ГОСТ 19860—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНУСЫ ВНУТРЕННИЕ И НАРУЖНЫЕ КОНУСНОСТЬЮ 7:24

ДОПУСКИ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94

За принятие проголосовали:

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии а сертификации от 28.06.95 № 329 межгосударственный стандарт ГОСТ 19860—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 19860—74

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

СОДЕРЖАНИЕ

! Область применения …….. …..I

2    Нормативные ссылки .    ……… .1

3    Допуски угла и формы конусов .    ……..2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНУСЫ ВНУТРЕННИЕ И НАРУЖНЫЕ КОНУСНОСТЬЮ 7.24

Допуски

Internal and external 7 24 tapers. Tolerances

Дата введения 1996—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распростр анявтсл на конусы по ГОСТ 15945 с конусностью 7 24 обозначением от 30 до 80 и устанавливает допуски углов и формы конусов от 3 до 7 степени точности. Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие

стандарты:

ГОСТ 8908—81 Основ ые нормы взаимозаменяемости. Нормальные углы и допуски углов

ГОСТ 15945—82 Конусы внутренние и наружные конусностью 7:24. Размеры

Издание официальное

3 ДОПУСКИ УГЛА И ФОРМЫ КОНУСОВ

3.1 Размеры и допуски углов наружных и внутренних конусов должны соответствовать указанным на рисунке и в таблице 1.

* Размер для справок.

** Z — базорасстояние конуса задается в стандартах на конкретную продукцию

/ — основная плоскость; 2 — базовая плоскость

Таблица

Размеры в миллиметрах

Условное обозначение конусов — по ГОСТ 15945 с добавлением степени точности конуса по настоящему стандарту, например:

Конус 50 АТ5 ГОСТ 15945—82

3.2 Предельные отклонения базорасстояния конуса Z следует выбирать из ряда: ±0,4; ±0,2; ±0,1; ±0,05 мм.

3.3. Допуски формы конусов должны соответствовать указанным в таблице 2.

Таблица 2

УДК 62 1 9:006.354 ОКС 25 080    Г81    ОКП 39 0000

Ключевые слова, конусы внутренние, конусы наружные, конусность 7 24, допуски угла конуса, допуски |юрмы

Редактор А. Л Владимиров Технический редактор О И. Никитина Корректор Т, А Васильева

Сдано а наб 18 07 95 Подп в печ 24 08 95 Уел п л 0,47 Уел кр огт 0,47

Уч изд л 0,35 Тир 250 экз С 2759

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14

ЛР № 021007 от 10 08 95

Калужская типография стандартов, ул Московская, 256 Зак. 1702

ПЛР № 040138

ГОСТ 19851-74 Лента резаная из холоднокатаного проката. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ от 28 мая 1974 года №19851-74

ГОСТ 19851-74

Группа В34

Технические условия

Cold-rolled steel cut strip. Specifications

ОКП 12 3100

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 мая 1974 г. N 1341 дата введения установлена 01.01.76

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1981 г., декабре 1990 г. (ИУС 3-81, 4-91)


Настоящий стандарт распространяется на резаную ленту (далее — ленту) из холоднокатаного проката, изготовляемую из низкоуглеродистой и углеродистой качественной и обыкновенного качества сталей толщиной от 0,4 до 3,5 мм, шириной от 100 до 500 мм, предназначенную для холодной штамповки деталей и других целей.

По требованию потребителя лента изготовляется других размеров по ширине.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. КЛАССИФИКАЦИЯ И СОРТАМЕНТ

1.1. Лента изготовляется с нормируемыми характеристиками по ГОСТ 9045-93 или ГОСТ 16523-97.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

1.3. Толщина ленты и допускаемые предельные отклонения должны соответствовать ГОСТ 19904-90 (для ширины проката, не превышающей 1500 мм).

Примечание. Для лент толщиной свыше 0,9 мм нормальной точности изготовления в месте сварных швов допускается увеличение толщины на 0,02 мм.


(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. Лента изготовляется с обрезной кромкой шириной от 100 до 500 мм с градацией 5 мм. При ширине ленты от 100 до 140 мм толщиной до 1 мм градация по ширине должна быть 1 мм.

1.5. Предельные отклонения по ширине ленты не должны превышать +1 мм. По соглашению сторон предельные отклонения от -0,5 мм до +2,0 мм.

1.6. Разнотолщинность ленты в одном поперечном сечении и серповидность ленты должны соответствовать ГОСТ 19904-90.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.7. (Исключен, Изм. N 2).

1.8. Внутренний диаметр рулонов — от 300 до 800 мм, наружный — до 1850 мм. Диаметр рулона указывается в заказе. Телескопичность рулонов не должна превышать 15 мм.

Примеры условных обозначений приведены в приложении 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Лента изготовляется:

из углеродистой стали обыкновенного качества групп прочности 0К300В и 0К360В и из углеродистой качественной стали групп прочности К260В, К270В, К310В, К330В и К350В по ГОСТ 16523-97,

из низкоуглеродистой качественной стали марок 08Ю, 08пс, 08кп с химическим составом по ГОСТ 9045-93.

2.2. Поверхность ленты, ее состояние, качество отделки и другие технические требования должны соответствовать ГОСТ 9045-93 или ГОСТ 16523-97.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. (Исключен, Изм. N 2).

2.4. Маркировка ленты — по ГОСТ 9045-93 или по ГОСТ 16523-97.

2.5. Упаковка ленты — по ГОСТ 9045-93 или по ГОСТ 16523-97.

По согласованию сторон допускается упаковывание рулонов ленты в одну связку не более двух размеров по ширине.

2.4, 2.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ПРИЕМКА

Приемка ленты — по ГОСТ 9045-93 или по ГОСТ 16523-97.

4. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

Методы контроля ленты — по ГОСТ 9045-93 или по ГОСТ 16523-97.

Примечание. Допускается вырезать образцы до роспуска рулонов на ленты.


Разд.3, 4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.5. (Исключен, Изм. N 2).

6. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Транспортирование и хранение ленты — по ГОСТ 7566-94.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Исключено, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). Примеры условных обозначений

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

Лента нормальной точности по толщине , размером 0,5Х200 мм, группы прочности К270В, категории 6, повышенной отделки поверхности , глубокой вытяжки :

То же, с указанием марки стали:

Лента повышенной точности по толщине , размером 1,2Х300 мм, высокой отделки поверхности , сложной вытяжки , из стали марки 08Ю:

При изготовлении ленты по штампуемости после марки стали указывается — . Категория вытяжки не указывается.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. N 2).

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Стальной прокат. Лента: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

ГОСТ 8724-2002

ГОСТ 8724-2002
(ИСО 261-98)

Группа Г13

МКС 21.040.10
ОКСТУ 0071

Дата введения 2004-01-01

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским и конструкторским институтом средств измерения в машиностроении (ОАО «НИИизмерения»)

2 ВНЕСЕН Госстандартом России

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 22 от 6 ноября 2002 г.)

За принятие проголосовали:

(Поправка, ИУС 10-2004)

4 Настоящий стандарт представляет собой идентичный текст международного стандарта ИСО 261-98 «Резьбы ИСО общего назначения. Диаметры и шаги в диапазоне диаметров от 1 до 300 мм» и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

5 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 23 июня 2003 г. N 201-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8724-2002 (ИСО 261-98) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2004 г.

6 ВЗАМЕН ГОСТ 8724-81

ВНЕСЕНЫ поправки, опубликованные в ИУС N 10, 2004 год, ИУС N 4, 2006 год, ИУС N 6, 2015 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на метрические резьбы общего назначения с профилем по ГОСТ 9150 и устанавливает их диаметры от 0,25 до 600 мм и шаги от 0,075 до 8 мм.

Основные размеры метрической резьбы — по ГОСТ 24705.

Допуски резьбы — по ГОСТ 9000 и ГОСТ 16093.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 9000-81 Основные нормы взаимозаменяемости. Резьба метрическая для диаметров менее 1 мм. Допуски

ГОСТ 9150-2002 Основные нормы взаимозаменяемости. Резьба метрическая. Профиль

ГОСТ 11708-82 Основные нормы взаимозаменяемости. Резьба. Термины и определения

ГОСТ 16093-70 Основные нормы взаимозаменяемости. Резьба метрическая. Допуски. Посадки с зазором

ГОСТ 24705-81 Основные нормы взаимозаменяемости. Резьба метрическая. Основные размеры

3 Определения

Термины и определения — по ГОСТ 11708.

4 Выбор диаметров и шагов

4.1 Диаметры и шаги резьб должны соответствовать указанным в таблице 1.

При выборе диаметров резьб следует предпочитать первый ряд второму, а второй — третьему.

Таблица 1

В миллиметрах

Продолжение таблицы 1

В миллиметрах

(Поправка, ИУС 4-2006).

Продолжение таблицы 1

В миллиметрах

ГОСТ 28396-89 (СТ СЭВ 6540-80) Зерновое сырье, комбикорма. Метод определения патулина, ГОСТ от 21 декабря 1989 года №28396-89

ГОСТ 28396-89
(CT СЭВ 6540-88)

Группа С19

ОКСТУ 9296

Дата введения 1990-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным ордена Дружбы народов научно-исследовательским институтом ветеринарной санитарии

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Н.Леонов, Г.П.Кононенко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 21.12.89 N 3947

3. Срок проверки — 1993 г., периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6540-88

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 1994 г.


Настоящий стандарт распространяется на фуражное зерно, продукты его переработки, комбикорма и устанавливает метод определения патулина.

Сущность метода заключается в экстракции патулина из исследуемой пробы корма хлороформ-метанолом, очистке экстракта колоночной хроматографией с последующим полуколичественным определением его концентрации методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) путем визуального сравнения пятен.

Минимальный уровень обнаружения патулина 10 нг.

Минимальный открываемый уровень метода 100 мкг·кг.

Извлечение =90%.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 12430, ГОСТ 13496.0 и ГОСТ 13586.3.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Аппликатор слоев.

Камера хроматографическая.

Микрошприцы вместимостью 10-50 мм с градуировкой 1 мм.

Пластинки стеклянные размером 200х200 мм.

Пульверизатор для жидкостей.

Гомогенизатор (измельчитель лабораторный).

Сито, обеспечивающее получение фракции не более 2 мм.

Источник УФ-излучения с длиной волны 330-360 нм.

Аппарат для встряхивания.

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение в области длин волн 250-400 нм.

Шкаф сушильный, обеспечивающий регулирование температуры до 150 °С.

Испаритель вакуумный роторного типа.

Весы технические с погрешностью взвешивания не более 100 мг.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.

Воздухонагреватель (фен).

Пульверизатор для жидкости стеклянный.

Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры до 100 °С.

Насос водоструйный или другой вакуумный насос.

Колонка хроматографическая с краном, внутренним диаметром 20 мм и длиной 300 мм.

Стакан В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера диаметром 10 см с колбой для отсасывания по ГОСТ 9147.

Колбы Эрленмейера с притертой пробкой КН-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336 и КН-1-1000-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-290 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные 12-36-80 ХС и В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.

Колба мерная К1-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-25, 50, 100 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1, 5, 10, 20 по нормативно-технической документации.

Колба круглодонная с притертой пробкой К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Бунзена вместимостью 500 см.

Колба остродонная с притертой пробкой 0-25-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные диаметром 7 и 10 см, со средней скоростью пропускания.

Вата стеклянная.

Ангидрид уксусной кислоты по ГОСТ 5815.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848 с массовой долей 85-90%.

Бензол по ГОСТ 5955.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

о-Дианизидин, раствор; готовят следующим образом: растворяют 0,2 г о-дианизидина в 5 см муравьиной кислоты.

Эфир диэтиловый.

Эфир уксусноэтиловый.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Калия перманганат по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 1,5%; готовят следующим образом: 1,5 г КМn растворяют в воде и доводят объем до 100 см.

Силикагель для колоночной хроматографии, готовят следующим образом: 80 г силикагеля 60 с размером частиц от 0,63 до 0,20 мм сушат в течение 1 ч при 105 °С, после остывания смешивают с 20 см воды и встряхивают в закрытом сосуде в течение 2 ч.

Силикагель для тонкослойной хроматографии, пластинки «Силуфол».

Метанол по ГОСТ 6995.

Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166.

Пиридин по ГОСТ 13647.

Кислота соляная по ГОСТ 857, раствор с массовой долей 10%.

Толуол по ГОСТ 5789.

Детергента раствор.

-гексан.

Осушитель для эксикатора, нейтральный, например, синий гель.

Патулин, аналитический стандарт.

Азот или другой инертный газ.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление хроматографической колонки

В хроматографическую колонку на пористое стеклянное дно или стеклянную вату вносят 15 г силикагеля со смесью бензол — уксусный эфир в соотношении 3:1 по объему. После оседания силикагеля излишку растворителя дают стечь, следя за тем, чтобы поверхность стационарной фазы оставалась покрытой растворителем.

3.2. Подготовка пластинок для тонкослойной хроматографии

Тщательно моют пластинки детергентом, обмывают последовательно проточной водой, затем дистиллированной водой и этанолом и сушат на воздухе. С помощью аппликатора наносят на пластинки равномерным слоем суспензию силикагеля в воде из расчета 35 г силикагеля в 70 см воды для 5 пластинок. Толщина слоя должна быть 0,5 мм. После воздушной сушки пластинки активируют в сушильном шкафу при 110 °С в течение 1 ч и хранят в эксикаторе над нейтральным осушителем.

3.3. Приготовление растворителей для тонкослойной хроматографии

Для проведения анализа готовят системы растворителей следующего состава:

I. Толуол — уксусноэтиловый эфир — муравьиная кислота в объемных соотношениях 50:40:10.

II. Хлороформ-ацетон в объемных соотношениях 90:10.

III. Хлороформ-гексан-ацетон в объемных соотношениях 71:16:13.

IV. Бензол — метанол — уксусноэтиловый эфир в объемных соотношениях 96:4:1.

V. Эфир диэтиловый.

3.4. Подготовка хроматографической камеры

В хроматографическую камеру вносят систему растворителя по п.3.3. Толщина слоя приблизительно 8 мм. Заднюю стенку хроматографической камеры облицовывают фильтровальной бумагой, пропитанной растворителем.

3.5. Приготовление камеры для хлорирования

В хроматографическую камеру вносят 25 см соляной кислоты и 25 см раствора перманганата калия и смешивают.

При этом крышка должна быть закрытой. Кроме того, в камеру ставят стеклянный предмет (например чашку Петри) для того, чтобы имелась повышенная площадка, на которую можно помещать ТСХ-пластинку, не погружая ее в жидкость. Камеру готовят непосредственно перед проведением испытания.

3.6. Приготовление стандартного раствора патулина

Рабочий стандартный раствор патулина готовят из основного раствора. Основной раствор, содержащий 10 мкг/см патулина, готовят следующим образом: 1,0 мг патулина растворяют хлороформом и доводят объем до 100,0 см.

Концентрацию патулина в основном растворе контролируют при помощи спектрофотометра. Для этого 5,0 см основного раствора выпаривают досуха в вакуумном испарителе под азотом при 30-35 °С, сразу растворяют остаток в 5,0 см этанола и измеряют поглощение основного раствора и этанола с толщиной поглощающего свет слоя 0,5 см при длине волны 275 нм.

Концентрацию патулина (), мкг/ см, вычисляют по формуле

,

где — поглощение раствора патулина на длине волны 275 нм;

— молярная масса патулина, г/моль, равная 154;

— калибровочный коэффициент спектрофотометра: от 0,95 до 1,05;

— молярный коэффициент поглощения патулина при длине волны 275 нм, равный 14600;

— длина оптического пути, см.

Стандартный раствор, содержащий 2 мкг/см патулина, готовят следующим образом: 20,0 см основного раствора разбавляют хлороформом до 100,0 см.

Основной и стандартный растворы патулина хранят в темной посуде при 4 °

С.

3.7. Подготовка проб

Исследуемый образец корма измельчают, тщательно перемешивают и пропускают через сито.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Получение экстракта

10,0 г подготовленной пробы переносят в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см, добавляют 80 см хлороформа и 10 см метанола, закрывают колбу и встряхивают при комнатной температуре в аппарате для встряхивания в течение 1 ч. Полученный экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, остаток трижды промывают порциями по 25 см хлороформа. Объединенные хлороформенные экстракты смешивают с безводным сульфатом натрия в количестве около 15 г и оставляют в закрытой колбе на 1 ч, периодически встряхивая. Затем сульфат натрия отделяют через складчатый фильтр и, во избежание потерь экстракта, сульфат натрия промывают дважды порциями по 10 см хлороформа. Затем в круглодонной колбе в вакуумном испарителе экстракт выпаривают досуха при 40 °С.

Если в экстракте содержатся незначительные количества примесей, то остаток растворяют в 1 см хлороформа и непосредственно проводят тонкослойно-хроматографические определения. При наличии больших количеств примесей проводят очистку экстракта колоночной хроматографией.

4.2. Очистка экстракта

Концентрированный экстракт сразу же растворяют в 10 см смеси бензола и уксусноэтилового эфира в объемном соотношении 3:1. Полученный раствор вносят в хроматографическую колонку с силикагелем. Необходимая скорость прохождения экстракта по колонке обеспечивается при скорости стекания, равной четырем каплям в секунду. Затем через слой силикагеля, едва покрытый жидкостью, с такой же скоростью пропускают последовательно порциями 300 см смеси бензола с уксусноэтиловым эфиром в соотношении 3:1. Первые 50 см смеси после выхода из колонки отбрасывают. Последующие 250 см смеси, содержащей патулин, собирают и выпаривают в остродонной колбе при 40 °С в вакуумном испарителе.

4.3. Обнаружение патулина с помощью тонкослойной хроматографии

4.3.1. К выпаренному досуха экстракту добавляют сразу 1 см хлороформа.

На пластинку для ТСХ наносят на расстоянии 1,5 см от нижнего края и 1,5 см от бокового края один раз 5 мм и дважды по 10 мм экстракта и по 5, 10, 30 и 50 мм стандартного раствора патулина, что соответствует 10, 20, 40, 60 и 100 нг патулина. На одно пятно, содержащее 10 мм экстракта, дополнительно наносят 20 мм стандартного раствора (внутренний стандарт).

Пластинку помещают в хроматографическую камеру с системой I и проявляют до подъема системы на 10 см от линии старта. Затем пластинку извлекают из камеры и сушат при комнатной температуре.

4.3.2. Высушенную пластинку помещают на 5 мин в камеру для хлорирования, затем на 5 мин в вытяжной шкаф для того, чтобы испарился хлор, и опрыскивают из пульверизатора раствором о-дианизидина. Через 15 мин проводят детекцию в УФ-свете под фильтром. Патулин выявляется на хроматограмме в виде желто-зеленого флюоресцирующего пятна, при этом значение фактора удержания равно 0,5 при использовании растворителя I.

Если в области патулина появляются нежелательные пятна, покрывающие патулин, то их отделяют, используя систему растворителя II или проводя двухмерную хроматографию по п.4.4.1.

4.4. Подтверждение наличия патулина

В случае обнаружения на хроматограмме желто-зеленых флюоресцирующих пятен, имеющих то же значение , что и стандартный раствор, а следовательно, свидетельствующих о наличии патулина, полученный результат подтверждают проведением двумерной хроматографии и (или) образованием производных. Такое подтверждение необходимо в связи с тем, что различные содержащиеся в растениях соединения, например, гидрометилфурфурол, ведут себя подобно патулину. Если желто-зеленые пятна на хроматограмме исчезают быстрее, чем стандартный раствор, то это указывает на вероятность отсутствия в исследуемом материале патулина.

4.4.1. Подтверждение наличия патулина с помощью двумерной тонкослойной хроматографии

На точку А (см. чертеж) обеих пластинок помещают от 5 до 10 мм исследуемого экстракта. Объем зависит от концентрации патулина, а также от содержания нежелательных примесей в экстракте.

Кроме того, на точку С пластинки наносят 10 мм, на точки D и В — 20 мм, на точку E — 30 мм и на точку F — 50 мм стандартного раствора.

На вторую пластинку наносят одинаковые объемы экстракта и стандартного раствора, как описано для первой пластинки. В отличие от первой пластинки на точку А второй пластинки дополнительно наносят 20 мм стандартного раствора (внутренний стандарт).

Точка A — стартовая точка экстракта; точки В-F — стартовые точки стандартного раствора патулина.

Пластинки проявляют в первом направлении движения с помощью растворителя I ( патулина 0,5), а после высушивания во втором направлении с помощью растворителя III ( патулина 0,2).

При отрицательном результате процесс разделения элюирования повторяют, используя растворители IV ( патулина 0,1) и V ( патулина 0,65). Детекцию проводят по п.4.3.2. При этом пластинки, проявленные с помощью растворителей II, III, IV и V, перед помещением в камеру для хлорирования обрабатывают из пульверизатора муравьиной кислотой.

При наличии патулина его находят в точке пересечения условных линий, идущих параллельно к данному фронту растворителя через пятна стандарта первого и второго направлений движения растворител

ей.

4.4.2. Подтверждение путем образования производных

В остродонную колбу вместимостью 25 см переносят 0,2 см раствора экстракта в хлороформе, полученного по п.4.3.1, добавляют 0,05 см смеси ангидрида уксусной кислоты и пиридина в объемном соотношении 9:1 и выдерживают в водяной бане в течение 10 мин при температуре 50 °С. Затем ацетилируют смесь, выпаривают в вакуумном испарителе при 40 °С, к экстракту добавляют 0,2 см хлороформа. Такую же процедуру повторяют с 0,2 см стандартного раствора патулина.

Проводят одномерное хроматографическое разделение дериватизированного экстракта, при помощи растворителя I или двумерное — при помощи растворителей I и III или IV и V.

Для сравнения пятен используют дериватизированный стандарт патулина. Детекцию проводят по п.4.3.2. Для этого перед помещением в камеру для хлорирования пластинку опрыскивают из пульверизатора муравьиной кислотой.

При наличии патулина в экстракте после ацетилирования пятно патулина на хроматограмме должно исчезать и появиться новое пятно с желтой флюоресценцией, имеющее для систем растворителей I, III, IV, V следующие значения : 0,70; 0,65; 0,50 и 0,90 соответственно.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При обнаружении патулина в экстракте его количество в исследуемом образце определяют путем сравнения пятна в образце с пятном патулина стандарта.

Содержание патулина (), мкг·кг, вычисляют по формуле

,

где — объем стандартного раствора патулина, имеющего при визуальной оценке пятен ту же самую флюоресценцию, что и проба, мм;

— концентрация патулина в стандартном растворе, мкг/см;

— окончательный объем раствора, используемый для испытания экстракта, мм;

— объем нанесенного на пластинку испытуемого раствора, соответствующего при визуальной оценке пятен стандартному раствору, мм;

— масса пробы, соответствующая объему очищенного экстракта, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения отклонения между которыми не должны превышать 15% их среднего арифметического значения.



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1994