ГОСТ 5396-77 Торф. Методы отбора проб (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ от 29 августа 1977 года №5396-77
ГОСТ 5396-77
Группа А19
ОКСТУ 0391, 0392
Срок действия с 01.01.79
до 01.01.94*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5-6, 1993 год). — Примечание «КОДЕКС».
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.Н.Травников, В.М.Петрович, С.С.Полушина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.77 N 2105
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5396-66 и ГОСТ 18131-72
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 14.06.88 N 1765
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 1-84, 9-88)
Настоящий стандарт распространяется на фрезерный и кусковой торф, торфяные брикеты и полубрикеты, торфяные удобрения, грунты и другие виды продукции и устанавливает методы отбора проб и обработки их для лабораторных испытаний.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБОРУДОВАНИЕ И АППАРАТУРА
1.1. Для отбора проб используют следующее оборудование:
механизированные пробоотборники по ГОСТ 10649-73 или других типов, отвечающие следующим требованиям:
ширина раскрытия отбирающего устройства (ковша, высекателя и т.д.) должна быть не менее двукратного размера максимальной частицы торфа, но не менее 50 мм.
длина ковша или высекателя должна обеспечивать полный захват ширины потока на ленточных конвейерах, а на конвейерах других видов не менее 1/3 ширины потока;
объем ковшей пробоотборников должен вмещать точечную пробу торфа при заполнении не более чем на 75% их объема;
бур диаметром не менее 60 мм, литровый пробоотборник или совок, обеспечивающие массу пробы фрезерного торфа не менее 0,3 кг, а также ковш или совковую лопату, обеспечивающие массу пробы не менее 1,0 кг;
емкости для накопления общих проб.
1.2. Для обработки проб используют:
дробилки молотковые в комплекте с ковшовыми или карусельными делительно-сократительными механизмами по ГОСТ 10649-73.
Количество ковшей делительно-сократительного механизма подбирают в зависимости от массы объединенной пробы и необходимой кратности сокращения ее до массы не менее 2 кг. Ширина ковша должна быть в два раза больше самой крупной частицы измельченного торфа.
Дробилки не реже одного раза в квартал и новые перед пуском подвергают испытаниям. Для этого измельченный ими торф рассеивают на ситах с отверстиями ячеек размером 8х8 и 3х3 мм или в соответствии с размером зазора установленных колосниковых решеток. Остаток на сите не должен превышать 5% от массы пробы;
сетки с квадратными отверстиями размером 8х8 и 3х3 мм по ГОСТ 3306-88 или другими отверстиями соответственно зазору решетки;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 5 кг;
пленку полиэтиленовую размером 2х2 м;
банки или пакеты полиэтиленовые для лабораторных проб.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ОТБОР ПРОБ
2.1. Отбор и обработку проб производят механизированным способом или вручную. Точечные пробы должны отбираться равномерно по всей опробуемой партии. Масса точечной пробы — по ГОСТ 13674-78.
2.2. Отбор проб механизированным способом производят от потока торфа при погрузочно-разгрузочных работах и от торфа, погруженного в вагоны узкой колеи.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2.1. При отборе проб из потока определяют периодичность отбора () в минутах по формуле
,
где — количество точечных проб, определяемое по ГОСТ 13674-78;
— общая продолжительность отбора пробы от данной партии, ч, вычисляемая по формуле
,
где — масса партии, т;
— производительность потока, т/ч.
2.2.2. При отборе проб из потока соблюдают следующие требования:
пересечение потока должно производиться с постоянной скоростью;
отбирающее приспособление за одно пересечение должно охватывать все сечение, перпендикулярно потоку. Обратное движение приспособления может быть использовано для отбора следующей пробы. Не допускается отбрасывание отдельных частиц из отбирающего приспособления или из потока.
2.2.3. Пробы из вагонов узкой колеи отбирают пробоотборником типа ПДВ.
2.3. Отбор проб вручную производят от штабелей фрезерного кускового торфа и торфяных брикетов, а также от кускового торфа, находящегося в операциях сушки, и в отдельных случаях от торфа, погруженного в транспортные средства.
Отбор проб вручную производят по схеме, составленной применительно к местным условиям и утвержденной в установленном порядке.
2.3.1. Пробы из штабелей отбирают из стенок полутраншей или раскрытого сечения штабеля литровым пробоотборником, ковшом или совком, а также с откоса штабелей буром на прирельсовом складе вдоль железнодорожного состава из слоя, подлежащего отгрузке.
2.3; 2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Перед отбором проб все механизмы и пробоотбирающие устройства должны быть очищены от остатков торфа.
2.5. Все отобранные точечные пробы помещают в емкости, исключающие потерю влаги.
Пробы, накапливаемые в течение суток, хранят в проборазделочном помещении в плотно закрывающихся емкостях, в которые вкладывают этикетку с указанием поставщика, потребителя, вида торфяной продукции и времени отбора пробы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОБРАБОТКА ПРОБ
3.1. Обработку объединенных проб производят не позднее чем через 12 ч после отбора, а контрольных объединенных проб немедленно. Допускается производить обработку проб, отобранных от продукции, предназначенной для сельского хозяйства и добываемой на отдаленных участках через 24 ч после отбора.
3.2. Помещения проборазделочной должны быть просторными, хорошо освещенными и иметь подсобное помещение для инвентаря.
3.3. Обработку проб торфяных брикетов и полубрикетов для лабораторных испытаний производят после определения механической прочности по ГОСТ 18132-72.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Обработка включает в себя последовательные операции измельчения, сокращения и деления пробы.
3.5. Обработке подвергают всю пробу одновременно или по частям. В зависимости от вида торфяной продукции обработку производят в одну или две стадии.
3.5.2. При обработке пробы в две стадии на первой стадии пробу измельчают до размера частиц не более 8 мм и сокращают до массы не менее 2 кг, а на второй — ее измельчают до размера частиц не более 3 мм и делят на четыре части массой не менее 0,5 кг каждая.
3.5.3. При измельчении и сокращении пробы по частям оставшиеся части хранят раздельно в банках с плотно прилегающими крышками до окончания обработки всей пробы, после чего их смешивают, сокращают до массы не менее 2 кг.
3.5.4. Допускается производить сокращение пробы в полевых условиях.
При сокращении пробы фрезерного торфа ее тщательно перемешивают, распределяют ровным слоем на полиэтилене и методом квартования сокращают до массы не менее 2 кг.
При сокращении пробы кускового торфа каждый кусок делят на две части, одну из которых отбрасывают, а оставшиеся таким же образом последовательно сокращают до массы не менее 2 кг.
Сокращенные пробы помещают в банки с плотно прилегающими крышками или полиэтиленовые пакеты и направляют на измельчение по п.3.5.1 или 3.5.2.
3.5.5. При обработке проб вручную объединенную пробу вначале сокращают в соответствии с требованиями п.3.5.4, затем измельчают па сите до частиц размером не более 3 мм. Сокращенную и измельченную пробу методом квартования делят на четыре части не менее 0,5 кг каждая.
3.6. Две лабораторные пробы, полученные по п.3.5.1, 3.5.2 или 3.5.5, помещают в пронумерованные банки с герметично закрывающимися крышками, а две оставшиеся выбрасывают. Банки с лабораторными пробами взвешивают с погрешностью не более 5 г. В банки с пробами вкладывают этикетки и опечатывают.
Допускается упаковывание лабораторных проб в полиэтиленовые пакеты, которые плотно завязывают шпагатом.
3.5.3-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3 7. На этикетках указывают:
наименование предприятия-поставщика;
наименование предприятия-потребителя;
вид продукции;
номер пробы и дату ее отбора;
массу партии, от которой отобрана проба;
номер банки с пробой;
время и дату обработки пробы;
массу пробы с банкой.
3.8. Одну банку (пакет с пробой) направляют в лабораторию для анализа, другую — на хранение в качестве контрольной.
3.9. Контрольную пробу хранят в подсобном помещении в специальном шкафу или на стеллажах в течение 20 дней.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1988
ГОСТ 5396-77 Торф. Методы отбора проб
ГОСТ 5396-77
Группа А19
ОКСТУ 0391, 0392
Срок действия с 01.01.79
до 01.01.94*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5-6, 1993 год). — Примечание «КОДЕКС».
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.Н.Травников, В.М.Петрович, С.С.Полушина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.77 N 2105
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5396-66 и ГОСТ 18131-72
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 14.06.88 N 1765
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 1-84, 9-88)
Настоящий стандарт распространяется на фрезерный и кусковой торф, торфяные брикеты и полубрикеты, торфяные удобрения, грунты и другие виды продукции и устанавливает методы отбора проб и обработки их для лабораторных испытаний.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБОРУДОВАНИЕ И АППАРАТУРА
1.1. Для отбора проб используют следующее оборудование:
механизированные пробоотборники по ГОСТ 10649-73 или других типов, отвечающие следующим требованиям:
ширина раскрытия отбирающего устройства (ковша, высекателя и т.д.) должна быть не менее двукратного размера максимальной частицы торфа, но не менее 50 мм.
длина ковша или высекателя должна обеспечивать полный захват ширины потока на ленточных конвейерах, а на конвейерах других видов не менее 1/3 ширины потока;
объем ковшей пробоотборников должен вмещать точечную пробу торфа при заполнении не более чем на 75% их объема;
бур диаметром не менее 60 мм, литровый пробоотборник или совок, обеспечивающие массу пробы фрезерного торфа не менее 0,3 кг, а также ковш или совковую лопату, обеспечивающие массу пробы не менее 1,0 кг;
емкости для накопления общих проб.
1.2. Для обработки проб используют:
дробилки молотковые в комплекте с ковшовыми или карусельными делительно-сократительными механизмами по ГОСТ 10649-73.
Количество ковшей делительно-сократительного механизма подбирают в зависимости от массы объединенной пробы и необходимой кратности сокращения ее до массы не менее 2 кг. Ширина ковша должна быть в два раза больше самой крупной частицы измельченного торфа.
Дробилки не реже одного раза в квартал и новые перед пуском подвергают испытаниям. Для этого измельченный ими торф рассеивают на ситах с отверстиями ячеек размером 8х8 и 3х3 мм или в соответствии с размером зазора установленных колосниковых решеток. Остаток на сите не должен превышать 5% от массы пробы;
сетки с квадратными отверстиями размером 8х8 и 3х3 мм по ГОСТ 3306-88 или другими отверстиями соответственно зазору решетки;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 5 кг;
пленку полиэтиленовую размером 2х2 м;
банки или пакеты полиэтиленовые для лабораторных проб.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ОТБОР ПРОБ
2.1. Отбор и обработку проб производят механизированным способом или вручную. Точечные пробы должны отбираться равномерно по всей опробуемой партии. Масса точечной пробы — по ГОСТ 13674-78.
2.2. Отбор проб механизированным способом производят от потока торфа при погрузочно-разгрузочных работах и от торфа, погруженного в вагоны узкой колеи.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2.1. При отборе проб из потока определяют периодичность отбора () в минутах по формуле
,
где — количество точечных проб, определяемое по ГОСТ 13674-78;
— общая продолжительность отбора пробы от данной партии, ч, вычисляемая по формуле
,
где — масса партии, т;
— производительность потока, т/ч.
2.2.2. При отборе проб из потока соблюдают следующие требования:
пересечение потока должно производиться с постоянной скоростью;
отбирающее приспособление за одно пересечение должно охватывать все сечение, перпендикулярно потоку. Обратное движение приспособления может быть использовано для отбора следующей пробы. Не допускается отбрасывание отдельных частиц из отбирающего приспособления или из потока.
2.2.3. Пробы из вагонов узкой колеи отбирают пробоотборником типа ПДВ.
2.3. Отбор проб вручную производят от штабелей фрезерного кускового торфа и торфяных брикетов, а также от кускового торфа, находящегося в операциях сушки, и в отдельных случаях от торфа, погруженного в транспортные средства.
Отбор проб вручную производят по схеме, составленной применительно к местным условиям и утвержденной в установленном порядке.
2.3.1. Пробы из штабелей отбирают из стенок полутраншей или раскрытого сечения штабеля литровым пробоотборником, ковшом или совком, а также с откоса штабелей буром на прирельсовом складе вдоль железнодорожного состава из слоя, подлежащего отгрузке.
2.3; 2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Перед отбором проб все механизмы и пробоотбирающие устройства должны быть очищены от остатков торфа.
2.5. Все отобранные точечные пробы помещают в емкости, исключающие потерю влаги.
Пробы, накапливаемые в течение суток, хранят в проборазделочном помещении в плотно закрывающихся емкостях, в которые вкладывают этикетку с указанием поставщика, потребителя, вида торфяной продукции и времени отбора пробы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОБРАБОТКА ПРОБ
3.1. Обработку объединенных проб производят не позднее чем через 12 ч после отбора, а контрольных объединенных проб немедленно. Допускается производить обработку проб, отобранных от продукции, предназначенной для сельского хозяйства и добываемой на отдаленных участках через 24 ч после отбора.
3.2. Помещения проборазделочной должны быть просторными, хорошо освещенными и иметь подсобное помещение для инвентаря.
3.3. Обработку проб торфяных брикетов и полубрикетов для лабораторных испытаний производят после определения механической прочности по ГОСТ 18132-72.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Обработка включает в себя последовательные операции измельчения, сокращения и деления пробы.
3.5. Обработке подвергают всю пробу одновременно или по частям. В зависимости от вида торфяной продукции обработку производят в одну или две стадии.
3.5.1. При обработке в одну стадию пробу измельчают до размеров частиц не более 3 мм и при помощи делительно-сократительного механизма сокращают до массы не менее 2 кг и делят вручную на четыре части массой не менее 0,5 кг каждая.
3.5.2. При обработке пробы в две стадии на первой стадии пробу измельчают до размера частиц не более 8 мм и сокращают до массы не менее 2 кг, а на второй — ее измельчают до размера частиц не более 3 мм и делят на четыре части массой не менее 0,5 кг каждая.
3.5.3. При измельчении и сокращении пробы по частям оставшиеся части хранят раздельно в банках с плотно прилегающими крышками до окончания обработки всей пробы, после чего их смешивают, сокращают до массы не менее 2 кг.
3.5.4. Допускается производить сокращение пробы в полевых условиях.
При сокращении пробы фрезерного торфа ее тщательно перемешивают, распределяют ровным слоем на полиэтилене и методом квартования сокращают до массы не менее 2 кг.
При сокращении пробы кускового торфа каждый кусок делят на две части, одну из которых отбрасывают, а оставшиеся таким же образом последовательно сокращают до массы не менее 2 кг.
Сокращенные пробы помещают в банки с плотно прилегающими крышками или полиэтиленовые пакеты и направляют на измельчение по п.3.5.1 или 3.5.2.
3.5.5. При обработке проб вручную объединенную пробу вначале сокращают в соответствии с требованиями п.3.5.4, затем измельчают па сите до частиц размером не более 3 мм. Сокращенную и измельченную пробу методом квартования делят на четыре части не менее 0,5 кг каждая.
3.6. Две лабораторные пробы, полученные по п.3.5.1, 3.5.2 или 3.5.5, помещают в пронумерованные банки с герметично закрывающимися крышками, а две оставшиеся выбрасывают. Банки с лабораторными пробами взвешивают с погрешностью не более 5 г. В банки с пробами вкладывают этикетки и опечатывают.
Допускается упаковывание лабораторных проб в полиэтиленовые пакеты, которые плотно завязывают шпагатом.
3.5.3-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3 7. На этикетках указывают:
наименование предприятия-поставщика;
наименование предприятия-потребителя;
вид продукции;
номер пробы и дату ее отбора;
массу партии, от которой отобрана проба;
номер банки с пробой;
время и дату обработки пробы;
массу пробы с банкой.
3.8. Одну банку (пакет с пробой) направляют в лабораторию для анализа, другую — на хранение в качестве контрольной.
3.9. Контрольную пробу хранят в подсобном помещении в специальном шкафу или на стеллажах в течение 20 дней.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1988
ГОСТ 5396-77 Торф. Методы отбора проб
Текст ГОСТ 5396-77 Торф. Методы отбора проб
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ТОРФ
МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
ГОСТ 5396-77
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
РАЗРАБОТАН Государственной инспекцией по качеству торфа (Гикторф)
Начальник Гикторфа Л. Н. Травников Руководитель темы В. М. Петрович Исполнители: Е. М. Смефатер, С. С. Полушина
ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
Зам. министра Б. Н. Соколов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 августа 1977 г. К® 2105
УДК 622.331:620.113:006,354 Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ
Методы отбора проб
Turf Methods of sampling
гост
5396—77
Взамен
ГОСТ 5396—66; ГОСТ 18131—72
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР •от 29 августа 1977 г. № 2105 срок действия установлен
с 01.01 1979 г. до 0Г01 19ЙТ.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на фрезерный, кусковой торф, брикеты, торфяные удобрения, грунты и устанавливает методы отбора проб и обработки их для лабораторных испытаний.
1. ОБОРУДОВАНИЕ И АППАРАТУРА
1.1. Для отбора проб используют следующее оборудование: механизированные пробоотборники по ГОСТ 10649—73 или других типов, отвечающие следующим требованиям:
ширина раскрытия отбирающего устройства (ковша, высекате-ля и т. д.) должна быть не менее двукратного размера максимальной частицы торфа, но не менее 50 мм.
длина ковша или высекателя должна обеспечивать полный захват ширины потока на ленточных конвейерах, а на конвейерах других видов не менее Уз ширины потока.
объем ковшей пробоотборников должен вмещать разовую пробу торфа при заполнении не более чем на 75% их объема;
бур диаметром не менее 60 мм, литровый пробоотборник или :овок, обеспечивающие массу разовой пробы фрезерного торфа не менее 0,3 кг, а также ковш или совковую лопату, обеспечивающие массу пробы торфа и брикетов не менее 1,0 кг; емкости для накопления общих проб.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
(6) Издательство стандартов, 1977
1.2. Для обработки проб используют:
дробилки молотковые в комплекте с ковшовыми или карусельными делительно-сократительными механизмами по ГОСТ 10649—73.
Количество ковшей делительно-сократительного механизма подбирают в зависимости от массы общей пробы и необходимой кратности сокращения ее до массы не менее 2 кг. Ширина ковша должна быть в два раза больше самой крупной частицы измельченного торфа.
Дробилки не реже одного раза в квартал и новые перед пуском подвергают испытаниям. Для этого измельченный ими торф рассеивают на ситах с отверстиями ячеек размером 8X8 и 3X3 мм или в соответствии с размером зазора колосниковых решеток. Остаток на сите не должен превышать 5% от массы пробы;
сетки с квадратными отверстиями размером 8X8 и 3X3 мм по ГОСТ 3306—70;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более
5 г;
брезент или пленку полиэтиленовую размером 2X2 м;
банки или мешки полиэтиленовые для лабораторных проб.
2. ОТБОР ПРОБ
2.1. Отбор и обработку проб производят механизированным способом и вручную. Разовые пробы должны отбираться равномерно по всей onpoi6yeMoft партии. Масса разовой пробы — по ГОСТ 13674—68.
2.2. Отбор проб механизированным способом производят от потока торфа при погрузочно-разгрузочных работах и от торфа, погруженного в транспортные средства.
2.2.1. При отборе проб из потока определяют периодичность отбора (t) з минутах по формуле
, 60.Г
г~ п ’
где п — количество разовых проб, определяемое по ГОСТ 13674—68;
Т — общая продолжительность отбора пробы от данной партии, ч, вычисляемая по формуле
м
1 — G ’
где М — масса партии, т;
G — производительность потока, т/ч.
2.2.2. При отборе проб из потока соблюдают следующие требования:
пересечение потока должно производиться с постоянной скоростью;
отбирающее приспособление за одно пересечение должно охватывать все сечение, перпендикулярно потоку. Обратное движение приспособления может быть использовано для отбора следующей пробы. Не до-пускается отбрасывание отдельных частиц из отбирающего приспособления или из потока.
2.2.3. Пробы из вагонов узкой колеи отбирают пробоотборником типа ПДВ.
2.3. Отбор проб вручную производят от штабелей фрезерного торфа и торфяных брикетов, а также от кускового торфа, находящегося в операциях сушки, и в отдельных случаях от торфа, погруженного в транспортные средства.
Отбор проб вручную производят по схеме, составленной применительно к местным условиям и утвержденной в установленном порядке.
2.3.1. Пробы из штабелей отбирают из стенок полутраншей или раскрытого сечения штабеля литровым пробоотборником, ковшом или совком, а также с откоса штабелей на прирельсовом складе вдоль железнодорожного состава из слоя, подлежащего отгрузке.
2.4. Перед отбором проб все механизмы и пробоотбирающие устройства должны быть очищены от остатков торфа.
2.5. Все отобранные разовые пробы помещают в брезентовые мешки или другие емкости, исключающие потерю влаги.
Пробы, накапливаемые в течение суток, хранят в проборазделочном помещении в плотно закрывающихся емкостях, в которые вкладывают этикетку с указанием поставщика, потребителя, вида торфяной продукции и времени отбора пробы.
3. ОБРАБОТКА ПРОБ
3.1. Обработку общих проб производят не позднее чем через 12 ч после отбора, а контрольных общих проб немедленно. Допускается производить обработку проб, отобранных от продукции, предназначенной для сельского хозяйства и добываемой на отдаленных участках через 24 ч после отбора.
3.2. Помещения проборазделочной должны быть просторными, хорошо освещенными и иметь подсобное помещение для инвентаря.
3.3. Для брикетов или полубрикетов обработку проб для лабораторных испытаний производят после определения механической прочности по ГОСТ 18132—72.
3.4. Обработка включает в себя последовательные операции измельчения, сокращения и деления пробы.
3.5. Обработке подвергают всю пробу однов!ременно или по частям. В зависимости от вида торфяной продукции обработку производят в одну или две стадии.
3.5.1. При обработке в одну стадию пробу измельчают до размеров частиц не более 3 мм и при помощи делительно-сократительного механизма сокращают до массы не менее 2 кг и делят вручную на четыре части массой не менее 0,5 кг каждая.
3.5.2. При обработке пробы в две стадии на первой стадии пробу измельчают до размера частиц не более 8 мм и сокращают до массы не менее 2 кг, а на второй — ее измельчают до размера частиц не более 3 мм и делят на четыре части массой не менее 0,5 кг каждая.
3.5.3. При измельчении и сокращении пробы по частям оставшиеся части хранят раздельно в банках с плотно прилегающими крышками до окончания разделки всей пробы, после чего их смешивают, сокращают до массы не менее 2 кг.
3.5.4. Допускается производить сокращение пробы перед измельчением в полевых условиях.
При сокращении пробы фрезерного торфа ее тщательно перемешивают, распределяют ровным слоем на брезенте или полиэтилене и методом квартования сокращают до массы не менее 2 кг.
При сокращении пробы кускового торфа каждый кусок делят на две части, одну из которых отбрасывают, а оставшиеся таким же образом последовательно сокращают до массы не менее 2 кг.
Сокращенные пробы помещают в банки с плотно прилегающими крышками или полиэтиленовые пакеты и направляют на дробление по п. 3.5.1 или 3.5.2.
3.5.5. При обработке проб вручную общую пробу вначале сокращают в соответствии с требованиями п. 3.5.4, затем измельчают на сите до частиц размером не более 3 мм. Сокращенную и измельченную пробу методом квартования делят на четыре части не менее 0,5 кг каждая.
3.6. Две лабораторные пробы, полученные по п. 3.5.1, 3.5.2, или
3.5.5, помещают в пронумерованные банки с плотно закрывающимися крышками, а две оставшиеся выбрасывают. Банки с лабораторными пробами взвешивают с погрешностью не более 1 г для топливного торфа, а для других видов продукции — до 5 г. В банки с пробами вкладывают этикетки и опечатывают.
Допускается упаковывание лабораторных проб в полиэтиленовые пакеты, которые плотно завязывают шпагатом и опечатывают.
3.7. На этикетках указывают:
наименование предприятия-поставщика;
наименование предприятия-потребителя;
вид продукции;
номер пробы и дату ее отбора;
массу партии, от которой отобрана проба; номер банки с пробой; время и дату обработки пробы; массу пробы с банкой.
3.8. Одну банку (пакет с пробой) направляют в лабораторию для анализа, другую — на хранение в качестве контрольной.
3.9. Контрольную пробу хранят в подсобном помещении в специальном шкафу или на стеллажах не более 20 дней.
Редактор И. Е. Шестакова Технический редактор Л. Я. Митрофанова Корректор 3. П. Абашева
Сдано в набор 05.09.77 Подп. в печ. 28.10.77 0,5 гг. л. 0,31 уч.-изд. л. Тир. 8000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557 Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2309
Группа А19
Изменение № 1 ГОСТ 5396—77 Торф. Методы отбора проб
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.83 № 4485 срок введения установлен
с 01.01.84
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0391.
По всему тексту стандарта заменить слова: «разовых» на «точечных», «общую» на «объединенную».
(Продолжение см, стр. 74)
Пункт 1.2. Седьмой абзац. Исключить слова: «брезент или».
Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13674—68 на ГОСТ 13678—78.
Пункт 2.5. Первый абзац. Исключить слова: «брезентовые мешки или другие».
(ИУС № 1 1984 г.)
Группа А19
Изменение № 2 ГОСТ 5396—77 Торф, Методы отбора проб
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.06.88 № 1765
Дата введения 01.01.89
Под наименованием стандарта код ОКСТУ дополнить кодом: 0392.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на фрезерный и кусковой торф, торфяные брикеты и полубрикеты, торфяные удобрения, грунты и другие виды продукции и устанавливает методы отбора проб и обработки их для лабораторных испытаний».
Пункт 1.1. Шестой абзац. Исключить слова: «торфа и брикетов».
Пункт 1.2. Четвертый абзац после слов «или в соответствии с размером зазора» дополнить словом: «установленных»;
пятый абзац дополнить словами: «или другими отверстиями соответственно зазору решетки»;
восьмой абзац. Заменить слово: «мешки» на «пакеты».
Пункт 2 1. Перед словом «вручную» заменить союз: «и» на «или».
Пункты 2.1, 2.2 1 Заменить ссылку: ГОСТ 13674—68 на ГОСТ 13674—78.
Пункт 2 2. Заменить слова, «транспортные средства» на «вагоны узкой колеи».
(Продолжение см. с. 58)
Пункт 2.31. Первый абзац после слов «от штабелей фрезерного» дополнить словом; «кускового».
Пункт 2.3.1. после слов «а также с откоса штабелей» дополнить словом: «буром».
Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Обработку проб торфяных брикетов и полубрикетов для лабораторных испытаний производят после определения механической прочности по ГОСТ 18132—72».
Пункт 3.5.3. Заменить слово: «разделки» на «обработки».
Пункт 3,5.4. Первый абзац. Исключить слова: «перед измельчением»;
второй абзац. Исключить слова: «брезенте или»;
четвертый абзац. Заменить слово: «дробление» на «измельчение».
Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить слова: «не более 1 г для топливного торфа, а для других видов продукции — до 5 г» на «не более 5 г», «плотно» на «герметично»;
второй абзац. Исключить слова: «и опечатывают».
Пункт 3.9. Заменить слова: «не более 20 дней» на «в течение 20 дней».
(ИУС № 9 1988 г.)
|
Величин* |
г» ее |
А и н м и а | |
|
Наименование |
Обозначение | ||
|
руссное |
| международное | ||
|
ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ | |||
|
ДЛИНА |
метр |
М |
Ш |
|
МАССА |
килограмм |
КГ |
kg |
|
ВРЕМЯ |
секунда |
с |
S |
|
СИЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА |
ампер |
А |
А |
|
ТЕРМОДИНАМИЧЕСКАЯ ТЕМПЕРА- |
кельвин |
К |
К |
|
ТУРА КЕЛЬВИНА |
cd | ||
|
СИЛА СВЕТА |
кандела |
кд | |
|
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ | |||
|
Плоский угол |
радиан |
I Рад |
rad |
|
Телесный угод |
стерадиан |
I СР |
$г |
|
ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ | |||
|
Площедь |
квадратный метр |
ма |
ma |
|
Объем, вместимость |
кубический метр |
м* |
ma |
|
Плотность |
килограмм на |
кг/м* |
kg/m* |
|
кубический метр | |||
|
Скорость |
метр в секунду |
м/с |
m /а |
|
Угловая скорость |
редиен в секунду |
рад/с |
rad/s |
|
Силе; силе тяжести (вес) |
ньютон |
Н |
N |
|
Давление; механическое напряжение |
папкаль |
Па |
Pa |
|
Работе; «нергия; количество теплоты |
джоуль |
Дж |
J |
|
Мощность; тепловой поток |
ватт |
Вт |
W |
|
Количество электричестве; электриче |
кулон |
Кл |
C |
|
ский заряд |
TO m | ||
|
Электрическое напряжение, электри |
еольт |
В |
V |
|
ческий потенциал, разность электри | |||
|
ческих потенциалов, электродвижущая | |||
|
сила | |||
|
Электрическое сопротивление |
ом |
Ом |
я |
|
Электрическая проводимость |
сименс |
См |
s |
|
Электрическая емкость |
фарада |
Ф |
F |
|
Магнитный поток |
вебер |
Вб |
Wb |
|
Индуктивность, взаимная индуктивность |
генри |
Г |
H |
|
Удельная теплоемкость |
джоуль на |
Дж/{кг.К) |
J/(kg-K) |
|
килограмм-кельвин | |||
|
Теплопроводность |
ватт ia |
Вт/(м • К) |
W/(m*K) |
|
аетр-кельвин | |||
|
Световой поток |
люмен |
лм |
3m |
|
Яркость |
кандела на |
кд/м* |
cd/m* |
|
квадратный метр | |||
|
Освещенность |
люкс |
лк |
lx |
МНОЖИТЕЛИ И ПРИСТАВКИ ДЛЯ ОБРАЗОВАНИЯ ДЕСЯТИЧНЫХ КРАТНЫХ Н ДОЛЬНЫХ
ЕДИНИЦ И ИХ НАИМЕНОВАНИЙ
|
I Множитель, I на который j умножается , единица |
Приставка |
Обозначение |
Множитель, на который умножается единица |
Приставка |
Обозначение | ||
|
русское |
|. между народное |
русское |
между народное | ||||
|
10,а |
тера |
т |
т |
10″* |
(Санти) |
С |
С |
|
10* |
гига |
г |
Q |
10″* |
милпн |
м |
m |
|
10е |
мега |
м |
М |
10″в |
микро |
мк |
У- |
|
10* |
кило |
к |
к |
10-* |
нано |
н |
п |
|
10е |
(гекто) |
г |
h |
10″,# |
пико |
п |
Р |
|
10* |
(дека) |
Да |
da |
1СГ,в |
фемто |
ф |
! |
|
10-1 |
(Двци) |
Д |
d |
10″,в |
атто |
а |
а |
Примечание: В сиобквк укахаиы приставим, которые допускаете* применить только о наименования! кратны ж м ВОЛЬНЫ! единиц, рже получивши! широкое распространенно {мл пример, гектар, декалитр, дециметр, сайте **трЬ
ГОСТ 11306-83 Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности (с Изменением N 1), ГОСТ от 21 сентября 1983 года №11306-83
ГОСТ 11306-83
Группа А19
____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 11306-83 с ГОСТ 11306-2013 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
ОКСТУ 0309
Дата введения 1985-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.Н.Травников, В.М.Петрович, М.С.Шалганова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам Совета Министров СССР от 21.09.83 N 4465
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11306-65 и ГОСТ 7302-73 в части разд.2.
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 5396-77. — Примечание «КОДЕКС».
5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1989 г. (ИУС 12-89)
Настоящий стандарт распространяется на фрезерный и кусковой торф, торфяные, торфоугольные брикеты и полубрикеты, торфяные удобрения, грунты и другие виды продукции и устанавливает основной и ускоренный методы определения зольности.
Сущность методов заключается в озолении навесок торфа в муфельной печи и прокаливании зольного остатка в тиглях при температуре (800±25) °С — для основного метода, в стальных чашках при температуре (700±25) °С — для ускоренного метода.
При возникновении разногласий по зольности определение производят основным методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор и обработка проб для лабораторных испытаний — по ГОСТ 5396-77 и ГОСТ 13674-78.
2. АППАРАТУРА
2.1. При определении зольности торфа используют следующую аппаратуру:
печь муфельную с электрическим обогревом, с устойчивой температурой нагрева (800±25) °С с терморегулятором;
термопару ТХА по НТД с пределом измерений до 1000 °С, с милливольтметром или другую аналогичную термопару:
тигли фарфоровые низкой формы по ГОСТ 9147-80 N 5, 6 для определения зольности лабораторных проб и N 3 для определения зольности аналитических проб торфа. Новые тигли, применяемые впервые, должны быть предварительно пронумерованы, прокалены до постоянной массы. Тигли должны храниться в эксикаторе с влагопоглощающим веществом. Массу тиглей проверяют при определении зольности лабораторной пробы не реже одного раза в 5 сут, а при определении зольности аналитической пробы — каждый раз перед набором навески;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г для аналитических и лабораторных проб топливного торфа и не более 0,01 г — для всех остальных видов продукции;
эксикатор по ГОСТ 25336-82 с гранулированным хлористым кальцием или плавленным.
Влагопоглощающее вещество обновляют при начале расплывания;
чашки стальные диаметром 90-100 мм, высотой 10 мм, толщиной стенок 0,5-1,0 мм, изготовленные из жаростойкой жаропрочной коррозионно-стойкой стали марки 12х18Н10Т по ГОСТ 5632-72;
шпатель, щипцы тигельные, ложку или челнок для отбора навесок.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОСНОВНОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ
3.1. Определение зольности в лабораторной пробе
3.1.1. Подготовка к испытанию
Лабораторную пробу торфа с частицами размером не более 3 мм, приготовленную по ГОСТ 5396-77, перемешивают в открытой банке шпателем или ложкой, после чего берут навески торфа массой 6-8 г в предварительно взвешенные тигли N 5 или 6 в зависимости от степени его разложения.
Навеску берут челноком на всю глубину слоя торфа в банке или ложкой из пробы на разной глубине из двух-трех мест.
3.1.2. Проведение испытания
Тигли с навесками торфа ставят на под холодной или нагретой до температуры 200-250 °С муфельной печи, закрывают дверцу и постепенно в течение 1 ч нагревают печь до температурь (800±25) °С. При этой температуре образовавшийся зольный остаток прокаливают в течение 2 ч в закрытой муфельной печи. После этого тигли с зольным остатком вынимают, охлаждают сначала на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
3.1.3. Для контроля тигли с зольным остатком прокаливают в течение 40 мин при температуре (800±25) °С. После охлаждения и взвешивания определяют изменение массы. Если изменение массы в сторону уменьшения или увеличения будет менее 0,005 г, то испытание заканчивают и для расчета принимают последнюю массу. При уменьшении массы на 0,005 г и более тигли с зольным остатком дополнительно прокаливают (каждое в течение 40 мин) до тех пор, пока разность в массе при двух последовательных взвешиваниях будет менее 0,005 г.
Все взвешивания для фрезерного топливного торфа проводят с погрешностью не более 0,0002 г.
3.2. Определение зольности аналитической пробы
3.2.1. Подготовка к испытанию
Аналитическую пробу торфа, приготовленную в соответствии с требованиями ГОСТ 11303-75 с частицами размером не более 0,28 мм, перемешивают в открытой банке шпателем или ложкой, после чего берут в предварительно взвешенные тигли N 3 навески торфа массой 1-3 г на разной глубине из двух-трех мест.
3.2.2. Проведение испытания — по пп.3.1.2; 3.1.3.
Испытание заканчивают, когда при контрольном прокаливании разница в массе зольного остатка при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г.
4. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ
Метод применяют для расчетных целей по всем видам торфяной продукции, кроме топливного фрезерного торфа.
4.1.Подготовка к испытанию
Подготовку пробы проводят в соответствии с п.3.1.1.
Тигли должны быть пронумерованы и подготовлены в соответствии с п.2. Чашки должны быть пронумерованы, высушены и взвешены. Массу чашек проверяют перед каждым определением зольности.
Навески торфа массой 2-4 г помещают в предварительно взвешенные тигли или массой 4-6 г в предварительно взвешенные стальные чашки, в которых осторожно, чтобы не было выноса частиц, равномерно разравнивают тонким слоем.
Все взвешивания проводят с погрешностью ±0,01 г.
Перед началом испытания муфельную печь разогревают до (800±25) °C — при озолении в тиглях и до (700±25) °С при озолении в стальных чашках.
(Измененная редакция. Изм. N 1).
4.2. Проведение испытания
4.2.1. Определение зольности в тиглях
Тигли с навесками торфа закрывают крышками и ставят на под муфельной печи (под печи заполняют тиглям и не более, чем на половину) и закрывают дверцу. Через 15 мин открывают дверку, снимают крышки с тиглей и продолжают прокаливание в закрытой муфельной печи при (800±25) °С до полного озоления нелетучего остатка (до прекращения искрения), но не менее 30 мин.
После прокаливания тигли с золой вынимают из муфельной печи, охлаждают на асбестовом листе 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
4.2.2. Определение зольности в стальных чашках
Чашки с навесками торфа ставят на под муфельной печи (не более двух чашек).
При озолении торфа низкой степени разложения дверцу муфельной печи закрывают для предупреждения разбрасывания торфа при воспламенении. При более высокой степени разложения торфа дверцу муфельной печи оставляют открытой до исчезновения пламени горения. Затем дверцу закрывают, а наблюдение ведут через смотровое отверстие.
Когда цвет раскаленной чашки станет одинаковым с цветом зольного остатка торфа, озоление считают законченным (до этого зольный остаток имеет более яркий цвет).
После прокаливания чашку с золой вынимают из муфельной печи, охлаждают на асбестовом листе, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Зольность лабораторной пробы торфа и аналитической пробы вычисляют в процентах по формуле
(или ,
где * — масса зольного остатка, г;
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать . — Примечание изготовителя базы данных.
* — масса навески испытуемого торфа, г.
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать . — Примечание изготовителя базы данных.
5.2. Зольность в процентах для торфа, измельченного до 3 мм предварительной подсушки и при отсутствии потери массы во время пересылки и хранения пробы, равна зольности лабораторной пробы
.
Зольность в процентах для торфа, измельченного до 3 мм, после предварительной подсушки и при потере массы вычисляют по формуле
,
где — массовая доля общей влаги в рабочем состоянии по испытуемой пробе, %;
— массовая доля общей влаги в рабочем состоянии в лабораторной пробе торфа после подсушивания ее и потери массы при пересылке и хранении пробы, %.
5.3. Зольность абсолютно сухого торфа , %, вычисляют по формулам:
для лабораторной пробы ,
для аналитической пробы .
Если зольность топливного торфа определяют через 12 ч и более после определения массовой доли общей влаги в рабочем состоянии топлива, то определение массовой доли общей влаги в рабочем состоянии топлива повторяют. При пересчете результатов определения зольности на абсолютно сухой торф и зольность в расчете принимают новые данные по массовой доле общей влаги рабочем состоянии топлива.
5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4. Зольность определяют в двух навесках основным и ускоренным методами для расчетных целей и инвентаризации.
.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений.
5.5. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
%
Зольность | Расхождение результатов испытаний, проводимых | |||
в одной лаборатории (для проб с размером частиц) | в разных лабораториях (для проб с размером частиц) | |||
3 мм | 0,28 мм | 3 мм | 0,28 мм | |
До 8,0 | 0,3 | 0,2 | 0,5 | 0,3 |
От 8,0 до 20,0 | 0,5 | 0,3 | 0,8 | 0,5 |
Более 20,0 | 1,0 | 0,5 | 1,5 | 1,0 |
Примечание. от 0,2 до 1,5% при по МИ 1317-86.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает допускаемые значения, проводят третье определение, и за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допустимых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
5.6. Вычисление результатов испытания проводят до второго десятичного знака, окончательные результаты округляют до первого десятичного знака.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1995
ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова, ГОСТ от 25 июня 1986 года №26935-86
ГОСТ 26935-86
Группа Н09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ КОНСЕРВИРОВАННЫЕ
Метод определения олова
Canned food-stuffs.
Method for determination of tin
ОКСТУ 9109, 9209
Дата введения | 1986-12-01 |
для продуктов детского питания и сырья для их производства | 1986-12-01; |
для консервов, коньяков и сырья для их производства | 1988-07-01; |
для других пищевых продуктов и сырья | 1989-07-01 |
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1777
2. ВЗАМЕН ГОСТ 5370-58 в части метода определения олова
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на консервированные мясные, мясорастительные, плодоовощные, молочные, рыбные продукты и напитки, фасованные в жестяные банки, и устанавливает колориметрический метод определения олова.
Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения олова с кверцетином желтого цвета.
1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
1.1. Метод отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104*.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г по ГОСТ 24104.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с (440±5) нм по нормативно-технической документации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.
Баня водяная.
Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 50 °С с допускаемой погрешностью измерения ±1 °С по ГОСТ 28498.
Прибор для измерения времени с допускаемой погрешностью измерения ±1 мин.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.
Штатив химический.
Воронки В-25-38 ХС, В-36-50 ХС, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,1 см.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.
Палочки из стекла по ГОСТ 21400.
Стаканы В-1-50 ТХС, В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС, В-1-600 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25 или 3-25, 1-250 или 3-250, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770.
Бумага индикаторная лакмусовая красная или 2, 4-динитрофенол, раствор в этиловом спирте 1 г/дм.
Фильтры беззольные.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Кверцетин, раствор в этиловом спирте 2,0 г/дм, профильтрованный через бумажный фильтр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., концентрированная и раствор 83 г/дм (8%).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор 200 г/дм или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч. или ч.д.а., насыщенный раствор.
Олово металлическое, ч.д.а.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, х.ч. или ч.д.а., раствор 100 г/дм.
Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление основного раствора олова массовой концентрации 0,1 мг/см.
0,1 г металлического олова взвешивают в стакане вместимостью 50 см с погрешностью не более ±0,001 г и растворяют при слабом нагревании на электрической плитке в 10 см концентрированной соляной кислоты при добавлении 2 см перекиси водорода. В раствор добавляют 40 см концентрированной соляной кислоты и количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 1000 см. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.
Основной раствор олова хранят не более 2 мес.
3.2. Минерализация
3.2.1. Минерализация мокрым способом — по ГОСТ 26929.
3.2.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и для минерализации пробы.
3.3. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика
3.3.1. Для приготовления растворов сравнения 25 см основного раствора олова по п.3.1 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием. Раствор содержит 25 мкг олова в 1 см.
3.3.2. В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора по п.3.3.1, т.е. соответственно 10; 25; 50; 75; 100 и 125 мкг олова. В каждую колбу вводят 1 смраствора хлористого натрия.
3.3.3. Объем раствора в колбе доводят до 10 см дистиллированной водой, последовательно добавляют 5 см раствора соляной кислоты 83 г/дм и 10 см раствора тиомочевины. Содержимое колб перемешивают.
В каждую колбу вводят 5 см раствора кверцетина, сразу же доводят объем раствора почти до метки этиловым спиртом, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре (20±2) °С в течение (25±5) мин.
После термостатирования объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают.
3.3.4. Контрольный раствор готовят аналогично растворам сравнения без введения раствора олова.
3.3.5. Оптическую плотность раствора сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с (440±5) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 437 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Если при заполнении кюветы в растворе образуются пузырьки газа, кювету оставляют стоять до полного освобождения раствора от пузырьков, после чего фотометрируют.
3.3.6. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы олова в мкг, внесенные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
3.3.7. При подготовке растворов по пп.3.3.1-3.3.4 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками или бюретками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии кверцетина, тиомочевины или соляной кислоты.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают аликвотный объем минерализата, равный 5 см, и осторожно нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия или водным аммиаком с использованием индикаторной лакмусовой бумаги или 2, 4-динитрофенола, раствор которого вводят в мерную колбу в количестве 0,1 см. Нейтрализацию проводят при использовании лакмусовой бумаги до изменения ее цвета из красного в синий, а при использовании 2, 4-динитрофенола — до появления интенсивного желтого цвета. Определяют объем щелочи, израсходованный на нейтрализацию.
Далее выполняют операции по п.3.3.3.
Аналогично готовят контрольный раствор из контрольной пробы по п.3.2.2.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.3.5.
Если подготовленный к фотометрированию раствор содержит осадок или величина его оптической плотности превышает величину оптической плотности раствора сравнения с содержанием олова 125 мкг, испытание повторяют, используя меньший аликвотный объем минерализата.
4.2. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу олова.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю олова () в млн (мг/кг) или массовую концентрацию () в мг/дм вычисляют по формулам:
; ,
где — масса олова, найденная по градуировочному графику, мкг;
— масса навески продукта, взятой для минерализации, г;
— аликвотный объем минерализата, взятый для испытания, см;
— объем продукта, взятый для минерализации, см;
50 — общий объем минерализата, см.
Вычисление проводят до первого десятичного знака
.
5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение () результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при 0,95 не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до целого числа.
5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли олова любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ±0,10.
5.4. Минимальная масса олова, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.
5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли олова одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14.
5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, при 0,95 не должно превышать 40% по отношению к среднему арифметическому значению.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002
ГОСТ 9793-2016 Мясо и мясные продукты. Методы определения влаги (с Поправкой), ГОСТ от 14 февраля 2017 года №9793-2016
ГОСТ 9793-2016
МКС 67.120.10
Дата введения 2018-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М.Горбатова» (ФГБНУ «ВНИИМП им.В.М.Горбатова»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2016 г. N 91-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по MК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по MК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
(Поправка. ИУС N 7-2019).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 февраля 2017 г. N 47-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9793-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 9793-74
6ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2018 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2019 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды мяса, включая мясо птицы, мясные и мясосодержащие продукты и устанавливает методы определения массовой доли влаги высушиванием в сушильном шкафу при температурах (103±2)°С и (150±2)°С.
При разногласии по результатам анализа массовую долю влаги определяют высушиванием в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ ISO 3696-2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля**
_______________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний
ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений*
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике**
_______________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7269-2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести
ГОСТ 7702.2.0-2016 Продукты убоя птицы, полуфабрикаты из мяса птицы и объекты окружающей производственной среды. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям
ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию
ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия
ГОСТ 33319-2015 Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли влаги
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 массовая доля влаги: Величина потери массы анализируемой пробы, определенная в соответствии с методами, изложенными в настоящем стандарте, отнесенная к массе пробы продукта и выраженная в процентах.
4 Требования безопасности
4.1 Помещение, в котором проводится анализ, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
4.2 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
4.3 При подготовке и проведении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Гомогенизатор или мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,5 мм.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, специального или высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г.
Холодильник по ГОСТ 26678.
Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550±25)°С, с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (150±2)°С.
Сита лабораторные диаметром отверстий 0,3 мм и 1,5 мм.
Бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 25-35 мм или стаканчики для взвешивания СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336, содержащий эффективный осушитель.
Палочки стеклянные.
Сосуд воздухонепроницаемый с крышкой.
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696.
Песок речной или кварцевый.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
6 Отбор проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 4288, ГОСТ 7269, ГОСТ 7702.2.0, ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792.
Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении.
От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.
Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.
7 Подготовка к анализу
7.1 Подготовка песка
7.1.1 Приготовление разбавленной соляной кислоты (1:1)
Смешивают один объем соляной кислоты (=1,19 г/см) с одним объемом дистиллированной воды.
7.1.2 Очистка песка
Песок просеивают сначала через сито диаметром отверстий 1,5 мм, а потом через сито диаметром отверстий 0,3 мм. Оставшийся на сите песок промывают водопроводной водой до тех пор, пока вода перестанет мутнеть. Затем песок заливают двойным объемом разбавленной соляной кислоты и выдерживают в течение суток, периодически перемешивая. После обработки кислотой песок промывают водой до нейтральной реакции промывных вод по индикаторной бумаге и высушивают в сушильном шкафу при температуре (150±2)°С в течение 5 ч или прокаливают в муфельной печи при температуре (550±25)°С в течение 1 ч. Песок хранят в закрытой склянке.
7.2 Подготовка проб
Пробы продуктов освобождают от оболочки или шкуры, измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25°С.
Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают.
Часть подготовленной пробы помещают в воздухонепроницаемый сосуд, закрывают крышкой и хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С до окончания анализа.
Анализ проводят в течение 24 ч после измельчения.
8 Определение влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С
Определение проводят по ГОСТ 33319.
9 Определение влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре (150±2)°С
9.1 Сущность метода
Метод основан на высушивании пробы с песком при температуре (150±2)°С в течение 1 ч.
9.2 Проведение испытания
9.2.1 В бюксу (стаканчик) помещают 8-10 г очищенного песка, стеклянную палочку и высушивают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (150±2)°С. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Результаты взвешивания записывают до третьего десятичного знака.
9.2.2 Во взвешенную бюксу помещают 2-3 г подготовленной пробы, повторно взвешивают, тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой и высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при температуре (150±2)°С в течение 1 ч.
9.2.3 Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
10 Обработка результатов
10.1 Массовую долю влаги X, %, вычисляют по формуле
, (1)
где — масса бюксы с пробой, палочкой и песком, г;
— масса бюксы с пробой, палочкой и песком после высушивания, г;
m — масса бюксы с палочкой и песком, г;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
10.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака, если удовлетворяются условия повторяемости (сходимости).
11 Метрологические характеристики
11.1 Точность метода установлена межлабораторными испытаниями, выполненными в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2 и ГОСТ ИСО 5725-6.
11.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0,95, приведены в таблице 1.
Таблица 1
Наименование определяемого показателя | Диапазон измерений массовой доли, % | Показатели точности | ||
Границы относительной погрешности ±, % | Предел повторяемости (сходимости) r, % | Предел воспроизво- | ||
Массовая доля влаги (высушивание при (150±2)°С) | От 1,0 до 35,0 включ. | 15 | 12 | 25 |
Св. 35,0 до 85,0 включ. | 10 | 8 | 12 | |
11.3 Расхождение между результатами двух параллельных измерений, выполненных одним оператором при испытании одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, значения которого приведены в таблице 1.
, (2)
где и — результаты двух параллельных измерений, %;
r — предел повторяемости, %.
11.4 Расхождение между результатами двух измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 1.
, (3)
где и — результаты двух измерений, выполненных в разных лабораториях, %;
R — предел воспроизводимости, %.
11.5 Границы относительной погрешности результатов измерений (±), при соблюдении условий настоящего стандарта, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
12 Контроль точности результатов измерений
12.1 Контроль стабильности результатов измерений (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, по ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 6.2).
12.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 1.
12.3 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 1.
УДК 637.5.07:006.354 | МКС 67.120.10 | ||
Ключевые слова: мясо, мясо птицы, мясные продукты, мясосодержащие продукты, метод, влага, массовая доля, высушивание | |||
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»
ГОСТ Р 54705-2011 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения массовой доли влаги и летучих веществ, ГОСТ Р от 13 декабря 2011 года №54705-2011
ГОСТ Р 54705-2011
Группа Н69
ОКС 67.200
ОКСТУ 9109
Дата введения 2013-01-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук» (ГНУ «ВНИИЖ Россельхозакадемии»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 864-ст
4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений стандарта ИСО 771:1977* «Жмыхи и шроты. Определение содержания влаги и летучих веществ» (ISO 771:1977 «Oilseed residues — Determination of moisture and volatile matter content») NEQ
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи, шроты и горчичный порошок (далее — продукт), получаемые при переработке семян масличных культур, и устанавливает методы определения в них массовой доли влаги и летучих веществ с нижним пределом измерений не менее 1,0%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 53600-2009 Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной области
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Условия проведения измерений
3.1 При проведении работ в помещении лаборатории соблюдают следующие условия:
— температура окружающей среды, °С | от 15 до 30; |
— относительная влажность воздуха, % | от 20 до 90; |
— напряжение питающей сети, В | 220±15; |
— частота переменного тока, Гц | 50±2. |
4 Метод высушивания при температуре (103±2) °С
Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества продукта.
Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли влаги и летучих веществ: ±0,3% (абс.) при доверительной вероятности 0,95.
4.1 Сущность метода
Метод основан на высушивании пробы при температуре (103±2) °С до постоянной массы.
4.2 Средства измерений, посуда и вспомогательное оборудование
4.2.1 Весы по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,002 г.
4.2.2 Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры в рабочей камере (103±2) °С.
4.2.3 Устройство измельчающее, обеспечивающее размол жмыхов и шротов до полного прохода через сито с размером отверстий диаметром 3 мм.
4.2.4 Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем (например, кальций хлористый безводный, силикагель, цеолит).
4.2.5 Стаканчики для взвешивания СН-45/13 или СН-60/14 по ГОСТ 25336 или бюксы металлические с крышками.
4.2.6 Сито металлическое штампованное с размером отверстий диаметром 3 мм.
Допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
4.3 Подготовка к измерению
4.3.1 Отбор проб — по ГОСТ 13979.0.
4.3.2 При необходимости пробу продукта измельчают с помощью измельчающего устройства до полного прохода через сито с размером отверстий диаметром 3 мм.
4.4 Выполнение измерений
В высушенном при (103±2) °С до постоянной массы стаканчике по ГОСТ 25336 или металлическом бюксе взвешивают пробу продукта массой 5 г на весах по ГОСТ Р 53228 с записью результата до третьего десятичного знака. Пробу разравнивают по дну стаканчика или бюкса тонким слоем. Открытый стаканчик или бюкс с пробой и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 2 ч при температуре (103±2) °С. Стаканчик или бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания. Массу пробы считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,005 г.
При увеличении массы за окончательный результат принимают данные предыдущего взвешивания.
4.5 Обработка результатов
Массовую долю влаги и летучих веществ , %, вычисляют по формуле
, (1)
где — масса стаканчика с пробой до высушивания, г;
— масса стаканчика с пробой после высушивания, г;
— масса пустого стаканчика, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (4.6.1).
Полученный результат вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
4.6 Метрологические характеристики метода
4.6.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,2% (абс.) при доверительной вероятности 0,95.
4.6.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в двух различных лабораториях, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0,4% (абс.) при доверительной вероятности 0,95.
5 Метод высушивания при температуре 130 °С (ускоренный)
5.1 Сущность метода
Метод основан на высушивании пробы при температуре (130±2) °С.
5.2 Средства измерений, посуда и вспомогательное оборудование
5.2.1 Посуда и вспомогательное оборудование — по 4.2.3-4.2.6.
5.2.2 Весы по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,02 г.
5.2.3 Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры в рабочей камере (130±2) °С.
5.3 Подготовка к измерению — по 4.3.
5.4 Выполнение измерений
Стаканчик или бюкс и крышку высушивают в сушильном шкафу в течение 30 мин при температуре (130±2) °С, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают с записью результата до второго десятичного знака. В высушенном стаканчике взвешивают пробу продукта массой 5 г с записью результата до второго десятичного знака. Пробу разравнивают по дну стаканчика или бюкса тонким слоем.
Открытый стаканчик или бюкс с пробой и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 40 мин при температуре (130±2) °С. Стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают с записью результата до второго десятичного знака.
5.5 Обработка результатов — по 4.5.
5.6 Метрологические характеристики метода — по 4.6.
6 Метод спектроскопии в ближней инфракрасной области
6.1 Метод основан на регистрации спектра отражения анализируемой пробы в ближней инфракрасной области (800-2500 нм). Расчет значений определяемого показателя производится по заранее созданным градуировочным моделям.
6.2 Условия проведения измерений — по ГОСТ Р 53600.
6.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы — по ГОСТ Р 53600.
6.4 Подготовка к измерению — по ГОСТ Р 53600.
6.5 Выполнение измерений — по ГОСТ Р 53600.
6.6 Обработка результатов — по ГОСТ Р 53600.
6.7 Метрологические характеристики метода — по ГОСТ Р 53600.
7 Требования безопасности при проведении работ
Требования электробезопасности при работе с приборами — по ГОСТ 12.2.007.0.
8 Требования к квалификации оператора
К работе допускаются специалисты, изучившие методики и прошедшие инструктаж по технике безопасности.
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2012
