ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля
ГОСТ 12352-81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ
ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ Методы определения никеля Steels alloyed and high alloyed. Methods for the determination of nickel |
ГОСТ Взамен ГОСТ 12352-66 в части разд. 2, 3 |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.04.81 № 1997 дата введения установлена
01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения никеля: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 4,0 %), гравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 45,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 15,0 %) в легированных и высоколегированных сталях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 962-78.
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473-90.
2.1. Определение никеля (0,01 — 0,5 %) в сталях с массовой долей меди до 1 %, кобальта до 1 % и марганца до 2 %
2.1.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении светопоглощения рас
Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля
ГОСТ 12352-81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ
ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ Методы определения никеля Steels alloyed and high alloyed. Methods for the determination of nickel | ГОСТ Взамен ГОСТ 12352-66 |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.04.81 № 1997 дата введения установлена
01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения никеля: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 4,0 %), гравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 45,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 15,0 %) в легированных и высоколегированных сталях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 962-78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Определение никеля (0,01 — 0,5 %) в сталях с массовой долей меди до 1 %, кобальта до 1 % и марганца до 2 %
2.1.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении светопоглощения раствора при длине волны 530 нм.
2.1.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 10 г/дм3: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте
и мерной колбе вместимостью 1 дм
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Никель металлический по ГОСТ 849-97.
Никель сернокислый, стандартный раствор: 0,1 г металлического никеля растворяют в 15 — 20 см3 азотной кислоты, приливают 30 см3 серной кислоты (1:5), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100 — 150 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г никеля.
2.1.3.
Навеску стати 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 — 250 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 серной кислоты (1:5) и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям. Если сталь не растворяется в серной кислоте (1:5), навеску растворяют в 30 см3 смеси кислот. Затем приливают 30 см3 серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 100 — 120 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Часть раствора
отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 см
В одну из колб приливают 1 см3 раствора диметилглиоксима, в другую колбу приливают 1 см3 этилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530 — 550 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света, оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу никеля находят по градуировочному графику.
2.1.4. Построение градуированного графика
Для сталей с массовой долей от 0,01 до 0,05 % никеля в шесть стаканов вместимостью 200 — 250 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа или по 0,5 г стали, близкой по составу к анализируемой, не содержащей никель, и приливают последовательно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора никеля и далее анализ проводят как указано в п. 2.1.3.
Для сталей
с массовой долей от 0,05 до 0,5 % никеля в пять стаканов вместимостью 200 —
250 см3 помещают
по 0,5 г карбонильного железа или по 0,5 г
стали, близкой по составу к анализируемой, не
содержащей никель, и приливают последовательно 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график.
2.1.2 — 2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Определение никеля (0,1 — 4,0 %) в сталях с массовой долей меди до 2 %, кобальта до 1,5 % и марганца до 2 %
2.2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя надсернокислого аммония и измерении светопоглощения раствора при длине волны 440 нм.
2.2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Калий-натрий виннокислый (4-водный) по ГОСТ 5845-79, раствор 200 г/дм3.
Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор 50 г/дм3.
Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) по ГОСТ 20478-75, раствор 100 г/дм3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 10 г/дм3 в растворе 50 г/дм3 гидрата окиси натрия: 10 г диметилглиоксима растворяют в 500 см3 раствора 50 г/дм3 гидрата окиси натрия. Полученный раствор разбавляют до 1 дм3 раствором 50 г/дм3 гидрата окиси натрия; перед употреблением раствор фильтруют.
Остальные реактивы и растворы — по п. 2.1.2.
2.2.3. Проведение анализа
Навеску массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 серной кислоты (1:5) и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям. Если сталь не растворяется в серной кислоте (1:5), навеску растворяют в 30 см3 смеси кислот. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле никеля от 0,1 до 1,5 % или в мерную колбу вместимостью 200 см3 при массовой доле никеля свыше 1,5 % доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 10 см3 помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3, добавляют 20 — 30 см3 воды и 2 — 3 капли азотной кислоты. Далее, при постоянном перемешивании, в каждую колбу приливают 10 см3 раствора сегнетовой соли, 20 см3 раствора гидрата окиси натрия и 10 см3 надсернокислого аммония. Через 0,5 — 1 мин в одну из колб приливают 10 см3 раствора диметилглиоксима, в другую колбу приливают 10 см3 гидрата окиси натрия и оставляют на 2 — 3 мин.
Растворы охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 420 — 460 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света, оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют соответствующую аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу никеля находят по градуировочному графику.
2.2.4. В шесть стаканов вместимостью 200 — 250 см3 помещают по 0,1 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей никель. В пять стаканов приливают последовательно 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора никеля и далее анализ проводят как указано в п. 2.2.3.
В качестве раствора сравнения используют раствор железа или стали в шестом стакане, в который вводят все реактивы за исключением стандартного раствора никеля.
По найденной оптической плотности и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.
2.3. Обработка результатов
Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 — масса никеля в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.2.2 — 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля спиртовым раствором диметилглиоксима в слабоаммиачной среде, высушивании полученного осадка диметилглиоксимата никеля при (120 ± 5) °С и взвешивании.
3.2. Реактивы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:10, 1:1000.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, насыщенный раствор.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 200 г/дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор 50 г/дм3.
Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор 50 г/дм3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, этанольный раствор 10 г/дм3: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают; перед употреблением раствор фильтруют.
10 см3 раствора достаточно для осаждения 0,025 г никеля.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87 и разбавленный 1:3.
Тиоацетамид, раствор 20 г/дм3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Индикатор универсальный, бумага.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Массу навески стали в зависимости от содержания никеля определяют по табл. 2.
Таблица 2*
Массовая доля никеля, % | Масса навески, г |
От 0,50 до 2,00 | 2 |
Св. 2,00 » 4,00 | 1 |
» 4,00 » 10,0 | 0,5 |
» 10,0 » 30,0 | 0,2 |
» 30,0 » 45,0 | 0,1 |
* Табл. 1. (Исключена, Изм. № 1).
3.3.2. Определение никеля в сталях с массовой долей до 0,50 % меди и не содержащих кобальт и вольфрам
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 25 — 30 см3 соляной кислоты, окисляют 5 — 7 см3 азотной кислоты, добавляя ее по каплям, и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты (1:1), выпаривают досуха и выдерживают не менее 1 ч при 130 °С.
3.3.2.1. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей, прибавляют 100 — 150 см3 горячей воды, нагревают до кипения и сразу фильтруют через фильтр «белая лента». Фильтр с осадком три раза промывают горячей соляной кислотой (1:10) и затем горячей соляной кислотой (1:1000) до полного удаления ионов железа (контроль проводят по реакции с роданистым аммонием). Полученный основной фильтрат сохраняют для дальнейшего хода анализа.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и сжигают. К осадку в тигле добавляют 2 — 5 см3 фтористоводородной кислоты и 0,5 см3 серной кислоты (1:1), упаривают до удаления паров серной кислоты, остаток сплавляют с 2 — 3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают горячей водой в стакане, добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1) и раствор фильтруют через фильтр «белая лента». Осадок промывают 2 — 3 раза теплой водой. Фильтр отбрасывают, фильтрат присоединяют к основному фильтрату.
3.3.2.2. К объединенному фильтрату прибавляют 40 см3 раствора винной кислоты и аммиак до pH 8 — 9 (здесь и далее контроль pH ведут по универсальному индикатору). Раствор разбавляют водой до объема 400 см3, подкисляют соляной кислотой (1:4) до pH 4 — 6, подогревают до 50 °С, прибавляют 25 — 30 см3 раствора диметилглиоксима и при постоянном перемешивании аммиак до pH 8 — 9. После отстаивания осадка проверяют полноту осаждения никеля добавлением раствора диметилглиоксима. Раствор с осадком оставляют стоять не менее 1 ч при 40 — 60 °С. Затем осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают горячей водой до полного удаления ионов железа. Осадок на фильтре растворяют горячей соляной кислотой (1:1), фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют водой до объема 400 см3 и повторяют осаждение никеля, добавляя 5 — 15 см3 раствора винной кислоты, 10 — 25 см3 раствора диметилглиоксима и аммиак до pH 8 — 9. Раствор с осадком оставляют стоять в течение 1 ч при 40 — 60 °С. Осадок отфильтровывают через высушенный при (120 ± 5) °С до постоянной массы и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель № 3, промывают теплой водой и 3 — 4 раза этиловым спиртом (1:3).
Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре (120 ± 5) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.3.3. Определение никеля в сталях, содержащих кобальт, с массовой долей меди до 0,50 % и не содержащих вольфрам
Навеску стали растворяют в 25 — 50 см3 соляной кислоты и до получения объединенного фильтрата определение проводят по п. 3.3.2.
3.3.3.1. К объединенному фильтрату прибавляют 20 — 25 см3 насыщенного раствора хлористого аммония, 20 — 40 см3 раствора винной кислоты, аммиак до pH 9 — 10 и затем добавляют 5 см3 аммиака в избыток. К раствору приливают 20 см3 раствора надсернокислого аммония, кипятят в течение 10 — 12 мин, после охлаждения разбавляют водой до объема 400 см3 и прибавляют соляную кислоту (1:4) до pH 4 — 6.
Раствор нагревают до 50 °С, приливают 25 — 50 см3 раствора диметилглиоксима и при постоянном перемешивании раствор аммиака до pH 8 — 9. После прекращения выпадения осадка добавляют еще 30 — 40 см3 раствора диметилглиоксима для образования растворимой соли глиоксимата кобальта. Раствор с осадком оставляют стоять при 40 — 60 °С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5 — 6 раз теплой водой до полного удаления ионов железа. Осадок растворяют на фильтре раствором горячей соляной кислоты (1:1), фильтр промывают 5 — 7 раз горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. К раствору приливают 10 — 20 см3 насыщенного раствора хлористого аммония, 5 см3 винной кислоты, раствор аммиака до pH 9 — 10, разбавляют водой до 350 — 400 см3 и приливают соляную кислоту (1:4) до pH 4 — 6. Раствор нагревают до 50 °С, приливают 25 — 30 см3 раствора диметилглиоксима и при постоянном перемешивании раствор аммиака до pH 8 — 9. После прекращения выпадения осадка добавляют 10 — 20 см3 раствора диметилглиоксима. Раствор с осадком оставляют стоять при 40 — 60 °С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают через высушенный при (120 ± 5) °С до постоянной массы и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель № 3, промывают теплой водой и 3 — 4 раза этиловым спиртом (1:3). Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при (120 ± 5) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.3.4. Определение никеля в сталях, содержащих вольфрам, с массовой долей меди до 0,50 % и не содержащих кобальт
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты и окисляют 5 — 7 см3 азотной кислоты, добавляя ее по каплям.
Раствор с осадком нагревают до 50 °С, через 5 мин разбавляют горячей водой до 200 — 300 см3, кипятят и фильтруют через фильтр «синяя лента». Осадок промывают 5 — 7 раз горячей соляной кислотой (1:10). Фильтрат (основной) сохраняют.
Осадок вольфрамовой кислоты на фильтре растворяют 50 см3 горячего раствора гидрата окиси натрия и фильтр промывают 5 — 7 раз горячей водой. Раствор отбрасывают.
Фильтр промывают 5 — 7 раз горячей соляной кислотой (1:1), присоединяя промывные воды к основному фильтрату. Фильтр отбрасывают.
Полученный раствор выпаривают досуха, остаток смачивают соляной кислотой, выпаривают досуха и выдерживают не менее 1 ч при 130 °С, далее анализ проводят как указано в п. 3.3.2.1.
3.3.5. Определение никеля в сталях, с массовой долей меди свыше 0,50 % и не содержащих кобальт и вольфрам
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 400 — 500 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты, окисляют 5 — 7 см3 азотной кислоты, добавляя ее по каплям. К раствору приливают 30 см3 серной кислоты (1:4) и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют водой до объема 150 — 200 см3, приливают 30 — 40 см3 раствора тиоацетамида и кипятят до полной коагуляции осадка. Через 5 — 10 мин осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 7 — 8 раз горячей водой. К фильтрату приливают 5 см3 надсернокислого аммония, кипятят до разложения тиоацетамида и избытка надсернокислого аммония. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» и далее анализ проводят как указано в п. 3.3.2.2.
3.3.6. Определение никеля в сталях, содержащих вольфрам, медь и кобальт
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты, окисляют 5 — 7 см3 азотной кислоты, добавляя ее по каплям. Раствор с осадком нагревают до 50 °С, через 5 мин разбавляют горячей водой до 200 — 300 см3, кипятят и фильтруют через фильтр «синяя лента». Осадок промывают 5 — 7 раз горячей соляной кислотой (1:10). Фильтрат выпаривают досуха. Остаток смачивают соляной кислотой, выпаривают досуха и выдерживают не менее 1 ч при 130 °С. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1) и до получения объединенного фильтрата определение проводят по п. 3.3.2. К объединенному фильтрату прибавляют 30 см3 серной кислоты (1:4) и выпаривают до появления паров серной кислоты, далее анализ проводят по п. 3.3.5 до разложения тиоацетамида и избытка надсернокислого аммония. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента», промывают 4 — 6 раз горячей водой, прибавляют 20 — 30 см3 соляной кислоты и заканчивают анализ по п. 3.3.3.1.
3.4. Обработка результатов
Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 — масса осадка диметилглиоксимата никеля в анализируемой пробе, г;
m2 — масса осадка диметилглиоксимата никеля в контрольном опыте, г;
m — масса навески стали, г;
0,2032 — коэффициент пересчета с диметилглиоксимата никеля на никель.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения свободными атомами никеля, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен.
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения никеля.
Баллон с ацетиленом.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Никель металлический по ГОСТ 849-97.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А. 0,5 г металлического никеля растворяют в 10 см3 соляной и 10 см3 азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г никеля.
Раствор Б. 20 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают; готовят в день применения.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Подготовка прибора
Подготовку прибора проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 232 нм или 341,5 нм в зависимости от содержания никеля в стали (табл. 3). После включения системы подачи газов и зажигания горелки распыляют воду в пламя и устанавливают нуль прибора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Массу навески стали в зависимости от содержания никеля определяют по табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля никеля, % | Масса навески, г | Аналитическая линия, нм |
От 0,10 до 0,50 | 0,2 | 232 |
Св. 0,50 » 1,0 | 0,1 | 232 |
» 1,0 » 5,0 | 0,2 | 232 |
» 5,0 » 15,0 | 0,1 | 341,5 |
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 100 — 150 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 соляной и 5 — 7 см3 азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 3 — 5 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в коническую колбу, отбрасывая первые две порции фильтрата.
При массовой доле никеля в стали свыше 1 % аликвотную часть раствора 10 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3 — 5 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается другое разбавление растворов таким образом, чтобы окончательная концентрация никеля находилась в интервале, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.
Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем испытуемые растворы в порядке увеличения концентрации никеля до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Из среднего значения абсорбции каждого из испытуемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта. Содержание никеля находят по градуировочному графику.
4.4.2. Построение градуированного графика при массовой доле никеля в стали от 0,10 до 5,0 %
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 3 — 5 см3 соляной кислоты. В пять колб приливают последовательно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б никеля. Шестую колбу используют для проведения контрольного опыта. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность поглощения при длине волны 232 нм. Растворы распыляют в пламя в порядке увеличения концентрации никеля, начиная с контрольного опыта. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду.
Из среднего значения абсорбции каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта. По найденным значениям абсорбции растворов и соответствующим массам никеля строят градуировочный график.
4.4.3. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля в стали от 5,0 до 15,0 %
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 3 — 5 см3 соляной кислоты. В пять колб последовательно приливают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора А никеля. Шестую колбу используют для проведения контрольного опыта. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность поглощения при длине волны 341,5 нм. Растворы распыляют в пламя в порядке увеличения концентрации никеля, начиная с контрольного опыта. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду.
Из среднего значения абсорбции каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта. По найденным значениям абсорбции растворов и соответствующим массам никеля строят градуировочный график.
4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 — масса никеля в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4.
Таблица 4
Массовая доля никеля, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | Массовая доля никеля, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,01 до 0,02 | 0,006 | От 1,00 до 2,00 | 0,06 |
Св. 0,02 » 0,05 | 0,008 | » 2,00 » 4,00 | 0,08 |
» 0,05 » 0,10 | 0,01 | » 4,00 » 8,00 | 0,12 |
» 0,10 » 0,20 | 0,02 | » 8,00 » 15,00 | 0,16 |
» 0,20 » 0,50 | 0,03 | » 15,00 » 25,00 | 0,20 |
» 0,50 » 1,00 | 0,05 | » 25,00 » 45,00 | 0,25 |
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1 2. Фотометрический метод определения никеля. 1 3. Гравиметрический метод определения никеля. 4 4. Атомно-абсорбционный метод определения никеля. 7 |
ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля
Текст ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля
БЗ 8-98
ГОСТ 12352—81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ АНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения никеля
Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of nickel
ГОСТ
12352—81* *
Взамен
ГОСТ 12352—66 в части разд. 2, 3
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.04.81 № 1997 дата введения установлена
01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения никеля: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 4,0 %), гравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 45,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 15,0 %) в легированных и высоколегированных сталях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 962—78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Определение никеля (0.01—0,5 %) в сталях с массовой долей меди до 1%, кобальта до 1 % и марганца до 2%.
2.1.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении светопоглощения раствора при длине волны 530 нм.
2.1.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или по ГОСТ 11125—84.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:5.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор 100 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.
Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 3:2.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300—87.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, раствор 10 г/дм3: 10 г диметилглиоксима растворяют в
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
*Переиздание (март 1999 г.) с Изменением N2 I, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)
© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999
зтичовом спирте в мерной кочбе вместимостью 1 дм допивают до метки этичовым спиртом и перемешивают перед \ погрсбчснисм раствор фичьтруют
Ас нею карбоничьное радиотехническое по ГОСТ 13610 — 79 Никечь мстлч чичсскии по ГОСТ S49—97
Никечь ссрнокисчыи стандартный раствор 0 1 г метал чического никечя растворяют в 15— 20 см аютнои кисчоты причивают 30 см серной кис юты (1 5), выпаривают до начала выдечения паров серной кисчоты и охлаждают Сочи растворяют в 100—150 см1 воды, раствор переносят в мерную кочбу вместимостью 1 дм охлаждают дочиваютдо метки водой и перемешивают
1 см раствора содержит 0,0001 г никечя
2 1 3 Проведение анализа
Навеску стали 0 5 г помещают в стакан вместимостью 200—250 см3 растворяют при нагревании в 30 см серной кисчоты (1 5) и окисляют азотной кисчотои, прибавляя ее по каплям Если сталь нс растворяется в серной кис юте (1 5), навеску растворяют в 30 см3 смеси кисчот Затем приливают 30 см серной кисчоты (15) и раствор выпаривают до начала выделения паров серной кисчоты Посчс охлаждения сочи растворяют в 100—120 см1 воды, раствор переносят в мерную кочбу вместимостью 250 см охлаждают дочиваютдо метки водой и перемешивают
Часть раствора отфичьтровывлют через сухой фильтр в кочбу вместимостью 250 см3, отбрасывая две первые порции фичътрата Две аликвотные части раствора по 25 см3 помещают в мерные кочбы вместимостью 100 см и при постоянном перемешивании посчсдоватечьно приливают в каждую мернхю кочб\ 20 см раствора чимоннои кислоты, 5 см сочянои кисчоты (1 4), 10 см раствора бромистого и бромноватокисчого калия и через 2 — 3 мин 25 см3 раствора аммиака (3 2) Растворы перемешивают и немедченно охлаждают до 20 °С
В одн\ из кочб приливают 1 см раствора диметилниоксима, в другую колбу приливают 1 см этилового спирта Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэчектрокочоримстре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин вочн 530—550 нм Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света, оптимальное значение оптическом плотности
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы кроме диметилглиоксима
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов Из значения оптическом плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта
Массу никеля находят по градуировочному графику 2 1 4 Построение градуировочного графика
Для сталей с массовой долей от 0,01 до 0,05 % никеля в шесть стаканов вместимостью 200—250 см помещают по 0 5 г карбонильного железа или по 0,5 г стали, близком по составу к анализируемом нс содержащей никель, и приливают последовательно 0 5, 1,0 2 0 3,0 4 0 и 5,0 см’ стандартного ркггвора никечя и далее анализ проводят как указано в п 2 1 3
Для сталей с массовой долей от 0 05 до 0,5 % никеля в пять стаканов вместимостью 200—250 см помещают по 0 5 г карбонильного желе и или по 0,5 г стали, близком по составу к андчизируемои, не содержащей никель, и приливают последовательно 5,0, 10,0, 15,0, 20,0, 25,0 см3 стандартного раствора никечя и далее анализ проводят как указано в п 2 1 3
По найденным величинам оптическом плотности и соответствующим им значениям массы никечя строят градуировочный график
2 1 2—2 1 4 (Измененная редакция, Изм. № 1).
22 Определение никеля (0,1—4,0 %) в сталях с массовой
долей меди до 2%, кобальта до 1,5% и марганца до 2%
2 2 1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя надсернокислого аммония и измерении светопоглощения раствора при длине волны 440 нм 2 2 2 Аппаратура и реактивы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Калии-натрии виннокислым (4-водныи) по ГОСТ 5845—79, раствор 200 г/дм3 Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, раствор 50 г/дм3
Аммонии надсернокислыи (персульфат аммония) по ГОСТ 20478—75, раствор 100 г/дм3
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, раствор 10 г/дм3 в растворе 50 г/дм3 гидрата окиси натрия: 10 г диметилглиоксима растворяют в 500 см3 раствора 50 г/дм3 гидрата окиси натрия. Пол\ генный раствор разбавляют до 1 дм3 раствором 50 г/дм3 гидрата окиси натрия; перед употреблением раствор фильтруют.
Остальные реактивы и растворы — по п. 2.1.2.
2.2.3. Проведение анализа
Навеску массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 серной кислоты (1:5) и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям. Если сталь не растворяется в серной кислоте (1:5), навеску растворяют в 30 см3 смеси кислот. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле никеля от 0,1 до 1,5 % или в мерную колбу вместимостью 200 см3 при массовой доле никеля свыше 1,5 % доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 10 см3 помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3, добавляют 20—30 см3 воды и 2—3 капли азотной кислоты. Далее, при постоянном перемешивании, в каждую колбу приливают 10 см3 раствора сегнетовой соли, 20 см3 раствора гидрата окиси натрия и 10 см3 надсернокислого аммония. Через 0,5—1 мин в одну из колб приливают 10 см3 раствора диметилглиоксима, в другую колбу приливают 10 см3 гидрата окиси натрия и оставляют на 2—3 мин.
Растворы охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 420—460 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света, оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют соответствующую аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу никеля находят по градуировочному графику.
2.2.4. В шесть стаканов вместимостью 200—250 см3 помещают по 0,1 г карбонильного железа или стали, близкой по составу канализируемой и не содержащей никель. В пять стаканов приливают последовательно 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора никеля и далее анализ проводят как указано в п. 2.2.3.
В качестве раствора сравнения используют раствор железа или стали в шестом стакане, в который вводят все реактивы за исключением стандартного раствора никеля.
По найденной оптической плотности и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.
2.3. Обработка результатов
Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
т,
X=-L— 100;
т
где тх — масса никеля в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.2.2—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля спиртовым раствором диметилглиоксима в слабоаммиачной среде, высушивании полученного осадка диметилглиоксимата никеля при (120±5) °С и взвешивании.
3.2. Реактивы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:10, 1:1000.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или по ГОСТ 11125—84.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 500 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Аммонии хлористый по ГОСТ 3773—72, насыщенный раствор Аммонии н.шсернокислыи по ГОСТ 20478—75, раствор 200 г/дм1 Аммонии роданистым по ГОСТ 19522—74, раствор 50 г/дм3 Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, раствор 50 г/дм3
Димстилглиоксим по ГОСТ 5828—77, этанольныи раствор 10 г/дм3 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают, перед употреблением раствор фильтруют 10 см’ раствора достаточно для осаждения 0,025 г никеля Спирт этиловый по ГОСТ 18300—87 и разбавленный 1 3
Тиоацстамид, раствор 20 г/дм3 Калим пиросернокислыи по ГОСТ 7172—76 Индикатор универсальный, бумага (Измененная редакция, Изм. № 1).
33 Проведение анализа 3 3 I Масс\ навески стали в зависимости от содержания никеля определяют по табл 2
3 3 2 Опреде lemic никегя в сталях с массовой долей до О, W % меди и не содержащих кобальт и вольфрам
Навеску стали помешают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 25—30 см3 соляной кислоты, окисляют 5—7 см3 азотной кислоты, добавляя ее по каплям, и выпаривают раствор досуха К сухому’ остатку приливают 10 см3 соляной кислоты (11), выпаривают досуха и выдерживают не менее 1 ч при 130 °С
3 3 2 1 После охлаждения к сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1 1), нагревают до растворения солеи, прибавляют 100—150 см3 горячей воды, нагревают до кипения и сразу фильтре юг через фильтр «белая лента» Фильтр с осадком три раза промывают горячей соляной кислотой (1 10) и затем горячей соляной кислотой (1 1000) до полного удаления ионов железа (контроль проводят по реакции с роданистым аммонием) Полученный основной фильтрат сохраняют для дальнейшего хода анализа
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и сжигают К осадку’ в тигле добавляют 2—5 см3 фтористоводородной кислоты и 0,5 см3 серной кислоты (1 1), упаривают до удаления паров серной кислоты, остаток сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия Плав выщелачивают горячей водой в стакане, добавляют 5 см3 соляной кислоты (1 1) и раствор фильтруют через фильтр «белая лента» Осадок промывают 2—3 раза теплой водой Фильтр отбрасывают, фильтрат присоединяют к основному фильтрату
3 3 2 2 К объединенному фильтрату прибавляют 40 см3 раствора виннои кислоты и аммиак до pH 8-9 (здесь и далее контроль pH ведут по универсальному индикатору) Раствор разбавляют водой до объема 400 см3, подкисляют соляной кислотой (1 4) до pH 4—6, подогревают до 50 °С, прибавляют 25—30 см’ раствора диметилглиоксима и при постоянном перемешивании аммиак до pH 8—9 После отстаивания осадка проверяют полноту осаждения никеля добавлением раствора диметилглиоксима Раствор с осадком оставляют стоять не менее 1 ч при 40—60 “С Затем осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают горячей водой до полного удаления ионов железа Осадок на фильтре растворяют горячей соляной кислотой (1 1), фильтр промывают горячей водой Раствор разбавляют водой до объема 400 см3 и повторяют осаждение никеля, добавляя 5—15 см3 раствора виннои кислоты, 10—25 см3 раствора диметилглиоксима и аммиак до pH 8—9 Раствор с осадком оставляют стоять в течение 1 ч при 40—60 °С Осадок отфильтровывают через высушенный при (120±5) °С до постоянной массы и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель № 3, промывают теплой водой и 3—4 раза этиловым спиртом (1 3)
Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре (120±5) °С до постоянной масуы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают
3 3 3 Определение никеля в сталях, содержащих кобальт, с массовой долей меди до 0,50 % и не содержащих вольфрам
Навеску стали растворяют в 25—50 см3 соляной кислоты и до получения объединенного фильтрата определение проводят по п 3 3 2
3 3 3 1 К. объединенному фильтрату прибавляют 20—25 см3 насыщенного раствора хлористого аммония, 20—40 см3 раствора виннои кислоты, аммиак до pH 9—10 и затем добавляют 5 см3 аммиака в избыток К *
*Табл 1 (Исключена, Изм. № 1).
Таблица 2*
Массовая доля никеля %
Масса навески г
|
От |
0,50 до 2,00 |
2 |
|
Св |
2 00 » 4,00 |
1 |
|
» |
4,00 » 10,0 |
0,5 |
|
» |
10,0 » 30,0 |
0,2 |
|
» |
30,0 » 45,0 |
0,1 |
раствору приливают 20 см3 раствора надсернокислого аммония, кипятят в течение 10—12 мин, после охлаждения разбавляют водой до объема 400 см3 и прибавляют соляную кислоту (1:4) до pH 4—6.
Раствор нагревают до 50 °С, приливают 25—50 см3 раствора диметилглиоксима и при постоянном перемешивании раствор аммиака до pH 8—9. После прекращения выпадения осадка добавляют еще 30—40 см3 раствора диметилглиоксима для образования растворимой соли глиоксимата кобальта. Раствор с осадком оставляют стоять при 40—60 °С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5—6 раз теплой водой до полного удаления ионов железа. Осадок растворяют на фильтре раствором горячей соляной кислоты (1:1), фильтр промывают 5—7 раз горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. К раствору приливают 10—20 см3 насыщенного раствора хлористого аммония, 5 см3 винной кислоты, раствор аммиака до pH 9—10, разбавляют водой до 350—400 см3 и приливают соляную кислоту (1:4) до pH 4—6. Раствор нагревают до 50 °С, приливают 25—30 см3 раствора диметилглиоксима и при постоянном перемешивании раствор аммиака до pH 8—9. После прекращения выпадения осадка добавляют 10—20 см3 раствора диметилглиоксима. Раствор с осадком оставляют стоять при 40—60 °С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают через высушенный при (120±5) °С до постоянной массы и взвешенный стеклянный фильтрующий тигель № 3, промывают теплой водой и 3—4 раза этиловым спиртом (1:3). Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при (120±5) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.3.4. Определение никеля в сталях, содержащих вольфрам, с массовой долей меди до 0,50 % и не содержащих кобальт
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты и окисляют 5—7 см3 азотной кислоты, добавляя ее по каплям.
Раствор с осадком нагревают до 50 °С, через 5 мин разбавляют горячей водой до 200—300 см3, кипятят и фильтруют через фильтр «синяя лента». Осадок промывают 5—7 раз горячей соляной кислотой (1:10). Фильтрат (основной) сохраняют.
Осадок вольфрамовой кислоты на фильтре растворяют 50 см3 горячего раствора гидрата окиси натрия и фильтр промывают 5—7 раз горячей водой. Раствор отбрасывают.
Фильтр промывают 5—7 раз горячей соляной кислотой (1:1), присоединяя промывные воды к основному фильтрату. Фильтр отбрасывают.
Полученный раствор выпаривают досуха, остаток смачивают соляной кислотой, выпаривают досуха и выдерживают не менее 1 ч при 130 °С, далее анализ проводят как указано в п. 3.3.2.1.
3.3.5. Определение никеля в сталях, с массовой долей меди свыше 0,50 % и не содержащих кобальт и вольфрам
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 400—500 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты, окисляют 5—7 см3 азотной кислоты, добавляя ее по каплям. К раствору приливают 30 см3 серной кислоты (1:4) и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют водой до объема 150—200 см3, приливают 30—40 см3 раствора тиоацетамида и кипятят до полной коагуляции осадка. Через 5—10 мин осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 7—8 раз горячей водой. К фильтрату приливают 5 см3 надсернокислого аммония, кипятят до разложения тиоацетамида и избытка надсернокислого аммония. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» и далее анализ проводят как указано в п. 3.3.2.2.
3.3.6. Определение никеля в сталях, содержащих вольфрам, медь и кобальт
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты, окисляют 5—7 см3 азотной кислоты, добавляя ее по каплям. Раствор с осадком нагревают до 50 “С, через 5 мин разбавляют горячей водой до 200—300 см3, кипятят и фильтруют через фильтр «синяя лента». Осадок промывают 5—7 раз горячей соляной кислотой (1:10). Фильтрат выпаривают досуха. Остаток смачивают соляной кислотой, выпаривают досуха и выдерживают не менее 1 ч при 130 *С. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1) и до получения объединенного фильтрата определение проводят по п. 3.3.2. К объединенному фильтрату прибавляют 30 см3 серной кислоты (1:4) и выпаривают до появления паров серной кислоты, далее анализ проводят по п. 3.3.5 до разложения тиоацетамида и избытка надсернокислого аммония. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента», промывают 4—6 раз горячей водой, прибавляют 20—30 см3 соляной кислоты и заканчивают анализ по п. 3.3.3.1.
3.4. Обработка результатов
Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
(т. — /и,) • 0,2032
ЛГ = ^-*4—!—ЮО,
т
где т, — масса осадка диметилглиоксимата никеля в анализируемой пробе, г; т2 — масса осадка диметилглиоксимата никеля в контрольном опыте, г; т — масса навески стали, г;
0,2032 — коэффициент пересчета с диметилглиоксимата никеля на никель.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения свободными атомами никеля, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух—ацетилен.
4.2. Аппаратура и реактивы Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения никеля.
Баллон с ацетиленом.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха или баллон со сжатым воздухом. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или по ГОСТ 11125—84.
Никель металлический по ГОСТ 849—97.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А. 0,5 г металлического никеля растворяют в 10 см3 соляной и 10 см3 азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г никеля.
Раствор Б. 20 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают; готовят в день применения.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Подготовка прибора
Подготовку прибора проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 232 нм или 341,5 нм в зависимости от содержания никеля в стали (табл. 3). После включения системы подачи газов и зажигания горелки распыляют воду в пламя и устанавливают нуль прибора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Массу навески стали в зависимости от содержания никеля определяют по табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля никеля,
Масса навески, г ! Аналитическая линия, нм
I
|
От |
0,10 |
до 0,50 |
1 0,2 |
|
Св. |
0,50 |
» 1,0 |
0,1 |
|
» |
1,0 |
» 5,0 |
j 0,2 |
|
» |
5,0 |
» 15,0 |
! 0,1 |
232
232
232
341,5
Навеску стали помещают в стакан вместимостью 100—150 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 соляной и 5—7 см3 азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 3—5 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в коническую колбу, отбрасывая первые две порции фильтрата.
При массовой доле никеля в стали свыше 1 % аликвотную часть раствора 10 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3—5 ем3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается другое разбавление растворов таким образом, чтобы окончательная концентрация никеля находилась в интервале, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.
Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем испытуемые растворы в порядке увеличения концентрации никеля до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Из среднего значения абсорбции каждого из испытуемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта. Содержание никеля находят по градуировочному графику.
4.4.2. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля в стали от 0,10 до 5,0 %
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 3—5 см3 соляной кислоты В пять колб приливают последовательно 2,0, 4,0, 6,0. 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б никеля Шестую колбу используют для проведения контрольного опыта Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность поглощения при длине волны 232 нм Растворы распыляют в пламя в порядке увеличения концентрации никеля, начиная с контрольного опыта Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду
Из среднего значения абсорбции каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта По найденным значениям абсорбции растворов и соответствующим массам никеля строят градуировочный график
4 4 3 Построение градуировочного графика при массовой доле никеля в стали от 5,0 до 15,0 %
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 3—5 см’ соляной кислоты В пять колб последовательно приливают 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора А никеля Шестую колбу используют для проведения контрольного опыта Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность поглощения при длине волны 341,5 нм Растворы распыляют в пламя в порядке увеличения концентрации никеля, начиная с контрольного опыта Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду
Из среднего значения абсорбции каждого анатизируемого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта По найденным значениям абсорбции растворов и соответствующим массам никеля строят градуировочный график
4.4.2, 4 4 3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
т, 100
где т] — масса никеля в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г, т — масса навески стали, соответствующая атиквотнои части раствора, г (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5.2 Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл 4
Таблица 4
|
Массовая доля никеля, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
Массовая доля никеля, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
От 0,01 до 0,02 |
0,006 |
От 1,00 до 2,00 |
0,06 |
|
Св. 0,02 * 0,05 |
0,008 |
» 2,00 » 4,00 |
0,08 |
|
» 0,05 » 0,10 |
0,01 |
» 4,00 » 8,00 |
0,12 |
|
* 0,10 » 0,20 |
0,02 |
» 8,00 » 15,00 |
0,16 |
|
» 0,20 » 0,50 |
0,03 |
» 15,00 » 25,00 |
0,20 |
|
* 0,50 » 1,00 |
0,05 |
* 25,00 » 45,00 |
0,25 |
Редактор В Н Копысов Технический редактор Л А Кузнецова Корректор В И Баренцева Компьютерная верстка С В Рябовой
Изд лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 23 02 99 Подписано в печать 17 03 99 Уел печ.л 0,93 Уч -издл 1,05
Тираж 176 экз С 2259 Зак 227
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, Москва. Лялин пер , 6
Плр № 080102
ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные….
Действующий
Дата введения 1982-01-01
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.04.81 № 1997
ВЗАМЕН ГОСТ 12352-66 в части разд. 2, 3
Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10-86)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения никеля: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 4,0%), гравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 45,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 15,0%) в легированных и высоколегированных сталях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 962-78.
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473-90.
2. Фотометрический метод определения никеля
2.1. Определение никеля (0,01-0,5%) в сталях с массовой долей меди до 1%, кобальта до 1% и марганца до 2%.
2.1.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении светопоглощения раствора при длине волны 530 нм.
2.1.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:5.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 10 г/дм3: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают, перед употреблением раствор фильтруют.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Никель металлический по ГОСТ 849-97.
Никель сернокислый, стандартный раствор: 0,1 г металлического никеля растворяют в 15-20 см3 азотной кислоты, приливают 30 см3 серной кислоты (1:5), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100-150 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г никеля.
2.1.3. Проведение анализа
Навеску стали 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 серной кислоты (1:5) и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям. Если сталь не растворяется в серной кислоте (1:5), навеску растворяют в 30 см3 смеси кислот. Затем приливают 30 см3 серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 100-120 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 см3, отбрасывая две первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 25 см3 помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3 и при постоянном перемешивании последовательно приливают в каждую мерную колбу 20 см3 раствора лимонной кислоты, 5 см3 соляной кислоты (1:4), 10 см3 раствора бромистого и бромноватокислого калия и через 2-3 мин 25 см3 раствора аммиака (3:2). Растворы перемешивают и немедленно охлаждают до 20°С.
В одну из колб приливают 1 см3 раствора диметилглиоксима, в другую колбу приливают 1 см3 этилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530-550 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света, оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу никеля находят по градуировочному графику.
2.1.4. Построение градуировочного графика
Для сталей с массовой долей от 0,01 до 0,05% никеля в шесть стаканов вместимостью 200-250 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа или по 0,5 г стали, близкой по составу к анализируемой, не содержащей никель, и приливают последовательно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора никеля и далее анализ проводят как указано в п. 2.1.3.
Для сталей с массовой долей от 0,05 до 0,5% никеля в пять стаканов вместимостью 200-250 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа или по 0,5 г стали, близкой по составу к анализируемой, не содержащей никель, и приливают последовательно 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см3 стандартного раствора никеля и далее анализ проводят как указано в п. 2.1.3.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график.
2.2. Определение никеля (0,1-4,0%) в сталях с массовой долей меди до 2%, кобальта до 1,5% и марганца до 2%
2.2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя надсернокислого аммония и измерении светопоглощения раствора при длине волны 440 нм.
2.2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Калий-натрий виннокислый (4-водный) по ГОСТ 5845-79, раствор 200 г/дм3.
Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор 50 г/дм3.
ГОСТ 17152-89 Профили стальные горячекатаные для ножей землеройных машин. Общие технические условия, ГОСТ от 12 декабря 1989 года №17152-89
ГОСТ 17152-89
Группа В22
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОКП 09 3100
Дата введения 1991-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 12.12.89 N 3659
3. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 7129-82 в части предельных отклонений
4. ВЗАМЕН ГОСТ 17152-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на стальные горячекатаные профили, предназначенные для ножей землеройных машин: бульдозеров, скреперов, грейдеров и автогрейдеров, а также для ножей бульдозерного и грейдерного оборудования экскаваторов, катков и других землеройных машин.
1. ОСНОВНЫЕ ПАРАМЕТРЫ
1.1. Форма поперечного сечения должна соответствовать черт.1-3.
Черт.1. Профиль N 1
Профиль N 1
Черт.1
Черт.2. Профиль N 2
Профиль N 2
Черт.2
Черт.3. Профиль N 3
Профиль N 3
Черт.3
1.2. Размеры, предельные отклонения по размерам, площадь поперечного сечения и масса 1 м профиля должны соответствовать табл.1-3.
Таблица 1
Предельные отклонения, мм | |||||
Обозначение профиля | по ширине | по толщине | по толщине режущей кромки | Площадь поперечного сечения, см | Масса |
150х16х6 | +1,6 | +0,5 | +1,0 | 22,29 | 17,50 |
180х16х6 | +1,5 | +0,2 | 27,07 | 21,25 | |
250х18х6 | +1,7 | +0,2 | 42,51 | 33,37 | |
Таблица 2
Предельные отклонения, мм | |||||
Обозначение профиля | по ширине | по толщине | по толщине режущей кромки | Площадь поперечного сечения, см | Масса 1 м профиля, кг |
150х12х4 | +1,6 | +0,5 | +1,0 | 16,94 | 13,30 |
180х16х6 | 27,07 | 21,25 | |||
Таблица 3
Предельные отклонения, мм | ||||||||
по ширине | по толщине | |||||||
Обозна- | Повы- шенная точность | Обычная точность | Повы- шенная точность | Обычная точность | по толщине режущей кромки | , мм | Площадь поперечного сечения, см | Масса 1 м профиля, кг |
155х12х3 | +3,0 | +2,0 | ±0,6 | +0,8 | +2,5 | 350 | 16,25 | 12,76 |
180х12х6 | ±0,8 | +1,0 | 440 | 21,88 | 17,17 | |||
180х18х6 | 30,26 | 23,75 | ||||||
1.3.По точности прокатки профиль N 3 изготовляют:
повышенной точности — Б;
обычной точности — В.
1.4. Радиусы закругления углов, не обозначенные на черт.1-3, не должны превышать 5,0 мм.
1.5. Кривизна 1 м профиля не должна превышать:
5 мм — по ребру;
10 мм — по плоскости, а для профилей N 3 155х12х3 и 180х12х6 — 6 мм.
1.6. Профили изготовляют:
мерной длины;
кратной мерной длины.
1.7. Предельные отклонения по длине профилей мерной и кратной мерной длины не должны превышать 50 мм.
1.8. Контроль ширины и толщины профиля проводят на расстоянии не менее 500 мм от конца профиля. Остальные размеры контролируют при расточке валков.
Примеры условных обозначений:
Профиль N 1 шириной 180 мм, толщиной 16 мм и толщиной режущей кромки 6 мм по ГОСТ 380, из стали марки Ст5пс:
Профиль N 1 180х16х6 — Ст5пс ГОСТ 17152
Профиль N 3 шириной 155 мм, толщиной 12 мм и толщиной режущей кромки 3 мм, повышенной точности прокатки (Б) по ГОСТ 380, из стали марки Ст5сп:
Профиль N 3 155х12х3 — Б — Ст5сп ГОСТ 17152
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2.1. Характеристики
2.1.1. Профили для ножей землеройных машин изготовляют из стали марок:
65; 70; 75; 80; 85; 60Г; 65Г; 70Г; Ст5пс — профиль N 1;
65Г — профиль N 2;
Ст5сп; 65Г; 70Г2 — профиль N 3.
2.1.2. Химический состав стали марок Ст5пс, Ст5сп должен соответствовать ГОСТ 380, стали марки 65, 70, 75, 80, 85, 60Г, 70Г, 65Г ГОСТ 14959, 70Г2 — нормам, указанным в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля элементов, % | |||||||
Углерод | Марганец | Кремний | Сера | Фосфор | Хром | Никель | Медь |
не более | |||||||
0,65-0,75 | 1,40-1,80 | 0,17-0,37 | 0,045 | 0,045 | 0,30 | 0,30 | 0,30 |
2.1.3. По согласованию изготовителя с потребителем профили из стали марок 70Г2 и 65Г изготовляют с содержанием элементов в %:
для марки 70Г2 | для марки 65Г |
углерода — от 0,60 до 0,90; | не более 0,80; |
марганца — от 1,20 до 2,00 | не более 1,40. |
Верхние пределы содержания углерода и марганца не должны совпадать.
2.1.4. Величина аустенитного зерна стали марок 65Г и 70Г2 не должна быть крупнее 5 номера по ГОСТ 5639.
2.1.5. Допускается по согласованию изготовителя с потребителем изготовление профилей из стали других марок.
2.1.6. Прокат изготовляют без термической обработки.
2.1.7. Расслоение в прокате не допускается.
2.1.8. На поверхности профилей допускается рябизна, отпечатки, риски, царапины, раскатанные загрязнения, прокатные плены, не выводящие размеры профиля за пределы минусового отклонения, и закаты глубиной не более 1 мм.
2.2 Маркировка и упаковка — по ГОСТ 7566.
3. ПРИЕМКА
3.1. Профили принимают партиями. Партия должна состоять из одного размера и одной плавки-ковша.
3.2. Правила приемки — по ГОСТ 7566.
3.3. Для проверки качества профилей от партии отбирают:
для химического анализа — одну пробу от плавки-ковша;
для проверки размеров — 10% профилей, но не менее 5 шт.;
для контроля качества поверхности — все профили.
4. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ
4.1. Методы отбора проб для определения химического состава стали — по ГОСТ 7565.
4.2. Химический анализ — по ГОСТ 12344 — ГОСТ 12348, ГОСТ 12350, ГОСТ 12352, ГОСТ 12355, ГОСТ 12360, ГОСТ 17745, ГОСТ 18835, ГОСТ 22536.0 — ГОСТ 22536.11, ГОСТ 27809 или другими методами, утвержденными в установленном порядке и обеспечивающими необходимую точность анализа.
При разногласиях между изготовителем и потребителем применяют методы, установленные в настоящем стандарте.
4.3. Величину аустенитного зерна определяют по ГОСТ 5639 — методом окисления.
4.4. Качество поверхности проверяют осмотром без применения увеличительных приборов.
4.5. Расслоение контролируют осмотром кромок. При необходимости качество металла на кромках проверяют снятием стружки, при этом раздвоение стружки является признаком несплошности металла.
4.6. Геометрические размеры и форму профиля проверяют при помощи измерительных инструментов по ГОСТ 166, ГОСТ 427, ГОСТ 6507, ГОСТ 7502, ГОСТ 8026 или инструментов, аттестованных по ГОСТ 8.326*
________________
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94.
5. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Транспортирование и хранение — по ГОСТ 7566.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Стальной прокат. Профили: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003
ГОСТ 23522-79 Лента холоднокатаная для ручных ножовочных полотен. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ от 16 марта 1979 года №23522-79
ГОСТ 23522-79
Группа В34
ОКП 12 3100
Дата введения 1980-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 16.03.79 N 926
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2283-69 в части ленты для ручных ножовочных полотен
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 1-82, 1-85, 9-89)
Настоящий стандарт распространяется на холоднокатаную ленту, предназначенную для изготовления ручных ножовочных полотен.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. СОРТАМЕНТ
1.1a. Ленту по качеству изготовления подразделяют:
обыкновенного качества,
повышенного качества — П.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
1.1. Толщина ленты и ширина и предельные отклонения по ним должны соответствовать указанным в таблице.
мм
Толщина | Ширина | ||
Номин. | Пред. откл. | Номин. | Пред. откл. |
0,65 | -0,05 | 14 42 | -0,3 |
Примеры условного обозначения
Лента из стали марки Х6ВФ, толщиной 0,65 мм, шириной 14 мм, обыкновенного качества:
Лента Х6ВФ — 0,65х14 ГОСТ 23522-79
То же, повышенного качества:
Лента Х6ВФ — 0,65х14 П ГОСТ 23522-79.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2.1. Холоднокатаная лента для ручных ножовочных полотен должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Лента должна изготовляться из стали марок Х6ВФ по ГОСТ 5950 и Р9 по ГОСТ 19265.
2.3. Лента должна изготовляться отожженной.
2.4. Лента должна изготовляться с нормированной твердостью не более 71HRT45 (100HRB) или с нормированным временным сопротивлением не более 880 Н/мм (90 кгс/мм).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.5. Твердость ленты после закалки должна быть не менее 69HRN45 (82,5HRA).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.6. Карбидная неоднородность ленты не должна превышать:
2-го балла по шкале N 2 ГОСТ 19265 — для стали марки Р9;
3-го балла по шкале N 3 ГОСТ 5950 — для стали марки Х6ВФ.
2.7. Карбидная неоднородность ленты из стали марки Х6ВФ повышенного качества не должна превышать 2-го балла по шкале N 3 ГОСТ 5950.
2.8. Лента должна иметь поверхность от светло-серого до темно-серого оттенков.
На ленте не должно быть дефектов глубиной или высотой более предельного отклонения по толщине ленты.
На поверхности ленты повышенного качества не допускаются пятна загрязнения, допускается наличие цветов побежалости светлых оттенков от светло-желтого до коричнево-красного.
На поверхности ленты обыкновенного качества допускаются пятна загрязнения и цвета побежалости.
2.9. Параметр шероховатости поверхности ленты повышенного качества должен быть не более 1,25 мкм по ГОСТ 2789.
По требованию потребителя параметр шероховатости поверхности ленты обыкновенного качества не должен быть более 2,5 мкм.
2.8, 2.9. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2.10. Лента изготовляется с обрезанными кромками. Кромки ленты не должны иметь дефектов, величиной более половины предельного отклонения по ширине ленты, и заусенцев, величиной более предельного отклонения по толщине ленты.
По согласованию с потребителем допускается изготовлять ленту с обработанными кромками.
2.11. Расслоение ленты не допускается.
2.12. Серповидность ленты на отрезке 1 м не должна превышать:
для ленты обыкновенного качества:
5 мм — для ленты шириной 14 мм;
3 мм — для ленты шириной 42 мм.
Для ленты повышенного качества:
4 мм — для ленты шириной 14 мм;
2 мм — для ленты шириной 42 мм.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.13. По требованию потребителя лента должна изготовляться с регламентированной величиной неплоскостности по нормам, установленным по согласованию с потребителем.
2.14. Излом ленты должен быть однородным и мелкозернистым.
2.15. Лента должна изготовляться в рулонах внутренним диаметром от 200 до 500 мм.
2.16. Минимальная масса рулона устанавливается:
для ленты шириной 14 мм:
из стали марки Х6ВФ — 5 кг;
из стали марки Р9 — 3 кг;
для ленты шириной 42 мм:
из стали марки Х6ВФ — 21 кг;
из стали марки Р9 — 10 кг.
2.17. Рулон должен состоять из одного отрезка.
Допускаются рулоны ленты, состоящие из двух отрезков, в количестве, не превышающем 10% партии. Места подмотки должны быть отмечены.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.18. Сматывание ленты в двойные рулоны допускается при транспортировании ее на поддонах. Минимальная масса каждого рулона должна соответствовать требованиям п.2.16. Место подмотки второго рулона должно быть четко отмечено. Сварка концов рулонов не допускается.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1а. Правила приемки — по ГОСТ 7566 с дополнениями.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.1. Лента принимается партиями. Партия должна состоять из ленты одной марки стали, одной плавки, одного размера и оформлена одним документом о качестве, содержащим:
товарный знак или наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;
условное обозначение ленты;
номер плавки с указанием плавочного химического анализа;
результаты испытаний;
количество рулонов или грузовых мест в партии;
массу нетто партии;
изображение государственного Знака качества для ленты, которой присвоен государственный Знак качества;
номер партии.
По согласованию изготовителя с потребителем в документе о качестве допускается не указывать результаты всех проведенных испытаний, а указывать: «Продукция соответствует ГОСТ 23522-79».
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2. Проверке внешнего вида и размеров должен быть подвергнут каждый рулон ленты.
3.3. Для проверки временного сопротивления разрыву, твердости, карбидной неоднородности, расслоения, серповидности, неплоскостности параметра шероховатости поверхности, излома и при необходимости химического состава от партии ленты, принятой по п.3.2, должно быть отобрано 3%, но не менее трех рулонов.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенном количестве рулонов от вновь отобранных от партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными.
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Качество поверхности и кромок излома ленты должно проверяться визуально без применения увеличительных приборов. При необходимости величина дефектов поверхности ленты должна определяться при помощи профилографов-профилометров по ГОСТ 19300 и других средств измерения соответствующей точности.
Для определения химического состава и параметра шероховатости поверхности отбирают по одному образцу от каждого отобранного рулона, для каждого из остальных видов испытаний должно отбираться по одному образцу от внешнего и внутреннего концов каждого отобранного рулона.
4.2. Параметры шероховатости поверхности ленты должны определяться при помощи профилографов-профилометров по ГОСТ 19300 и других средств измерения соответствующей точности.
4.3. Размеры ленты и величина дефектов на кромках ленты должны проверяться микрометрами (ГОСТ 6507, ГОСТ 4381) и другими средствами измерения соответствующей точности. Измерение толщины ленты должно производиться на расстоянии не менее 5 мм от кромки.
4.4. Испытание ленты на растяжение должны проводить на образцах типа II по ГОСТ 11701.
4.1-4.4 (Измененная редакция, Изм. N 3).
4.5. Определение твердости — ГОСТ 22975 и ГОСТ 9013.
Твердость ленты после закалки определяется на образцах, обработанных по режимам, установленным в ГОСТ 5950 для стали марки Х6ВФ и в ГОСТ 19265 для стали марки Р9.
При возникновении разногласий для отожженной ленты следует определять временное сопротивление.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6. Расслоение ленты выявляют путем визуального осмотра кромок ленты или с применением лупы увеличения до 7, а также при испытании ее на растяжение. Для выявления расслоения применяется горячее травление макрошлифов в 50%-ном водном растворе соляной кислоты с температурой 60-80 °С в течение 10 мин.
4.7. Серповидность должна проверяться при совмещении кромок образца ленты длиной 1 м с прямой линией, при этом измерение проводят средствами измерения с точностью до 0,5 мм в месте наибольшей кривизны.
4.8 Неплоскостность ленты измеряют по методике, согласованной с потребителем.
4.9. Контроль карбидной неоднородности проводится на продольных микрошлифах по ГОСТ 8233.
4.10. Химический состав металла ленты удостоверяется документом о качестве предприятием — изготовителем металла. При необходимости химический состав металла ленты определяют по ГОСТ 12344*-ГОСТ 12355 и ГОСТ 28473.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12344-2003. — Примечание изготовителя базы данных.
4.11. Масса грузовых мест, а при необходимости рулонов ленты, определяется на весах по ГОСТ 29329 или других весах, обеспечивающих точность взвешивания до 1%.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Каждый рулон ленты должен быть перевязан не менее чем в трех местах мягкой металлической лентой или проволокой по ГОСТ 3560, ГОСТ 3282 или другой нормативно-технической документации. Допускаются по согласованию изготовителя с потребителем другие способы скрепления рулонов, обеспечивающие плотность смотки и надежное закрепление концов ленты.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Лента должна быть покрыта тонким слоем ингибированной смазки, предохраняющей ленту от коррозии. Типы смазок: смеси (в соотношении 1:1) ЖКБ и масла И12А или И20А по ГОСТ 20799, смесь НГ-203А по ОСТ 38.01436-87 и масла И18А или И20А (в соотношении 1:1), К17 по ГОСТ 10877.
Допускаются другие виды соотношения компонентов смазок, обеспечивающие защиту от коррозии.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.3. Лента должна быть упакована ручным или механизированным способом.
5.3.1. Ручной способ упаковывания
При транспортировании на поддонах, изготовленных по нормативно-технической документации, стопа рулонов (пакет) должна быть обернута слоем бумаги и прочно прикреплена к поддону.
При транспортировании без поддонов рулоны ленты должны быть обернуты слоем бумаги, затем тканью и скреплены мягкой металлической лентой или проволокой по ГОСТ 3560, ГОСТ 3282 или другой нормативно-технической документации не менее чем в трех местах или другим способом, обеспечивающим сохранность упаковки.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
5.3.2. Механизированный способ упаковывания
Рулоны ленты должны быть обернуты слоем бумаги по ГОСТ 10396 или другой крепированной бумагой по нормативно-технической документации, равноценной по защитным свойствам, с одновременным фиксированием бумаги проволокой по ГОСТ 3282 или другой нормативно-технической документации, или покрыты съемной ингибированной защитной пленкой типа «Синплез».
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.3.3. В качестве упаковочных материалов применяют:
бумагу парафинированную по ГОСТ 9569;
бумагу двухслойную упаковочную по ГОСТ 8828;
бумагу промасленную по ГОСТ 8273 и другую по нормативно-технической документации, и обеспечивающую защиту от коррозии;
тарное холстопрошивное полотно по нормативно-технической документации;
другие виды упаковочных материалов — по нормативно-технической документации, за исключением хлопчатобумажных и льняных тканей,
а также сшивной лоскут из отходов текстильной промышленности.
По согласованию изготовителя с потребителем допускается транспортирование ленты без упаковки.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
5.3а. Допускается объединение нескольких рулонов, скрепленных в соответствии с п.5.1.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
5.4. Лента транспортируется транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
При транспортировании железнодорожным транспортом погрузка и крепление грузов осуществляется в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.
Укрупнение грузовых мест в транспортные пакеты должно проводиться по ГОСТ 21650 и ГОСТ 24597.
Допускается транспортирование ленты в универсальных контейнерах по ГОСТ 15102, ГОСТ 20435, ГОСТ 22225 и специализированных контейнерах.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
5.5. К каждому рулону или грузовому месту должен быть прикреплен ярлык, на котором указывают:
товарный знак или наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;
условное обозначение ленты;
номер партии.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.5а. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
5.6. (Исключен, Изм. N 2).
5.7. Хранение ленты — в соответствии с условиями 2 ГОСТ 15150.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.8. Лента, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним районы, должна упаковываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
Электронный текст документа подготовлен
АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Стальной прокат. Ленты: Сб. Гостов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Дата введения 01.01.91 Настоящий стандарт распространяется на стальные горячекатаные профили, предназначенные для ножей землеройных машин: бульдозеров, скреперов, грейдеров и автогрейдеров, а также для ножей бульдозерного и грейдерного оборудования экскаваторов, катков и других землеройных машин. 1.1. Форма поперечного сечения должна соответствовать черт. 1 — 3. 1.2. Размеры, предельные отклонения по размерам, площадь поперечного сечения и масса 1 м профиля должны соответствовать табл. 1 — 3. Профиль № 1 Черт. 1 Таблица 1
Профиль № 2 Черт. 2 Таблица 2
Профиль № 3 Черт. 3 Таблица 3 | |||||
