемещения наконечника индикатора по всей длине опорной поверхности для крепления дуги.

Разность наибольшего и наименьшего показаний индикатора не должна превышать величины, указанной в п.2.6.

4.4. Угол наклона малых рукавов к горизонтали должен измеряться уровнем с микрометрической подачей ампулы типа 2 по ГОСТ 11196-74 и соответствовать требованию п.2.8.

4.5. Свободный ход малых и больших рукавов пескометов должен измеряться с помощью линейки при крайних положениях рукавов и зафиксированных рейках поворотных механизмов на расстоянии 1000 мм от осей поворота. Величина свободного хода не должна быть более установленной п.2.9.

4.6. Самопроизвольное опускание за 1 ч головок пескометов, имеющих механизм подъема рукавов, измеряется линейкой по рискам, отмечающим начальное и конечное положение головки, наносимым на вертикально установленную рейку, не должно превышать значения, установленного п.2.10.

4.7. Проверка работы органов пескометов на холостом ходу производится в течение 4 ч непрерывной их обкатки.

Количество циклов поворота, подъема рукавов и передвижений консольных пескометов должно устанавливаться стандартами и техническими условиями на конкретные пескометы.

Температуру нагрева подшипников качения измеряют на наружной поверхности корпуса подшипника в конце испытаний. Температура нагрева не должна превышать 70 °С.

Температуру нагрева масла в гидросистеме измеряют термометром в конце испытаний при температуре окружающей среды не выше 20 °С.

Работа транспортеров больших и малых рукавов пескометов должна проверяться в течение 2 ч непрерывной работы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

4.8. Проверка работы органов управления должна проводиться двадцатикратным включением и переключением органов управления. Органы управления должны работать в соответствии с надписями у кнопок управления в установленной циклограммой последовательности надежно и безотказно.

4.9. Герметичность гидросистемы проверяют визуально. Утечка масла (рабочей жидкости) не допускается.

4.10. Амплитуду колебаний пескометной головки в радиальном направлении измеряют виброметром, наконечник которого прижимают вручную к кожуху пескометной головки.

4.11. Проверка работы органов управления пескометов в работе со смесью (испытания в работе) должна производиться в течение 2 ч работы, если в технических условиях на конкретные типы пескометов не установлено других норм. Механизмы пескомета должны работать стабильно в соответствии с установленными циклограммой последовательностью и длительностью операций.

4.8-4.11. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4.12. Подтверждение показателей надежности пескометов — по отраслевой нормативно-технической документации и техническим условиям на конкретную модель пескомета.

(Введен дополнительно, Изм. N 3. Измененная редакция, Изм. N 4).

4.13. Работу средств блокировки, обеспечивающих безопасность обслуживания, проверяют путем включения привода ротора пескометной головки.

Должна быть обеспечена невозможность работы пескометной головки при открытой крышке ее кожуха.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

5. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение — по ГОСТ 10580-74* и ГОСТ 14192-77**.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10580-2006;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. — Примечание изготовителя базы данных.

6. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Требования безопасности — по ГОСТ 12.2.046-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2. (Исключен, Изм. N 3).

6.3. Пескометы типа 2:

а) должны быть оснащены сиреной или другим устройством, вручную или автоматически подающим предупредительный звуковой сигнал при передвижении пескометов в направлении ограниченной обзорности оператора;

б) должны иметь кожухи колес шасси. Наибольшее расстояние от нижней грани кожухов до верхней плоскости рельс не должно превышать 20 мм.

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

Предприятие-изготовитель должно гарантировать соответствие пескометов требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем правил эксплуатации, транспортирования и хранения.

Гарантийный срок устанавливается 15 мес со дня ввода пескомета в эксплуатацию.

(Измененная редакция, Изм. N 3).


ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 4).

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1986



Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена ЗАО «Кодекс»