Site Loader

Содержание

Измеритель C и ESR — Измерительная техника — Инструменты

 

Потребовался такой прибор, своего изобретать не хотелось, на это уходит много времени. Поискав по интернету, журналам, нашел несколько схем. Посмотрел, почитал, проанализировал, и остановился на [1]. Тем более что есть исходник и хорошее описание прибора.

Единственное что мне было не нужно, так это его многофункциональность. Было решено лишнее убрать. Переделывать – это не заново изобретать, разрабатывать, на это времени уходит гораздо меньше. Схема претерпела упрощение, а программа изменение, и сейчас работает прибор только с одним дисплеем – 16 символов в 1 строку.

После изготовления было написано автору письмо с просьбой разрешить опубликовать его переделанную схему. Но прошло уже достаточно много времени, а ответа так и не получено. А молчание, как все знают, знак согласия.

 

 

 

Переделка, а точнее упрощение схемы свелось к ликвидации лишних деталей, которые не участвуют в измерении конденсаторов большой емкости и их ESR.

 

 

Рис.1

 

Получилась довольно простая схема, Рис.1, по своему виду мало чем отличается от [2], если не считать примененного контроллера. Но разница в алгоритме работы этих приборов существенная. Если в [1] на входе установлены ОУ, и измерение производится по интервалу времени, то во [2] установлен компаратор, и измерение производится по их переключению, и этим многое сказано, кто не знает, пишу: прибор [1] измеряет все быстро, если в измеряемой цепи будет к.з., прибор это укажет, а вот прибор [2] большие емкости может замерять довольно длительное время, минута и более, пока заряд на конденсаторе не достигнет нужного уровня и компаратор не переключится. А если в этой цепи будет малое активное сопротивление, пробой, к.з., что будет? Да просто прибор никогда ничего не покажет, т.е. выйдет из измерения по тайм-ауту, и, прождав несколько минут, сиди и гадай в чем же дело. А прибор [1] просто покажет сопротивление цепи без показа емкости конденсаторов.

И, что очень удобно, он может измерять очень малые сопротивления на постоянном токе, это удобно искать на плате точку к.з.. Именно по этой причине был выбран прибор [1].

Работу схемы подробно описывать не стану, смотрите описание автора. Программа тоже подверглась изменению, из нее, как и в схеме, было убрано все лишнее, все что не участвует в измерении C и ESR. Кроме этого программа подверглась корректировке, т.к. при калибровке не хватало диапазона изменения значений в EEPROM для измерения емкости, и шкала была очень нелинейна, особенно для измерения средних значений емкости 10-100мкф. Это подкорректировано, но погрешность в разумных пределах осталась. По крайней мере, для проверки и отбраковки конденсаторов это никакой роли не играет. На данный момент погрешность по емкости составляет 6-7%. Возможно на некоторых значениях до 10%, просто нет возможности проверить с калиброванными или точно отмерянными конденсаторами большой емкости. Прибор показывает емкость от 0,3мкф и до 30000мкф.

(были измерены 3 соединенных параллельно новых конденсаторов по 10000мкф, прибор показал 34700мкф, что вполне реально, бОльшие емкости не измерялись.)

Корпус изготовлен как в оригинале, из фольгированного стеклотекстолита, передняя и задняя крышки – пластиковые.

Плата, Рис.2, изготовлена из 2-х стороннего стеклотекстолита, обратная сторона используется как экран, с раззенковкой отверстий. Размер платы имеет размер дисплея Ampire AC161B 123х33мм. К плате дисплей крепится 3 винтами М3 через пластиковые ножки примерно 6-7мм высоты, а в самой плате нарезана резьба М3, чтобы не применять гайки.

 

 

Рис.2

 

. Резисторы и конденсаторы использованы типоразмера 1206 и 0805, электролитические конденсаторы – выводные. Кварцевый резонатор без проблем можно поставить более распространенный на 4МГц. Защитные диоды VD3,VD4 д.б. ultrafast, поэтому установлены HER506. Транзистор VT3 практически любой POWERFET, N-канал и TTL управление (логическое). Вместо R22, R23 установлен подстроечный резистор на 10к.

Наладку, калибровку и нюансы использования прибора см. в [1].

 

 

1. Миронюк Степан. C/ESR+LCFmetr_V2. http://moemesto.ru/MIRON63/all/ http://save2me.com/MIRON63/

2. Келехсашвили В. Измеритель емкости и ЭПС конденсаторов. Радио 2010г. №6 стр. 19-20, №7 стр. 21-22.

 

АРХИВ:Скачать

 

Простой ESR-метр | Ремонт торговой электронной техники

Возникла необходимость ускорить время «тонких» ремонтов, а фактически собрать прибор для измерения ESR конденсаторов. Самым простым показался ESR-метр от GO, с сайта http://pro-radio.ru/measure/3288. Материал является копипастом данной ссылки. Однако в отличии от оригинала, более удобен для чтения.

Все фото и схемы — это только оригинальный конструктив GO. Другие варианты исполнения предложенные в на ветке форума не рассматриваютя.
  1. Параметры.
  2. Внешний вид.
  3. «Железо».
  4. Настройка (калибровка).
  5. Отладка.

 

 Параметры.

Измеряемая емкость 1-150 000 мкФ
Измеряемое ESR до 10 Ом
Ток потребления от 19 до 24 мА при замкнутых щупах потребляемый ток возрастает до 36мА

Достоинства:
Удобством ESR-метра является то, что почти во всех случаях можно проверить конденсаторы без выпаивания! Это возможно потому, что хороший конденсатор на высоких частотах почти подобен короткому замыканию, и любые другие компоненты, подключенные в параллели, окажут минимальное влияние на измерение.

Недостатки:

Несколько неудобное отображении конденсаторов выше 1000мкФ. Отличие в разделителе, точка или запятая.

Показания дисплея ESR-метра при измерении конденсатора 2,2 мкФ, в качестве разделителя используется
ТОЧКА
.
Показания дисплея ESR-метра при измерении конденсатора 2200 мкФ, в качестве разделителя используется ЗАПЯТАЯ.

 

Внешний вид.

Рис. Внешний вид ESR-метра.

Рис. Внешний вид ESR-метра с снятой крышкой.

Рис. Плата ESR-метра с собранном виде.

Рис. Плата ESR-метра без дисплея.

Рис. Корпус ESR-метра.

 

«Железо».

Схема.

Рис. Схема ESR-метра в формате GIF.

Схема в формате SPL  (Скачать). Для открытия требуется установить sPlan 6.0 (Скачать русский sPlan 6.0).

Печатная плата в формате LAY (Скачать). Для открытия требуется скачать Layout 5, инсталяция не требуется (Скачать русский Layout 5.0).

Ниже приведены печатные платы в формате gif, рисунки для сборки и проверки качества травления, на тот случай если под рукой нет Layout 5, а печатную плату необходимо посмотреть.

Рис. Печатная плата

Рис. Печатная плата вид со стороны SMD компонентов

Рис. Печатная плата вид со стороны DIP компонентов

Процессор.

Сердцем устройства является прошитый прцессор PIC16F873(A), PIC16F876(A).

Прошивка для для процессора PIC16F873(A) в формате HEX (Скачать), исходники (Скачать).

Прошивка для для процессора PIC16F876(A) в формате HEX (Скачать), исходники (Скачать).

Внимание! Процессора PIC16F873(A), PIC16F876(A) отличаются прошивками. Будте внимательны при программировании. Биты конфигурации для процессора лежат в HEX файле, либо в исходниках, для bin прошивки;
CP_OFF ;
BODEN_OFF;
HS_OSC;
WRT_OFF ;
WDT_OFF ;
PWRTE_ON;
DEBUG_OFF ;
CPD_OFF;
LVP_OFF

Даташит для процессора PIC16F873(A), PIC16F876(A) на английском (Скачать), на русском (Cкачать)

Фактически даташит для процессора не нужен, все и так хорошо работает. Но все же на этапе покупки возникают вопросы с маркировкой и заменой. Из всего даташита требуется только предпоследняя страница.

Рис. Необходимые параметры, на которые надо обратить внимание при покупке процессора для ESR-метра.

Для рассматриваемого конструктива требуется процессор в корпусе DIP28, с поддерживаемой рабочей частотой до 20мГц.

И конечно, чем отличается PIC16F873 от PIC16F873A.  В случае с ESR- метром — ничем, покупайте тот, который дешевле и сможете купить.

Внимание! Алгоритмы программирования (точнее стирания) у PIC16F873 от PIC16F873A разные, поэтому в программаторе необходимо точно (согласно литере) выставлять тип программируемого процессора.

Немного теории. Чем отличается PIC16F873 от PIC16F873A расписано в даташите (Скачать).

Основные отличия:
1. изменена спецификация программирования (обратить внимание на программатор)
2. добавлены компараторы, которые после ресета выключены.
3. изменен принцип записи в память программ — запись по 4 слова.
4. изменены биты конфигурации — защита кода, запрещение записи в память программ.

Остальные элементы.

Список резисторов, по номиналам — для закупки, по наименованию — для монтажа.

Список конденсаторов, по номиналам — для закупки, по наименованию — для монтажа.

Список Диоды, Микросхемы, Кварц, Транзисторы.

DA1, DA2 (TL082)
Комментарий:
Из обязательных требований к ОУ:
— полевые тр-ры на входе
— работа при питании +/- 5V
— при питании +/- 5V максимальное положительное Uвых >= 3.8V
Ну а дальше, как обычно — Uсм поменьше, быстродействие побольше, и чтобы нагрузку потянул.
TL082 конечно не самый лучший вариант на свете, но распространен достаточно широко.

Дисплей FDC1602C. Подойдет ЖКИ модуль на основе контроллера HD44780 с организацией 16 символов, 2 строки.

Встречаются варианты исполнения с перепутанными ногами 1 и 2 — земля и питания необходимо  проверить визуально, как там на самом деле разведено.

Щупы. Чтобы скомпенсировать падение напряжения на проводах, тестируемый конденсатор лучше подключать по 4-х проводной схеме Кельвина, поэтому и разъем для подключения щупов 4-х контактный, а провода объединяются вместе уже на крокодилах. Токовые провода — неэкранированные 45 см сечение 0.75 кв.мм , и обратно от крокодилов МГТФ-0,2 для напряжения.

Неоригинальный вариант. Возможно использовании экранированных проводов — оплетка для тока, центральная жила — для напряжения, работало вроде нормально.

 

Настройка (калибровка).

 

Первое включение .
Проверяем наличие +5V после 78L05 и -5V (4.7V) на выходе DA4.
Подбором R31 добиваемся нормальной контрастности на индикаторе.

Включение прибора при нажатой кнопке Set переводит его в режим установки корректирующих коэффициентов. Их всего три — для каналов 1 Ом, 10 Ом и для емкости. Изменение коэффициентов кнопками + и -, запись в EEPROM и перебор -той же кнопкой Set.

Отладочный режим.
В этом режиме на индикатор выводятся измеренные значения без обработки — для емкости — состояние таймера (примерно 15 отсчетов на 1 мкФ) и оба канала измерения ESR (1 шаг АЦП=5V/1024). Переход в отладочный режим — при нажатой кнопке «+»

Установка нуля.
Для этого замыкаем вход, нажимаем и удерживаем кнопку «+» и с помощью R4 добиваемся минимальных показаний (но не нулевых!) одновременно по обоим каналам. Не отпуская кнопку «+», нажимаем Set — на индикатор выведется сообщение о сохранении U0 в EEPROM.

Далее измеряем образцовые сопротивления 1 Ом (или меньше), 10 Ом и емкость (которой доверяете), определяем поправочные коэффициенты. Прибор выключаем, включаем при нажатой кнопке Set и устанавливаем коэффициенты соответственно результатам измерений.

Поправочные коэффициенты устанавливаются один раз при первоначальной настройке прибора.

 

Отладка.

 

Итак собранное устройство не заработало или заработало с ошибками.

Внимание! В схеме, в печатной плате, в прошивках  ошибок нет. Проверено неоднократной сборкой. Если после сборки устройство не работает ищите ошибку, в монтаже, в непротравленных местах платы, ошибочно установленных элементах, дефектных деталях, несоответствии прошивке процессору.

1. При подключении емкости-Сх—
Это значит, что за отведенное для измерения время, микроконтроллер не дождался сигнала срабатывания компараторов. Проверьте компараторы DA 3.1, DA3.2 (LM393) и их обвязку.

2. При подключении сопротивления 10 Ом на индикаторе ESR 4,507
Отличие ESR в два раза в меньшую сторону говорит о том, что необходимо заменить TL431, причем поискать м/с от другого производителя.

3. При подключении резисторов от 1 до 10 Ом пишет ESR 0.000
Если корректирующие коэффициенты для каналов 1 и 10 Ом случайно не равны нулю (проверьте), то проблему следует искать в монтаже/деталях в районе DD2. Если все нормально — поменять CD4066 на другого производителя.

4. Разводка «холодного» кабеля к конденсатору
— токовый провод (черный толстый на фотографии) от конденсатора к земле в район истока транзистора VT2 и двух защитных диодов VD1, VD3;
— провод для напряжения (тонкий) от конденсатора в точку соденинения С1, С2 и выв. 1 DD2.2.

В сообщении обсуждается простая схема измерителя ESR, которую можно использовать для определения неисправных конденсаторов в электронной схеме, практически не снимая их с печатной платы. Идею запросил Мануал Софиан



Технические характеристики

У вас есть схема измерителя СОЭ. Техники рекомендуют мне сначала проверять электролит каждый раз, когда я обнаруживаю неисправную цепь, но я не знаю, как это измерить.

Заранее благодарю за ответ.



Что такое СОЭ

ESR, что означает эквивалентное последовательное сопротивление, является пренебрежимо малым значением сопротивления, которое обычно становится частью всех конденсаторов и катушек индуктивности и появляется последовательно с их фактическими единицами измерения, однако, особенно в электролитических конденсаторах, из-за старения значение ESR может продолжать увеличиваться. к аномальным уровням, отрицательно влияющим на общее качество и реакцию задействованной цепи.

Развивающееся ESR в конкретном конденсаторе может постепенно увеличиваться от нескольких миллиомов до 10 Ом, что сильно влияет на отклик схемы.


Однако объясненное выше ESR может не обязательно означать, что емкость конденсатора также будет затронута, на самом деле значение емкости может оставаться неизменным и хорошим, но характеристики конденсатора ухудшаются.

Именно из-за этого сценария нормальный измеритель емкости полностью не может обнаружить неисправный конденсатор, на который влияет высокое значение ESR, и техник считает, что конденсаторы в порядке с точки зрения его значения емкости, что, в свою очередь, чрезвычайно затрудняет поиск и устранение неисправностей.

Там, где обычные измерители емкости и омметры становятся совершенно неэффективными при измерении или обнаружении аномального ESR в неисправных конденсаторах, измеритель ESR становится чрезвычайно удобным для идентификации таких вводящих в заблуждение устройств.

Разница между ESR и емкостью

По сути, значение ESR конденсатора (в омах) показывает, насколько хорош конденсатор.

Чем ниже значение, тем выше рабочие характеристики конденсатора.

Тест ESR дает нам быстрое предупреждение о неисправности конденсатора и намного более полезен по сравнению с тестом емкости.

Фактически, некоторые дефектные электролитические элементы могут показывать ОДОБРЕНИЕ при проверке с помощью стандартного измерителя емкости.

В последнее время мы разговаривали со многими людьми, которые не поддерживают значение СОЭ и то, в каком именно восприятии оно отличается от емкости.

Поэтому я думаю, что стоит предоставить отрывок из технологических новостей из известного журнала, автором которого является Дуг Джонс, президент Independence Electronics Inc. Он эффективно решает проблему ESR. ESR — это активное естественное сопротивление конденсатора сигналу переменного тока.

Более высокое значение ESR может привести к постоянным во времени осложнениям, нагреванию конденсатора, увеличению нагрузки цепи, общему отказу системы и т. Д.

Какие проблемы могут вызвать СОЭ?

Импульсный источник питания с конденсаторами с высоким ESR может не запуститься оптимально или просто не запуститься вообще.

Экран телевизора может быть перекошен сбоку / сверху / снизу из-за конденсатора с высоким ESR. Это также может привести к преждевременному отказу диодов и транзисторов.

Все эти и многие другие проблемы обычно вызваны конденсаторами с надлежащей емкостью, но большим ESR, которые не могут быть обнаружены как статические значения и по этой причине не могут быть измерены с помощью стандартного измерителя емкости или омметра постоянного тока.

ESR появляется только тогда, когда к конденсатору подключен переменный ток или когда диэлектрический заряд конденсатора постоянно переключает состояния.

Это можно рассматривать как общее синфазное сопротивление переменного тока конденсатора в сочетании с сопротивлением постоянному току проводов конденсатора, постоянным сопротивлением межсоединения с диэлектриком конденсатора, сопротивлением пластины конденсатора и синфазным переменным током материала диэлектрика. сопротивление при определенной частоте и температуре.

Все элементы, вызывающие образование ESR, можно рассматривать как резистор, включенный последовательно с конденсатором. Этот резистор на самом деле не существует как физический объект, поэтому немедленное измерение «резистора ESR» просто невозможно. Если, с другой стороны, доступен подход, который помогает корректировать результаты емкостного реактивного сопротивления и предполагает, что все сопротивления совпадают по фазе, ESR может быть определено и протестировано с использованием формулы фундаментальной электроники E = I x R!

ОБНОВЛЕНИЕ более простой альтернативы

Схема на основе операционного усилителя, приведенная ниже, без сомнения, выглядит сложной, поэтому, немного подумав, я мог прийти к этой простой идее для быстрой оценки ESR любого конденсатора.

Однако для этого вам нужно сначала вычислить Каким сопротивлением в идеале обладает конкретный конденсатор, используя следующую формулу:

Xc = 1 / [2 (pi) fC]

  • где Xc = реактивное сопротивление (сопротивление в Ом),
  • пи = 22/7
  • f = частота (для этого приложения возьмем 100 Гц)
  • C = емкость конденсатора в фарадах

Значение Xc даст вам эквивалентное сопротивление (идеальное значение) конденсатора.

Затем найдите ток по закону Ома:

I = V / R, здесь V будет 12 x 1,41 = 16,92 В, R будет заменен на Xc, как это достигается из приведенной выше формулы.

Как только вы найдете идеальный номинальный ток конденсатора, вы можете использовать следующую практическую схему, чтобы сравнить результат с вычисленным выше значением.

Для этого вам потребуются следующие материалы:

  • Трансформатор 0-12В / 220В
  • 4 диода 1N4007
  • Измеритель с подвижной катушкой 0-1 А FSD или любой стандартный амперметр

Вышеупомянутая схема обеспечивает прямое считывание того, сколько тока конденсатор может передать через нее.

Запишите ток, измеренный по приведенной выше настройке, и ток, полученный по формуле.

Наконец, снова воспользуйтесь законом Ома, чтобы оценить сопротивления по двум показаниям тока (I).

R = V / I, где напряжение V будет 12 x 1,41 = 16,92, «I» будет соответствовать показаниям.

Быстрое получение идеального конденсатора

В приведенном выше примере, если вы не хотите проводить вычисления, вы можете использовать следующее эталонное значение для получения идеального реактивного сопротивления конденсатора для сравнения.

Согласно формуле, идеальное реактивное сопротивление конденсатора емкостью 1 мкФ составляет около 1600 Ом при 100 Гц. Мы можем взять это значение как критерий и оценить значение любого желаемого конденсатора с помощью простого обратного перекрестного умножения, как показано ниже.

Предположим, мы хотим получить идеальную емкость конденсатора 10 мкФ, это было бы очень просто:

1/10 = х / 1600

x = 1600/10 = 160 Ом

Теперь мы можем сравнить этот результат с результатом, полученным путем решения тока амперметра по закону Ома. Разница скажет нам относительно эффективного ESR конденсатора.

ПРИМЕЧАНИЕ. Напряжение и частота, используемые в формуле и практическом методе, должны быть идентичными.

Использование операционного усилителя для создания простого измерителя ESR

Измеритель ESR можно использовать для определения исправности сомнительного конденсатора при поиске неисправностей в старой электронной схеме или блоке.

Кроме того, эти измерительные приборы хороши тем, что их можно использовать для измерения ESR конденсатора без необходимости снимать или изолировать конденсатор от печатной платы, что значительно упрощает работу пользователя.

На следующем рисунке показана простая схема измерителя ESR, которую можно построить и использовать для предлагаемых измерений.

Принципиальная электрическая схема

Как это устроено

Схема может быть понята следующим образом:

TR1 вместе с присоединенным транзистором NPN образует простой блокирующий генератор, запускаемый с обратной связью, который генерирует колебания с очень высокой частотой.

Колебания вызывают пропорциональную величину напряжения на 5 витках вторичной обмотки трансформатора, и это индуцированное высокочастотное напряжение прикладывается к рассматриваемому конденсатору.

Также можно увидеть операционный усилитель, подключенный к вышеупомянутому низковольтному высокочастотному источнику питания и сконфигурированный как усилитель тока.

При отсутствии ESR или в случае нового исправного конденсатора измеритель настроен так, чтобы показывать отклонение на полную шкалу, указывающее на минимальное ESR на конденсаторе, которое пропорционально уменьшается до нуля для разных конденсаторов, имеющих разные уровни ESR.

Более низкое ESR вызывает относительно более высокий ток, развивающийся через инвертирующий вход считывания операционного усилителя, который, соответственно, отображается в измерителе с более высокой степенью отклонения и наоборот.

Верхний транзистор BC547 вводится как каскад регулятора напряжения с общим коллектором, чтобы управлять каскадом генератора с более низким напряжением 1,5 В, чтобы другое электронное устройство на печатной плате вокруг тестируемого конденсатора поддерживалось под нулевым напряжением от тестовой частоты от измеритель СОЭ.

Процесс калибровки измерителя прост. Удерживая тестовые провода закороченными, предустановка 100k возле мкА-метра регулируется до тех пор, пока на шкале измерителя не будет достигнуто отклонение полной шкалы.

После этого различные конденсаторы с высокими значениями ESR могут быть проверены в измерителе с соответственно более низкими степенями отклонения, как описано в предыдущем разделе этой статьи.

Трансформатор построен на любом ферритовом кольце с использованием любого тонкого магнитного провода с указанным числом витков.

Еще один простой тестер СОЭ с одним светодиодом

Цепь обеспечивает отрицательное сопротивление, чтобы ограничить ESR конденсатора, которое проверяется, создавая непрерывный последовательный резонанс через фиксированный индуктор. На рисунке ниже представлена ​​принципиальная схема измерителя esr. Отрицательное сопротивление создается микросхемой IC 1b: Cx указывает на тестируемый конденсатор, а L1 позиционируется как фиксированная катушка индуктивности.

Базовая работа

Поток VR1 позволяет регулировать отрицательное сопротивление. Для проверки просто продолжайте поворачивать VR1, пока колебания не прекратятся. Как только это будет сделано, значение ESR можно будет проверить по шкале, прикрепленной за шкалой VR1.

Описание схемы

В отсутствие отрицательного сопротивления L1 и Cx работают как последовательный резонансный контур, который подавляется сопротивлением L1 и ESR Cx. Этот контур ESR начнет колебаться, как только он будет запитан через триггер напряжения. IC1a работает как генератор для генерации прямоугольного выходного сигнала с некоторой низкой частотой в Гц. Этот конкретный выход дифференцируется для создания пиков напряжения (импульсов), которые запускают подключенный резонансный контур.

Как только ESR конденсатора вместе с сопротивлением R1 имеют тенденцию прекращаться с отрицательным сопротивлением, колебание звонка превращается в постоянное колебание. Затем включается светодиод D1. Как только колебание прекращается из-за падения отрицательного сопротивления, светодиод выключается.

Обнаружение закороченного конденсатора

В случае обнаружения короткозамкнутого конденсатора на Cx, светодиод загорается с повышенной яркостью. В течение периода колебаний резонансного контура светодиод включается только в течение полупериодов сигнала с положительной кромкой, что заставляет его загораться только с 50% его общей яркости. IC 1 d подает напряжение питания наполовину, который используется в качестве ссылки для IC1B.

S1 может использоваться для регулировки усиления ICIb, который, в свою очередь, изменяет отрицательное сопротивление для обеспечения широких диапазонов измерения ESR в диапазоне 0–1, 0–10 и 0–100 Ом.

Список деталей

L1 Строительство

Индуктор L1 изготовлен путем намотки непосредственно на четыре внутренние стойки корпуса, которые можно использовать для прикручивания углов печатной платы.

Количество витков может достигать 42 при использовании 30 медных эмалированных проводов SWG. Создавайте L1 до тех пор, пока не получите сопротивление на концах обмотки 3,2 Ом или значение индуктивности около 90 мкГн.

Толщина проволоки не имеет решающего значения, но значения сопротивления и индуктивности должны быть такими, как указано выше.

Результаты теста

При описанных выше деталях обмотки конденсатор емкостью 1000 мкФ, проверенный в разъемах Cx, должен генерировать частоту 70 Гц. Конденсатор 1 пФ может вызвать увеличение этой частоты примерно до 10 кГц.

Во время исследования схемы я подключил кварцевый наушник через конденсатор емкостью 100 нФ на R19, чтобы проверить уровни частот. Щелчок частоты прямоугольной волны был хорошо слышен, в то время как VR1 был отрегулирован на большом расстоянии от места, в котором колебания прекратились. Когда VR1 настраивался на критическую точку, я мог начать слышать чистый звук синусоидальной частоты низкого напряжения.

Как откалибровать

Возьмите высококачественный конденсатор емкостью 1000 мкФ с номинальным напряжением не менее 25 В и вставьте его в точки Cx. Постепенно изменяйте VR1, пока не увидите, что светодиод полностью погас. Отметьте эту точку за шкалой шкалы как 0,1 Ом.

Затем подключите известный резистор последовательно с существующим тестируемым Cx, что приведет к включению светодиода, теперь снова регулируйте VR1, пока светодиод просто не выключится.

В этот момент отметьте шкалу шкалы VR1 новым значением общего сопротивления. Возможно, будет предпочтительнее работать с шагом 0,1 Ом в диапазоне 1 Ом и подходящим большим шагом в двух других диапазонах.

Интерпретация результатов

На приведенном ниже графике показаны стандартные значения ESR в соответствии с записями производителей и с учетом того факта, что ESR, вычисленное на частоте 10 кГц, обычно составляет 1/3 от значения, измеренного на частоте 1 кГц. Значения ESR с конденсаторами стандартного качества 10 В могут быть в 4 раза выше, чем у конденсаторов с низким ESR 63 В.

Следовательно, всякий раз, когда конденсатор типа с низким ESR деградирует до уровня, при котором его ESR очень похож на ESR типичного электролитического конденсатора, условия его внутреннего нагрева увеличиваются в 4 раза!

Если вы видите, что проверенное значение ESR более чем в 2 раза превышает значение, показанное на следующем рисунке, вы можете предположить, что конденсатор больше не находится в лучшем состоянии.

Значения ESR для конденсаторов с номинальным напряжением, отличным от указанного ниже, будут находиться между соответствующими линиями на графике.

Измеритель СОЭ с использованием IC 555

Не так типично, но эта простая схема ESR чрезвычайно точна и проста в сборке. В нем используются очень обычные компоненты, такие как IC 555, источник постоянного тока 5 В и несколько других пассивных компонентов.

Схема построена на CMOS IC 555 с коэффициентом заполнения 50:50.
Рабочий цикл можно изменить с помощью резистора R2 и r.
Даже небольшое изменение значения r, которое соответствует ESR рассматриваемого конденсатора, вызывает значительное изменение выходной частоты ИС.

Выходная частота решается по формуле:

f = 1 / 2CR1n(2 — 3k)

В этой формуле C представляет собой емкость, R состоит из (R1 + R2 + r), r обозначает ESR конденсатора C, а k позиционируется как множитель, равный:

k = (R2 + r) / R.

Чтобы гарантировать правильную работу схемы, значение коэффициента k не должно быть выше 0,333.

Если его увеличить выше этого значения, IC 555 перейдет в неконтролируемый колебательный режим с чрезвычайно высокой частотой, которая будет контролироваться исключительно задержкой распространения микросхемы.

Вы обнаружите экспоненциальное увеличение выходной частоты ИС в 10 раз в ответ на увеличение коэффициента k с 0 до 0,31.

Поскольку он увеличивается еще больше с 0,31 до 0,33, это вызывает увеличение выходной мощности еще в 10 раз.

Предполагая, что R1 = 4k7, R2 = 2k2, минимальное ESR = 0 для C, коэффициент k должен составлять около 0,3188.

Теперь предположим, что у нас есть значение ESR около 100 Ом, что приведет к увеличению значения k на 3% до 0,3286. Теперь это заставляет IC 555 колебаться с частотой, в 3 раза большей по сравнению с исходной частотой при r = ESR = 0.

Это показывает, что увеличение r (ESR) вызывает экспоненциальный рост частоты выходного сигнала IC.

Как протестировать

Сначала вам необходимо откалибровать отклик схемы, используя высококачественный конденсатор с незначительным ESR и имеющий значение емкости, идентичное тому, которое необходимо проверить.

Также у вас должно быть несколько различных резисторов с точными значениями от 1 до 150 Ом.

Теперь постройте график выходная частота vs р для калибровочных значений,

Затем подключите конденсатор, который необходимо проверить на ESR, и начните анализировать его значение ESR, сравнивая соответствующую частоту IC 555 и соответствующее значение на построенном графике.

Чтобы обеспечить оптимальное разрешение для более низких значений ESR, например, менее 10 Ом, а также для устранения несоответствия частот, рекомендуется добавить резистор между 10 Ом и 100 Ом последовательно с тестируемым конденсатором.

После того, как значение r получено из графика, вам просто нужно вычесть значение постоянного резистора из этого р чтобы получить значение ESR.

Предыдущая статья: Схема драйвера трехфазного бесщеточного двигателя (BLDC) Следующая статья: Цепь регулятора скорости педали для электромобилей

Russian Hamradio — Измеритель ESR с линейной шкалой.

Во многих электронных устройствах, где применяются электролитические конденсаторы, главным критерием их исправности является малое значение параметра, называемого ESR. Этот параметр показывает, какое паразитное сопротивление включено последовательно с емкостью конденсатора. Величина этого параметра у качественного электролитического конденсатора мала и, в зависимости от типа и величины емкости конденсатора, может находиться в пределах от сотых долей до 10…20 Ом. Повышенное внутреннее сопротивление конденсатора может приводить к значительному ухудшению параметров какой-либо электронной схемы или к полному ее отказу, а также к выходу из строя входящих в ее состав дорогостоящих деталей.

Для ремонта часто оказывается достаточным оценить порядок величины ESR отдельных электролитических конденсаторов. В настоящее время опубликовано множество как очень простых, так и более сложных схем приборов, позволяющих это делать. В некоторых случаях возникает необходимость более точно определить величину ESR. Для возможно более точного измерения малых (менее 0,5 Ом) величин ESR следует свести к минимуму влияние измерительных щупов. Например, перевитые провода щупов длиной 40 см вносят погрешность, в зависимости от частоты, на которой работает измеритель, величиной в десятые доли Ом. Если позволяет схема, то применяют 4-проводное подключение (схема Кельвина) к измеряемому конденсатору.

В предлагаемом варианте измерителя ESR влияние щупов сведено практически к нулю за счет применения трансформатора, первичная обмотка которого подключена к прибору достаточно длинным кабелем. Длина щупов при этом равна нескольким сантиметрам. Шкала измерителя линейная, что позволяет измерять величину ESR с помощью обычного цифрового мультиметра, имеющегося в распоряжении любого специалиста по радиоэлектронике.

За основу была взята схема измерителя на операционных усилителях, опубликованная в [1]. Главным отличием описываемого в настоящей статье устройства является применение согласующего трансформатора, что позволило применить кабель большой длины, соединяющий измерительные щупы с прибором. Кроме этого, применение трансформатора позволяет работать операционному усилителю в гораздо более легком режиме, так как величины сопротивлений делителя равны сотням Ом (вместо единиц Ом, что имеет место в отсутствие трансформатора). Также, вследствие этого отпадает необходимость умощнять выход операционного усилителя эмиттерным повторителем. Применение линейного выпрямителя без диодного моста на выходе позволило соединить один из щупов мультиметра с землей, что резко ослабило помеху, наводимую на щупы мультиметра.

Принципиальная электрическая схема

Принципиальная электрическая схема измерителя ESR приведена на рис. 1.

Измеритель собран всего на двух микросхемах. На микросхеме OP1a собран генератор, вырабатывающий синусоидальные колебания. При выбранных значениях номиналов элементов R1, R3, C1 и C2 моста Вина частота колебаний генератора составляет около 90 кГц. С делителя R5 R6 через резистор R7 сигнал подается на операционный усилитель OP1b, на котором собран инвертирующий усилитель. У него одним из плеч делителя напряжения является измеряемое сопротивление, подключенное через трансформатор Т1.

Рис. 1. Принципиальная электрическая схема измерителя ESR

Выходное напряжение этого усилителя прямо пропорционально величине измеряемого сопротивления. Далее напряжение с выхода усилителя подается на линейный выпрямитель на микросхеме OP2a, а с его выхода, через повторитель на микросхеме OP2b, на сглаживающую цепь R12 C3. Постоянное напряжение на конденсаторе С3, прямо пропорциональное величине ESR, измеряется цифровым мультиметром. Подстроечным резистором R10 устанавливается нужное значение напряжения на вольтметре.

Питание схемы осуществляется от восьми никель-кадмиевых аккумуляторов.

Детали и конструкция

В качестве Т1 применен трансформатор, использующийся в цифровой телефонии. Он выполнен на Ш-образном ферритовом сердечнике. Размеры трансформатора — 15х15 мм. Он имеет две одинаковые обмотки, которые соединяются последовательно. Общая индуктивность первичной обмотки (60 витков эмалированного провода диаметром 0,1 мм) — 28 мГн. В окно сердечника пропускается 4 витка тонкого многожильного монтажного провода, к концам которого припаиваются щупы. К первичной обмотке подсоединяется обычный 2-проводный кабель длиной 65…70 см. После этого трансформатор помещается в термоусаживаемую изоляционную трубку (рис. 2). Вместо подобного трансформатора можно применить самодельный с аналогичным параметрами, но намотанный, например, на ферритовом кольце.

Рис. 2. Внешний вид согласующего трансформатора

Операционные усилители можно использовать другого типа, с аналогичными параметрами (скорость нарастания — 7 В/мкс, входное напряжение смещения нуля — 3 мВ).

Печатная плата, ввиду простоты схемы, не разрабатывалась. Плата вместе с аккумуляторами емкостью 0,28 A•ч помещена в корпус размером 65х100х20 мм (рис. 3).

Рис. 3. Внешний вид измерителя ESR

Налаживание прибора

Вначале проверяется работа генератора. Включают питание и контролируют наличие на выв. 1 микросхемы OP1 сигнала синусоидальной формы частотой 80…90 кГц и размахом 7…8В. При разомкнутых щупах на выв. 7 микросхемы OP1 должен наблюдаться сигнал трапецеидальной формы размахом 8…9В. Затем к щупам подключают резистор сопротивлением 1 Ом (желательно бескорпусный) и контролируют напряжение на резисторе R6, а также на выв. 7 микросхемы. Они должны быть примерно одинаковы и равны 0,6В.

Подключая к щупам резисторы с различным сопротивлением, например 0,5; 1 и 2 Ом, следует убедиться в пропорциональности напряжения на выв. 7 микросхемы OP1 величинам указанных сопротивлений. Если все так, подключают цифровой вольтметр к конденсатору С3, а к щупам — резистор (величиной 1 Ом) и вращением резистора R10 устанавливают показания вольтметра, равные 0,1В. Затем проверяют показания вольтметра при различных величинах сопротивлений резисторов, подключаемых к щупам.

При разомкнутых щупах показания вольтметра должна составлять 1,8…1,9В, а при замкнутых — в пределах ±0,003В. При применении ОУ на биполярных транзисторах „нуль” можно дополнительно подстроить резистором R9. На этом налаживание прибора можно считать законченным.

Приведем еще один вариант схемы измерителя ESR, собранного на ОУ другого типа — AD712 (рис. 4). В этой схеме резистор для подстройки „нуля” не нужен. Параметры устройства примерно те же, что и в первом случае. Отметим лишь, что при разомкнутых щупах показания вольтметра составили около 2,1В.

Рис. 4. Принципиальная электрическая схема измерителя ESR на ОУ типа AD712

Для питания устройства от одной батареи (9 В) был собран преобразователь на двух микросхемах LMC 7660 (на первой — удвоитель напряжения, на второй — делитель на два равных напряжения разной полярности (±7,5В) со средней точкой) (рис. 5).

Для защиты от повреждения при подключении к заряженному конденсатору можно поставить параллельно первичной обмотке трансформатора супрессор, например LCDA05 или LCDA12.

Рис. 5. Принципиальная схема преобразователя напряжения для питания устройства от одной батареи

Работа с измерителем очень проста. Необходимо подключить измеритель к мультиметру, включить питание, убедиться, что при разомкнутых щупах вольтметр показывает 1,8…1,9В (зависит от напряжения питания измерителя), а при замкнутых — ± 0,003В. Затем подключают проверяемый конденсатор и умножают на 10 показания мультиметра.

При проверке конденсаторов малой емкости (1,0…3,3 мкФ) следует учитывать, что прибор показывает импеданс. Поэтому истинное значение ESR конденсатора меньше на 20…40% (зависит от соотношения емкостной и активной составляющих), хотя эта разница при оценке свойств конденсатора не является существенной.

Технические данные измерителя ESR

Прибор позволяет измерять ESR конденсаторов в диапазоне от 0,1 до 15 Ом без переключения диапазона с точностью не хуже 10%. С достаточной точностью можно оценить ESR величиной менее 0,1 Ома. Напряжение питания измерителя двухполярное, ± 5В. При этом потребляемый ток от каждого из источников составляет 15 мА.

При питании от одной батареи 9В (через преобразователь) потребляемый ток равен 30 мА.

Илья Липавский

Литература:

  1. http://master-tv.com/article/esr4/

РС4-2006

СОЭ базовые знания | Спектрометр электронного спинового резонанса (ЭПР) | Продукты

ESR — это аббревиатура от Electron Spin Resonance. (также известный как ЭПР, электронный парамагнитный резонанс)

ESR — это метод наблюдения за поведением (динамикой) электронов внутри подходящей молекулы и анализа различных явлений путем определения электронного окружения.

Измерения

ESR дают информацию о существовании неспаренных электронов, а также о количестве, типе, природе, окружающей среде и поведении.

Приборы

ESR являются единственным средством селективного неразрушающего измерения свободных радикалов в любой фазе пробы (газовой, жидкой или твердой).

ESR активно применяется в фундаментальных исследованиях в области фармацевтики и сельского хозяйства и широко используется для различных приложений, таких как производственные линии для полупроводников и покрытий, а также в клинических и медицинских областях, таких как диагностика рака.

Состав прибора СОЭ

Упрощенный принцип электронного спинового резонанса (ЭПР)

В приборе ESR постоянное магнитное поле и микроволны используются для наблюдения за поведением неспаренных электронов в изучаемом материале.Изучение поведения электронов в образце дает информацию о состоянии образца.

ESR используется для наблюдения и измерения поглощения микроволновой энергии неспаренными электронами в магнитном поле.

Что мы можем узнать из ESR

Измерения

ESR дают информацию о существовании неспаренных электронов, а также о количестве, типе, природе, окружающей среде и поведении.

  • Значение «g», которое отражает уровень орбиты, занимаемый электроном
  • Ширина линии, связанная со временем поперечной релаксации
  • Характеристики насыщения, связанные со временем продольной релаксации
  • Количество неспаренных электронов
  • Сверхтонкая структура: hfs, представляющая взаимодействие между электронами и ядрами
  • Тонкая структура: fs, которая представляет взаимодействие между электроном и электроном
  • Обменные взаимодействия, отражающие обмены между электронами

Применение ESR

  • Электронное состояние, такое как магнитные материалы и полупроводники
  • Электронное состояние дефектов решетки полупроводников и примесей (легирующих примесей)
  • Структура стекла и аморфных материалов
  • Отслеживание каталитических реакций, изменение состояния заряда
  • Фотокаталитическая реакционная способность и механизмы фотохимических реакций
  • Радикалы процессов полимеризации полимеров (фотополимеризация, привитая полимеризация)
  • Разделение полимеров (фотолиз, радиолиз, пиролиз, химическое разложение)
  • Активные кислородные радикалы, связанные со старением при заболеваниях живых организмов
  • Окислительная деградация липидов (пищевые масла, нефть и т.д.)
  • Обнаружение пищевых продуктов, подвергшихся воздействию радиации
  • Измерение возраста окаменелостей и геологических особенностей с использованием дефектов решетки

Что такое ЭПР? | epr_facility

Что такое ЭПР-спектроскопия?

Щелкните здесь, чтобы просмотреть версию PowerPoint

.

Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), также называемая спектроскопией электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), представляет собой универсальный неразрушающий аналитический метод, который можно использовать для различных приложений, включая: процессы окисления и восстановления, бирадикалы и молекулы в триплетном состоянии, кинетика реакций, а также многочисленные дополнительные приложения в биологии, медицине и физике.Однако этот метод можно применять только к образцам, имеющим один или несколько неспаренных электронов.

Спектроскопия – это измерение и интерпретация разницы энергий между атомными или молекулярными состояниями. По закону Планка электромагнитное излучение будет поглощаться, если:

ΔE=hν

, где ΔE — разница в энергии двух состояний, h — постоянная Планка, а ν — частота излучения. Поглощение этой энергии вызывает переход электрона из более низкого энергетического состояния в более высокое энергетическое состояние.В спектроскопии ЭПР используется излучение в гигагерцовом диапазоне. В отличие от большинства традиционных методов спектроскопии, в спектроскопии ЭПР частота излучения поддерживается постоянной, в то время как магнитное поле изменяется для получения спектра поглощения.

Выше показана блок-схема типичного ЭПР-спектрометра. Обычно используемый источник излучения называется клистроном. Клистроны — это вакуумные лампы, которые, как известно, являются стабильными источниками микроволн высокой мощности, которые имеют характеристики с низким уровнем шума и, таким образом, обеспечивают высокую чувствительность.Большинство спектрометров ЭПР работают на частоте примерно 9,5 ГГц, что соответствует примерно 32 мм. Излучение может падать на образец непрерывно (т. е. непрерывной волной, сокращенно непрерывное) или импульсно. Образец помещается в резонатор, пропускающий микроволны через диафрагму. Полость расположена в середине электромагнита и способствует усилению слабых сигналов от образца. Многочисленные типы твердотельных диодов чувствительны к микроволновой энергии, и линии поглощения затем обнаруживаются, когда разделение энергетических уровней равно или очень близко к частоте падающих микроволновых фотонов.На практике большинство внешних компонентов, таких как источник и детектор, находятся внутри управления микроволновым мостом. Кроме того, другие компоненты, такие как аттенюатор, модулятор поля и усилитель, также включены для повышения производительности прибора.

В основе спектроскопии ЭПР лежит спин электрона и связанный с ним магнитный момент. Когда электрон помещается в приложенное магнитное поле Bo, два возможных спиновых состояния электрона имеют разные энергии.Эта разница в энергии является результатом эффекта Зеемана. Состояние с более низкой энергией возникает, когда магнитный момент электрона μ выровнен с магнитным полем, а состояние с более высокой энергией возникает, когда μ выровнен против магнитного поля. Два состояния помечены проекцией спина электрона MS на направление магнитного поля, где MS = -1/2 — параллельное состояние, а MS = +1/2 — антипараллельное состояние.

Итак, для молекулы с одним неспаренным электроном в магнитном поле энергетические состояния электрона можно определить как:

E = гмк B B o M S  = ±1/2 гмк B B o

, где g — коэффициент пропорциональности (или g-фактор), μB — магнетон Бора, Bo — магнитное поле, а MS — квантовое число спина электрона.Из этого соотношения следует отметить два важных фактора: два спиновых состояния имеют одинаковую энергию, когда нет приложенного магнитного поля, и разница энергий между двумя спиновыми состояниями линейно увеличивается с увеличением напряженности магнитного поля.

Как и в большинстве спектроскопических методов, при поглощении излучения получается спектр, аналогичный приведенному слева. В спектрометрах ЭПР используется фазочувствительный детектор.Это приводит к тому, что сигнал поглощения представляется в виде первой производной. Таким образом, максимум поглощения соответствует точке, в которой спектр проходит через нуль. Это точка, которая используется для определения центра сигнала.

Как упоминалось ранее, спектр ЭПР получается при постоянной частоте излучения и изменении магнитного поля. Поглощение происходит, когда магнитное поле «настраивает» два спиновых состояния так, что их разность энергий равна излучению.Это известно как поле для резонанса. Поскольку спектры могут быть получены на различных частотах, поле для резонанса не обеспечивает однозначной идентификации соединений. Однако коэффициент пропорциональности может дать более полезную информацию.

Для свободного электрона коэффициент пропорциональности равен 2,00232. Для органических радикалов это значение обычно довольно близко к значению для свободного электрона со значениями в диапазоне 1,99–2,01. Для соединений переходных металлов могут возникать большие вариации из-за спин-орбитальной связи и расщепления в нулевом поле, что приводит к значениям в диапазоне от 1.4-3.0.

В дополнение к приложенному магнитному полю неспаренные электроны также чувствительны к своему локальному окружению. Часто ядра атомов в молекуле или комплексе обладают магнитным моментом, который создает локальное магнитное поле на электроне. Возникающее при этом взаимодействие между электроном и ядрами называется сверхтонким взаимодействием. Сверхтонкие взаимодействия можно использовать для получения большого количества информации о образце, включая информацию о количестве и идентичности ядер в комплексе, а также об их расстоянии от неспаренного электрона.Это взаимодействие расширяет предыдущее уравнение до:

E = gμ B B o M S + aM S m I

, где a — константа сверхтонкой связи, а mI — квантовое число ядерного спина для соседнего ядра.

Таким образом, одно ядро ​​со спином ½ разделит каждый энергетический уровень на два, как показано выше, и тогда можно будет наблюдать два перехода (или поглощения). Разность энергий между двумя поглощениями равна константе сверхтонкой связи.Важно отметить, что если сигнал расщепляется из-за сверхтонких взаимодействий, центр сигнала (который используется для определения коэффициента пропорциональности) является центром картины расщепления. Таким образом, для дуплета центр будет на полпути между двумя сигналами, а для триплета центр будет центром средней линии.

Паттерны связи, наблюдаемые в спектрах ЭПР, определяются по тем же правилам, что и в спектрах ЯМР. Однако в спектрах ЭПР чаще наблюдается связь с ядрами со спинами больше ½.Количество строк, полученных в результате соединения, можно определить по формуле:

2НИ + 1

, где N — число эквивалентных ядер, а I — спин. Важно отметить, что эта формула определяет только количество линий в спектре, а не их относительную интенсивность. Связь с одним ядром со спином n/2 дает (n + 1) линий одинаковой интенсивности.

2NI + 1 = 2(1)(n/2) + 1 = n + 1 строка

Например, соединение с одним ядром ванадия (I = 7/2) приведет к спектру из восьми линий одинаковой интенсивности.

Симулированный спектр ЭПР, показывающий связь с одним ядром (/I/ = 7/2)

Соединение с n эквивалентными ядрами, каждое из которых имеет спин ½, снова дает ( n  + 1 ) линий,

2NI + 1 = 2(n)(1/2) + 1 = n + 1 строка

, но, поскольку взаимодействует несколько ядер, относительная интенсивность линий соответствует биномиальному распределению, показанному ниже.

 

Количество эквивалентных ядер Относительная интенсивность

1

1:1

2

1:2:1

3

1:3:3:1

4

1:4:6:4:1

5

1:5:10:10:5:1

6

1:6:15:20:15:6:1

Примером этого является спектр ЭПР анион-радикала бензола [C6H6•]-, в котором электрон делокализован по всем шести атомам углерода и, следовательно, проявляет связь с шестью эквивалентными атомами водорода.В результате в спектре ЭПР наблюдаются семь линий с относительной интенсивностью 1:6:15:20:15:6:1. Аналогичные распределения могут быть получены для n эквивалентных ядер со спинами больше ½.

Спектр ЭПР анион-радикала бензола

Если электрон соединяется с несколькими наборами ядер, то общая картина определяется сначала применением связи к ближайшим ядрам, затем разделением каждой из этих линий связью со следующими ближайшими ядрами и так далее. Пример этого можно увидеть в анион-радикале пиразина.Где соединение с двумя эквивалентными 14 N ( I  = 1 ) ядрами дает квинтет с относительными интенсивностями 1:2:3:2:1, которые далее разбиваются на квинтеты с относительными интенсивностями 1:4: 6:4:1 путем сочетания с четырьмя эквивалентными атомами водорода.

Спектр ЭПР пиразин-анион-радикала

Поскольку ЯМР-спектроскопия обычно не дает полезных спектров для парамагнитных соединений, анализ их спектров ЭПР может дать дополнительную информацию.Анализ паттернов связи может предоставить информацию о количестве и типе ядер, связанных с электронами. Величина а может указывать на степень, в которой неспаренные электроны делокализованы, а g-факторы могут показывать, основаны ли неспаренные электроны на атомах переходных металлов или на соседних лигандах.

Электронно-спиновый резонанс (ЭПР) – принцип, аппаратура, применение

  • Электронно-спиновый резонанс (ЭПР), также известный как электронно-магнитный резонанс (ЭМИ) или электронно-парамагнитный резонанс (ЭПР), представляет собой область абсорбционной спектроскопии, в которой излучение имеет частоту в микроволновом диапазоне (0.04 – 25 см) поглощается парамагнетиками, вызывая переходы между уровнями магнитной энергии электронов с неспаренными спинами.
  • ЭПР основан на том факте, что атомы, ионы, молекулы или фрагменты молекул с нечетным числом электронов проявляют характерные магнитные свойства. У электрона есть спин, а благодаря спину возникает магнитный момент.
  • С момента открытия в 1944 г. Э.К. Завойский, спектроскопия ЭПР использовалась как очень чувствительный и информативный метод для исследования различных видов парамагнитных частиц в твердом или жидком состояниях.

Принцип электронного спинового резонанса (ЭПР)

Явление электронного спинового резонанса (ЭПР) основано на том факте, что электрон является заряженной частицей. Он вращается вокруг своей оси, и это заставляет его действовать как крошечный стержневой магнит. Когда молекула или соединение с неспаренным электроном помещается в сильное магнитное поле, спин неспаренного электрона может выстраиваться двумя разными способами, создавая два спиновых состояния ms = ± ½.

Выравнивание может быть либо вдоль направления (параллельно) магнитному полю, которое соответствует более низкому энергетическому состоянию ms = – ½ Противоположно (антипараллельно) направлению приложенного магнитного поля ms = + ½

Два выравнивания имеют разные энергии, и эта разница в энергии снимает вырождение спиновых состояний электрона.Разность энергий определяется как:

∆ E = E+ – E- = hv = gmßB

Где,

h = постоянная Планка (6,626 x 10-34 Дж с-1)

v = частота излучения

ß = магнетон Бора (9,274 x 10-24 Дж Т-1) B = напряженность магнитного поля в Тесла

g = g-фактор, который представляет собой безединичное измерение собственного магнитного момента электрона, и его значение для свободного электрона составляет 2,0023.

Неспаренный электрон может перемещаться между двумя энергетическими уровнями, поглощая или испуская фотон с энергией {\displaystyle h\nu} hv , так что условие резонанса hv = ∆ E выполняется.Это приводит к основному уравнению спектроскопии ЭПР.

Работа с электронным спиновым резонансом (ЭПР)
  • Хотя уравнение допускает большую комбинацию значений частоты и магнитного поля, подавляющее большинство измерений ЭПР выполняется с микроволнами в диапазоне 9000–10000 МГц (9–10 ГГц). ) область, край.
  • Спектры ЭПР можно получить, в основном, сохраняя фиксированной частоту фотонов при изменении магнитного поля, падающего на образец.
  • Группа парамагнитных центров, таких как свободные радикалы, подвергается воздействию микроволн фиксированной частоты.
  • При увеличении внешнего магнитного поля разрыв между энергетическими состояниями и увеличивается до тех пор, пока он не будет соответствовать энергии микроволн.
  • В этот момент неспаренные электроны могут перемещаться между своими двумя спиновыми состояниями. Поскольку обычно в нижнем состоянии больше электронов из-за распределения Максвелла – Больцмана, происходит чистое поглощение энергии.
  • Именно это поглощение отслеживается и преобразуется в спектр.

Аппаратура электронного спинового резонанса (ЭПР)

КЛИСТРОНЫ

  • Клистронная трубка действует как источник излучения.
  • Стабилизируется от колебаний температуры погружением в масляную ванну или принудительным воздушным охлаждением.
  • Частота монохроматического излучения определяется напряжением, подаваемым на клистрон.
  • Он поддерживает фиксированную частоту с помощью схемы автоматического управления и обеспечивает выходную мощность около 300 милливатт.

ВОЛНОВЕД ИЛИ ВОЛНОВОД

  • Волномер устанавливается между генератором и аттенюатором.
  • Знать частоту микроволн, излучаемых клистроном генератором.
  • Волномер обычно калибруется в единицах измерения частоты (мегагерц), а не длины волны.
  • Волновод представляет собой полую прямоугольную латунную трубку. Он используется для передачи волнового излучения на образец и кристалл.

Аттенюаторы

  • Мощность, распространяющуюся по волноводу, можно непрерывно уменьшать, вставив в волновод кусок резистивного материала. Эта штука называется переменным аттенюатором.
  • Используется для изменения мощности образца от полной мощности клистрона до ослабленной силой 100 и более.

ИЗОЛЯТОРЫ

  • Это устройство, которое минимизирует вибрации на частоте микроволн, создаваемые клистроном генератором.
  • Изоляторы используются для предотвращения отражения микроволновой мощности обратно в источник излучения.
  • Это полоска из ферритового материала, пропускающая микроволны только в одном направлении.
  • Так же стабилизирует частоту клистрона.

РЕЗОНАТОРЫ ДЛЯ ОБРАЗЦОВ

  • Сердцем ЭПР-спектрометра является резонатор, содержащий образец.
  • Широко используются прямоугольная полость TE120 и цилиндрическая полость TE011.
  • В большинстве спектрометров ЭПР обычно используются полости для двух образцов. Это делается для одновременного наблюдения образца и эталонного материала.
  • Поскольку магнитное поле взаимодействует с образцом, вызывая спиновой резонанс, образец помещают туда, где напряженность магнитного поля наибольшая.

СОЕДИНИТЕЛИ И СОЕДИНИТЕЛЬНЫЕ ВИНТЫ

  • Различные компоненты микроволновой сборки должны быть соединены вместе с использованием диафрагм или пазов различных размеров.

КРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ ДЕТЕКТОРЫ

  • Кремниевые кристаллические детекторы, преобразующие излучение в постоянный ток, широко используются в качестве детекторов микроволнового излучения.

МАГНИТНАЯ СИСТЕМА

  • Резонатор расположен между полюсами электромагнита.
  • Поле должно быть стабильным и однородным по всему объему образца.
  • Стабильность поля достигается за счет питания магнита строго регулируемым источником питания.
  • Спектр ЭПР записывается путем медленного изменения магнитного поля через резонансную конденсацию путем развертки тока, подаваемого на магнит от источника питания.

КАТУШКА МОДУЛЯЦИИ

  • Модуляция сигнала на частоте, соответствующей хорошему соотношению сигнал-шум в кристаллическом детекторе, достигается небольшим переменным изменением магнитного поля.
  • Изменение достигается путем подачи сигнала переменного тока на катушку модуляции, ориентированную относительно образца в том же направлении, что и магнитное поле.
  • Если модуляция низкочастотная (400 циклов/сек или менее), катушки могут быть установлены вне полости и даже на полюсных наконечниках магнита.
  • Для более высоких частот модуляции катушки модуляции должны быть установлены внутри резонатора или резонаторов, изготовленных из неметаллического материала, например, кварца с оловянно-серебристым покрытием.

УСТРОЙСТВА ОТОБРАЖЕНИЯ

  • Для наблюдения за сигналом, подключенным к системе, могут использоваться различные устройства.

Применение электронно-спинового резонанса (ЭПР)
  • ЭПР-спектрометрия является одним из основных методов изучения металлопротеинов, содержащих переходные металлы.
  • Для определения скорости катализа
  • Для изучения геометрии активного центра
  • Для изучения денатурации и фолдинга белков
  • В исследованиях, связанных с взаимодействием фермент-лиганд
  • В биологических системах
  • Изучение свободных радикалов
  • 90
  • Изучение неорганических соединений
  • Скорости и механизмы реакций
  • Изучение природных веществ, таких как минералы с переходными элементами, минералы с дефектами (например,грамм; кварц), гемоглобин (Fe), нефть, уголь, каучук и т.д. s-Principles-and-Applications
  • https://www.slideshare.net/MariaRaju/electron-spin-resonance-spectroscopy-76805305
  • https://en.wikipedia.org/wiki/Электронный_парамагнитный_резонанс
  • https:/ /www.jeol.co.jp/en/products/esr/basics.html
  • https://www.slideshare.net/kamleshpatade7/electron-spin-resonance-spectrometry
  • http://www.life.illinois.edu/crofts/pdf_files/Dikanov_Crofts_EPR_review_Chapter-3-2006.pdf
  • ЭПР — Интерпретация — Химия LibreTexts

    1

    1 Спектроскопия парамагнитного резонанса (ЭПР), также называемая электронным спиновым резонансом (ЭПР), представляет собой метод, используемый для изучения химических соединений с неспаренными электронами. Спектроскопия ЭПР играет важную роль в понимании органических и неорганических радикалов, комплексов переходных металлов и некоторых биомолекул.Теоретические основы ЭПР см. в EPR: Theory.

    Введение

    Как и большинство спектроскопических методов, спектрометры ЭПР измеряют поглощение электромагнитного излучения. Простой спектр поглощения будет похож на тот, что показан в верхней части рисунка 1. Однако в спектрометрах ЭПР используется фазочувствительный детектор, который преобразует сигнал нормального поглощения в его первую производную. Затем сигнал поглощения представляется в виде его первой производной в спектре, который аналогичен показанному в нижней части рисунка 1.Таким образом, магнитное поле находится на оси абсцисс спектра ЭПР; dχ″/dB — производная мнимой части молекулярной магнитной восприимчивости по внешнему постоянному магнитному полю в условных единицах по оси ординат. В спектре ЭПР переход спектра через ноль соответствует пику поглощения спектра поглощения. Люди могут использовать это для определения центра сигнала. На оси X иногда люди используют единицу измерения «гаусс» (G) вместо тесла (T). Один тесла равен 10000 гаусс.

    Рис. 1. Сравнение спектра поглощения и спектра ЭПР. Изображение используется с разрешения (общественное достояние).

    Коэффициент пропорциональности (g-фактор)

    В результате эффекта Зеемана разность энергий состояний электрона с s=1/2 в магнитном поле составляет

    \[ \Delta E = gβB \label{1}\]

    , где β — постоянная, магнетон Бора. Поскольку энергия, поглощаемая электроном, должна быть точно такой же, как и разность энергий состояний ΔE, ΔE=hv (h — постоянная Планка), уравнение \(\ref{1}\) можно выразить как

    \[ ч \nu=gβB \метка{2} \]

    Люди могут контролировать микроволновую частоту v и магнитное поле \(B\).Другой множитель, \(g\), представляет собой константу пропорциональности, значение которой является свойством электрона в определенной среде. После подстановки значений \(h\) и \(β\) в уравнение \(\ref{2}\), значение g можно получить с помощью уравнения \(\ref{3}\):

    \[ g = 71,4484v \text{(в ГГц)/B (в мТл)} \label{3} \]

    Свободный электрон в вакууме имеет значение \(g\) (\(g_e= 2,00232\). Например, при магнитном поле 331,85 мТл свободный электрон поглощает микроволны с частотой X-диапазона, равной 9.300 ГГц. Однако, когда электрон находится в определенном окружении, например, в комплексе переходного металла с ионом, второе магнитное поле, создаваемое ядрами, ΔB, также будет влиять на электрон. При таких обстоятельствах уравнение \(\ref{2}\) становится

    \[ h\nu = gβ(B_e+ \Delta B) \label{4} \]

    , так как мы знаем только спектрометрическое значение B, уравнение \(\ref{4}\) записывается как:

    \[ h\nu = (g_e+ \Delta g)βB ] \label{5}\]

    Из отношения, показанного выше, мы знаем, что существуют бесконечные пары v и B, которые соответствуют этому соотношению.Магнитное поле для резонанса не является уникальным «отпечатком пальца» для идентификации соединения, потому что спектры могут быть получены на разных микроволновых частотах. Тогда каков отпечаток молекулы? Это Δг. Это значение содержит химическую информацию, которая заключается во взаимодействии между электроном и электронной структурой молекулы, можно просто взять значение g = g e + Δg как отпечаток молекулы. Для органических радикалов значение g очень близко к ge со значениями в диапазоне от 1.99-2.01. Например, значение g для •Ch4 равно 2,0026. Для комплексов переходных металлов значение g сильно варьируется из-за спин-орбитальной связи и расщепления в нулевом поле. Обычно он колеблется в пределах 1,4-3,0 в зависимости от геометрии комплекса. Например, значение g Cu(acac)2 равно 2,13. Чтобы определить значение g, мы используем центр сигнала. Используя уравнение \(\ref{3}\), мы можем рассчитать g-фактор поглощения в спектре. Значение g-фактора связано не только с электронной средой, но и с анизотропией.Об этой части см. EPR: Theory, Parallel Mode EPR: Theory и ENDOR: Theory. Пример из Калифорнийского университета в Дэвисе показан ниже[1] (группа Britt, опубликовано в J.A.C.S.):

    Рис. 2. Спектры ЭПР некоторых белков (WT mitoNEET, H87C mitoNEET и ферредоксин). Частота 30,89 ГГц. 1

    Сверхтонкие взаимодействия

    Другим очень важным фактором в ЭПР являются сверхтонкие взаимодействия. Помимо приложенного магнитного поля B 0 , соединение содержит неспаренные электроны, чувствительные к своему локальному «микро» окружению.Дополнительную информацию можно получить из так называемого сверхтонкого взаимодействия. Ядра атомов в молекуле или комплексе обычно обладают своими тонкими магнитными моментами. Возникновение таких магнитных моментов может создать локальное магнитное поле, достаточно интенсивное, чтобы воздействовать на электрон. Такое взаимодействие между электроном и ядром, создающим локальное магнитное поле, называется сверхтонким взаимодействием . Тогда энергетический уровень электрона можно выразить как:

    \[E = gm_BB_0M_S + aM_sm_I \метка{6}\]

    , где \(a\) — константа сверхтонкой связи, \(m_I\) — квантовое число ядерного спина.

    Сверхтонкие взаимодействия можно использовать для получения обширной информации об образце, такой как количество и идентичность атомов в молекуле или соединении, а также их расстояние от неспаренного электрона.

    Таблица 1. Биоядерные спины переходных металлов и сверхтонкие структуры ЭПР [3]

    Правила определения взаимодействующих ядер такие же, как и для ЯМР. Для изотопов с четными атомными и четными массовыми числами квантовое число спина ядра в основном состоянии I равно нулю, и эти изотопы не имеют спектров ЭПР (или ЯМР).Для изотопов с нечетными атомными номерами и четными массовыми числами значения I являются целыми числами. Например, спин 2 H равен 1. Для изотопов с нечетными массовыми числами значения I представляют собой дроби. Например, спин 1 H равен 1/2, а спин 23 Na равен 7/2. Вот еще примеры из биологических систем:

    Таблица 2. Ядерные спины атомов биолигандов и их сверхтонкие картины ЭПР [3]

    Количество линий от сверхтонкого взаимодействия можно определить по формуле: 2 NI + 1. N — число эквивалентных ядер, I — спин. Например, неспаренный электрон на V 4 + испытывает I =7/2 от ядра ванадия. Мы можем видеть 8 линий из спектра ЭПР. При соединении с одним ядром каждая линия имеет одинаковую интенсивность. При соединении с более чем одним ядром относительная интенсивность каждой линии определяется количеством взаимодействующих ядер. Для наиболее распространенных ядер I =1/2 интенсивность каждой линии соответствует треугольнику Паскаля, который показан ниже:

    Рисунок 3.Треугольник Паскаля

    Например, для •CH 3 сигнал радикала разбивается на 2N I +1= 2*3*1/2+1=4 строки, соотношение интенсивности каждой линии составляет 1:3: 3:1. Спектр выглядит так:

    Рис. 4. Модельный спектр ЭПР радикала •CH 3 . en.Wikipedia.org/wiki/File:EPR_methyl.png

    Если электрон соединяется с несколькими наборами ядер, сначала мы применяем правило связи к ближайшим ядрам, затем мы разделяем каждую из этих линий, соединяя их со следующим ближайшим ядра и так далее.Для метоксиметильного радикала H 2 C(OCH 3 ) в спектре имеется (2*2*1/2+1)*(2*3*1/2+1)=12 линий, спектр выглядит так:

    Рис. 5. Модельный спектр ЭПР радикала H 2 C(OCH 3 ). http://en.Wikipedia.org/wiki/File:EP…hoxymethyl.png

    Для I =1 относительные интенсивности следуют этому треугольнику:

    Рис. 5. Относительная интенсивность каждой линии при I=1

    Спектры ЭПР имеют очень разные формы и характеристики линий в зависимости от многих факторов, таких как взаимодействия в спиновом гамильтониане, физическая фаза образцов, динамические свойства молекул.Чтобы получить информацию о структуре и динамике из экспериментальных данных, в значительной степени полагаются на спектральное моделирование. Люди используют моделирование для изучения зависимостей спектральных характеристик от магнитных параметров, для предсказания информации, которую мы можем получить из экспериментов, или для извлечения точных параметров из экспериментальных спектров.

    Моделирование EasySpin

    Для моделирования спектров ЭПР было разработано множество методов. Доктор Стефан Столл написал EasySpin, вычислительный пакет ЭПР для спектрального моделирования.EasySpin основан на Matlab, среде числовых вычислений и языке программирования четвертого поколения. EasySpin — это мощный инструмент для спектрального моделирования ЭПР. Он может моделировать спектры во многих различных условиях. Некоторые функции показаны ниже:

    Спектральное моделирование и функции подбора:

    • чеснок: непрерывное ЭПР (изотропное и быстрое движение)
    • чили: cw EPR (замедленная съемка)
    • перец: cw EPR (твердое состояние)
    • соль: ENDOR (твердое состояние)
    • шафран: импульсный EPR/ENDOR (твердотельный)
    • esfit: подбор методом наименьших квадратов

    Чтобы узнать больше, посетите EasySpin: http://www.easyspin.org/.

    Ссылки

    1. Дикус, М.М.; Конлан, А .; Нечуштай Р.; Дженнингс, Пенсильвания; Пэддок, М.Л.; Бритт, Р. Д.; Stoll SJ AM. ХИМ. СОК. 2010, 132, 2037–2049
    2. Хаген, В.Р. 2009. Биомолекулярная спектроскопия ЭПР. Бока-Ратон: CRC Press.
    3. Хаген, В.Р. Dalton Trans., 2006, 4415–4434
    4. .
    5. Столл С., Швайгер А. Журнал магнитного резонанса 178 (2006) 42–55
    Пример \(\PageIndex{1}\)

    Если в Cu 2 + (I=3/2) один неспаренный электрон и ион меди координируется одним атомом азота (I=1) и одним OH- (I=1/2), то как сколько линий можно ожидать в спектре ЭПР?

    Раствор

    \[ 2 \times 1 \times 3/2 +1)(2 \times 1\times 1 +1)(2\times 1 \times 1/2+1)=24 \nonnumber\]

    Пример \(\PageIndex{2}\)

    Для радикала магнитное поле 3810 Гс, частота СВЧ 9600 МГц.{-1}}=1.800 \номер\]

    Авторы и авторство

    • Пей Чжао (Калифорнийский университет, Дэвис)

    Спектрометр ЭПР | Электронно-спиновый резонанс

    Ресурсы JEOL

    Документы, представляющие интерес для поддержки вашего продукта JEOL

    Примечание по применению ER200011E

    При измерении спектра ЭПР парамагнитного образца в состоянии, подверженном эффекту Парселла, ширина его линии чрезвычайно уширяется, как показано в Указаниях по применению ER200006E.Это было бы серьезной проблемой, в которой мы должны уменьшить коэффициент заполнения, когда образец, который имеет много спинов, измеряется с использованием полости. Это проблема не только ферромагнитного образца, но и парамагнитного. Насколько мы должны уменьшить коэффициент заполнения? Для получения приблизительного ориентира для него были одновременно измерены ширина спектральной линии ЭПР (ΔHpp) и ширина сдвига частоты резонатора (Δf) в соответствующем положении образца, перемещенном, как показано на рис. 1(а).


    Рис.1
    Рисунок эксперимента, в котором исследуется взаимосвязь между перемещением образца и шириной линии.
    (а) Расположение образца в полости. (b) Примеры измерения Δf (верхний) и ΔHpp (нижний).

    Зависимость между сдвигом частоты и шириной линии в состоянии, подверженном эффекту Парселла

    По мере увеличения количества выборок ширина частотного сдвига также увеличивается. Таким образом, можно считать, что существует корреляция между константой связи 𝑔𝑚 и сдвигом частоты Δf в состоянии, подверженном эффекту Парселла.Результаты моделирования ширины сдвига частоты при нескольких значениях 𝑔𝑚 на основе уравнения S11 [1][2] показывают корреляцию в соответствии с квадратичной функцией, связанной с 𝑔𝑚 (согласно рис. 2(a)). В этом моделировании мы установили Qu = 18000 и 𝛾𝑚 ∕ 2𝜋 (HWHM) = 3,39 МГц. Следовательно, можно считать, что наблюдаемая ширина линии ΔHpp пропорциональна ∆𝑓, поскольку ΔHpp пропорциональна g 2 м [2] . В результате, построив ΔHpp при соответствующем ∆𝑓, можно оценить внутреннюю ширину линии образца и оптимальный коэффициент заполнения (оптимальное положение образца).Как показано на рис. 2(b), ΔHpp можно аппроксимировать линейной функцией. Перемещая образец в положение до тех пор, пока ширина линии больше не будет меняться (в данном случае более + 30 мм), возможен нормальный спектр и анализ, на который не влияет сильное взаимодействие между фотоном и спинами, даже если спиновая плотность в приоритете. Это небольшой хлопотный эксперимент. Однако этот эксперимент также эффективен при измерениях ЭПР/ФМР с использованием более концентрированных магнитных образцов. Использование этого графика было бы полезно для изучения эффекта взаимодействия между фотоном и спинами.


    Рис. 2
    (a) Результаты моделирования связи с 𝑔_𝑚 и Δf . (b) Ширина спектральной линии ΔHpp, построенная при соответствующем наблюдаемом Δf.

    Ссылка :
    [1] E. Abe, H. Wu, A. Ardavan, and J.J.L. Morton, Appl. физ. лат. 98, 251108 (2011).
    [2] Патент, US10288707B2 «Способ измерения времени релаксации и устройство для измерения магнитного резонанса».

    Примечание по применению ER200010E

    Используя метод измерения ЭПР/ФМР пропускания, можно проводить спектральный анализ в ситуации, когда на него не влияет спин-резонаторная связь (взаимодействие, вызывающее эффект Парселла и состояние сильной связи) из-за образцов с высокой спиновой плотностью.Полученная ширина спектральной линии образца необходима для оценки важного параметра, кооперативности (=g 2 m ∕ 𝑘𝑐 ∙𝛾𝑚, 𝑘𝑐 и 𝛾𝑚 есть HWHM (полуширина)) что означает степень взаимодействия между фотоном и спинами . На рис. 1(а) показана частотная зависимость ширины линии, полученная с помощью парамагнитного резонанса (образец представляет собой порошок DPPH, показанный в Application Note ER200006E). На рисунке 1(c) показана частотная зависимость ширины линии, полученная с помощью ферромагнитного резонанса (образец представляет собой тонкую пленку ЖИГ, показанную в Application Note ER200008E — ER200009E).


    Рис.1
    Частотная зависимость ширины спектральной линии методом измерения ЭПР/ФМР пропускания.

    (а) Образец DPPH (правое фото) и частотная зависимость ширины линий. (b) Спектр DPPH-ESR по методу передачи. (c) Тонкая пленка ЖИГ (правое фото) и частотная зависимость ширины линий (пик A). (d) Спектр ФМР на тонкой пленке ЖИГ методом пропускания.

    Постоянная демпфирования и качество поверхности

    На рис. 1(а) и 1(в) показано различие частотной зависимости ширины спектральных линий для парамагнетика и ферромагнетика.Ширина линии спектра ФМР имеет свойство, пропорциональное частоте излучения. Его пропорциональный коэффициент называется константой затухания. Эта постоянная затухания α очень важна при оценке ферромагнитных материалов. Ширина линии (∆𝐻) спектра ФМР и частота ФМР (𝑓) связаны как

    ΔH = 𝛼𝑓 / |𝛾𝑒| + ΔН0.

    ∆𝐻0 отражает однородность материалов пленки. Ненулевое значение ∆𝐻0 означает неоднородность пленки[1]. В последние годы активно изучаются устройства спинтроники с использованием ферромагнитных материалов.Поэтому оценка постоянной затухания становится все более важной. В этой области для измерений FMR обычно используется векторный анализатор цепей. Представленный волноводный метод в этом примечании к применению, к сожалению, не чувствителен. Тем не менее, нет серьезных ограничений для размера и формы выборки, и это имеет значение в отношении однородности вектора B1 микроволн.


    Рис. 2
    Однородность тонких ферромагнитных пленок.
    (а) Однородная пленка. (б) Неоднородная пленка.

    Ссылка: [1] J. M. Shaw, H. T. Nembach, and T. J. Silva, J. Appl. физ. 108, 093922 (2010).

    ПРИБОРЫ ЭПР СПЕКТРОСКОПИИ | Pharmatutor

    О авторах:
    LILA DHAR * 1 , Surender Jalandra
    1 Seth GL Bihani SD Колледж технического образования,
    Институт фармацевтических наук и исследований на наркотиках,
    Gaganpath, Шри Гангинагар, Раджастхан 335001
    *[email protected]ком

    АННОТАЦИЯ
    Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) является мощным инструментом для исследования парамагнитных частиц, включая органические радикалы, неорганические радикалы и триплетные состояния. Основные принципы ЭПР очень похожи на более распространенную спектроскопию ядерного магнитного резонанса (ЯМР), за исключением того, что ЭПР фокусируется на взаимодействии внешнего магнитного поля с неспаренными электронами в молекуле, а не с ядрами отдельных атомов. .ЭПР использовался для исследования кинетики, механизмов и структур парамагнитных частиц и, наряду с общей химией и физикой, имеет приложения в биохимии, науке о полимерах и науках о Земле. Использование стабилизированных резонатором диодных генераторов Импатта для ЭПР-спектроскопии обсуждается в различных экспериментальных условиях: например, в качестве источников микроволн в гомодинных спектрометрах с отражательным резонатором и в качестве маргинальных генераторов, в которых резонатор генератора (цилиндрический резонатор TE 011 ) является наблюдающим резонатором. .Чувствительность этой второй конфигурации была теоретически оценена для случая, когда сам Impatt используется в качестве детектирующего элемента и когда используется внешний детектор. Для каждой ситуации чувствительность была измерена с помощью образца DPPH при различных уровнях мощности, что дало чувствительность, сравнимую с лучшими коммерческими устройствами.

    Номер ссылки: PHARMATUTOR-ART-1579

    ЭЛЕКТРОННЫЙ СПИНОВЫЙ РЕЗОНАНС

    Введение
    Также известен как….
    Электронный парамагнитный резонанс (ЭПР)
    Электронный магнитный резонанс (ЭМИ)

    Что такое СОЭ???
    ·         Раздел абсорбционной спектроскопии, в котором излучение с частотой в микроволновом диапазоне поглощается парамагнитным веществом, вызывая переход между магнитными энергетическими уровнями электрона с неспаренным спином.
    ·         Магнитное расщепление энергии осуществляется путем приложения статического магнитного поля.

    ПРИБОРЫ ЭПР СПЕКТРОСКОПИИ
    (1) КЛИСТРОНЫ

    Клистронная трубка служит источником излучения.Он стабилизируется от колебаний температуры погружением в масляную ванну или принудительным воздушным охлаждением. Частота монохроматического излучения определяется напряжением, подаваемым на клистрон. Он поддерживает фиксированную частоту с помощью схемы автоматического управления и обеспечивает выходную мощность около 300 милливатт.

    (2) ВОЛНОВЕД ИЛИ ВОЛНОМЕТР
    Волномер помещается между генератором и аттенюатором для определения частоты микроволн, создаваемых клистроном генератором.Волномер обычно калибруется в единицах частоты (мегагерц) вместо длины волны. Волновод представляет собой полую прямоугольную латунную трубку. Он используется для передачи волнового излучения на образец и кристалл.

    (3) ГЛУБИТЕЛИ
    Мощность, распространяющуюся по волноводу, можно непрерывно уменьшать, вставив в волновод кусок резистивного материала. Деталь называется переменным аттенюатором и используется для изменения мощности образца от полной мощности клистрона до ослабленной силой 100 и более.

    Блок-схема типового спектрометра

    (4) ИЗОЛЯТОРЫ
    Это невзаимное устройство, которое минимизирует вибрации на частоте микроволн, создаваемых клистроном генератором. Изоляторы используются для предотвращения отражения микроволновой мощности обратно в источник излучения. Это полоска ферритового материала, пропускающая микроволны только в одном направлении. Он также занимается стабилизацией частоты клистрона.

    (5) РЕЗОНАТОРЫ ДЛЯ ОБРАЗЦОВ
    Сердцем ЭПР-спектрометра является резонатор, содержащий образец. Образец содержится в резонансной полости. Широко используются прямоугольный резонатор TE120 и цилиндрический резонатор TE011. В большинстве спектрометров ЭПР обычно используются резонаторы с двумя образцами. Это делается для одновременного наблюдения образца и эталонного материала. Поскольку магнитное поле взаимодействует с образцом, вызывая спиновой резонанс, образец помещают туда, где напряженность магнитного поля наибольшая.Мерой качества полости является «добротность», которая определяется как

    .

    Чувствительность спектрометра прямо пропорциональна этому значению Q.

    Вращающиеся полости и двойные полости также использовались соответственно для изучения анизотропного эффекта в монокристалле и одновременного спектроскопического наблюдения образца и стандарта.

    (6) СОЕДИНИТЕЛЬНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ И СОЕДИНИТЕЛЬНЫЕ ВИНТЫ
    Различные компоненты микроволновой сборки для соединения друг с другом с помощью ирисов или прорезей различных размеров.

    (7 ) КРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ ДЕТЕКТОРЫ И ДЕРЖАТЕЛИ
    A Кремниевые кристаллические детекторы, преобразующие излучение в постоянный ток, широко используются в качестве детекторов микроволнового излучения. Микроволновый мост, такой как волшебная Т и разновидность гибридного кольца, являются наиболее распространенными.

    (8) МАГНИТНАЯ СИСТЕМА
    Резонатор помещается между полюсами электромагнита. Для ЭПР требуется электромагнит, способный создавать магнитное поле не менее 5000 Гс.Поле должно быть стабильным и однородным по всему объему образца. Стабильность поля достигается за счет питания магнита строго регулируемым источником питания.

    Спектр ЭПР записывается путем медленного изменения магнитного поля через резонансную конденсацию путем развертки тока, подаваемого на магнит от источника питания. Эта развертка обычно выполняется с помощью электродвигателя с регулируемой скоростью. Как магнит, так и источник питания могут нуждаться в водяном охлаждении.

    (9) КАТУШКА МОДУЛЯЦИИ
    Модуляция сигнала на частоте, соответствующей хорошему соотношению сигнал-шум в кристаллическом детекторе, достигается небольшим переменным изменением магнитного поля.Изменение производится путем подачи сигнала переменного тока на катушку модуляции, ориентированную относительно образца в том же направлении, что и магнитное поле. Если модуляция низкочастотная (400 циклов/сек и менее), катушки могут быть установлены вне полости и даже на полюсных наконечниках магнита. Для более высоких частот модуляции катушки модуляции должны быть установлены внутри резонатора или резонаторов, изготовленных из неметаллического материала, например, из кварца с оловянно-серебристым покрытием, потому что металлическое проникновение не очень эффективно в случае более высоких частот модуляции.


    ПРИНЦИПАЛЬНАЯ СХЕМА СПЕКТРОМЕТРА ЭПР

    (10) УСТРОЙСТВА ДИСПЛЕЯ
    Для настройки спектрометра и наблюдения за сигналом используется электронно-лучевой осциллограф. Для записи сигнала используется ленточная диаграмма или X-Y самописец.

    Спектры ЭПР

    обычно отображаются в производной форме для улучшения отношения сигнал/шум.

    НОМЕР
    1.Чатвал Г.Р., Ананд С.К. Инструментальные методы химического анализа (аналитическая химия), опубликованные издательством Himalya, 5-е исправленное и расширенное издание, перепечатка 2005 г., стр. № 2.245-2.252
    2. Коннерс К.А., Учебник по фармацевтическому анализу, 3-е издание 2002 г., опубликовано Wiley And Sons, Нью-Йорк, стр. № 299-301
    3. Кемп Уильям, Органическая спектроскопия, 3-е издание, перепечатка 2005 г., опубликовано Palgrave Publication, Нью-Йорк, стр. № 236-240
    4. Финар IC Органическая химия, 5-е издание, опубликовано John Wiley And Sons, Нью-Йорк, стр.27, 213
    5. Шарма Б.К., Инструментальные методы химического анализа, опубликовано издательством Goel Publishing House, Meerut, стр. № 577-579
    6. Уиллард Хобарт Х. и др., Инструментальные методы химического анализа, 7-е издание, CBS Publishers And Distributors , Нью-Дели, стр. № 115–116, 386–392.

    ТЕПЕРЬ ВЫ МОЖЕТЕ ОПУБЛИКОВАТЬ ВАШУ СТАТЬЮ ОНЛАЙН.

    ОТПРАВИТЬ ВАШУ СТАТЬЮ/ПРОЕКТ ПО адресу [email protected]

    Подписаться на оповещения Pharmatutor по электронной почте

    УЗНАЙТЕ ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ СТАТЬИ В НАШЕЙ БАЗЕ ДАННЫХ

    Основные приборы электронного спинового резонанса

    ‘) переменная голова = документ.getElementsByTagName(«голова»)[0] var script = document.createElement(«сценарий») script.type = «текст/javascript» script.src = «https://buy.springer.com/assets/js/buybox-bundle-52d08dec1e.js» script.id = «ecommerce-scripts-» ​​+ метка времени head.appendChild (скрипт) var buybox = document.querySelector(«[data-id=id_»+ метка времени +»]»).parentNode ;[].slice.call(buybox.querySelectorAll(«.вариант-покупки»)).forEach(initCollapsibles) функция initCollapsibles(подписка, индекс) { var toggle = подписка.querySelector(«.цена-варианта-покупки») подписка.classList.remove(«расширенный») var form = подписка.querySelector(«.форма-варианта-покупки») если (форма) { вар formAction = form.getAttribute(«действие») документ.querySelector(«#ecommerce-scripts-» ​​+ timestamp).addEventListener(«load», bindModal(form, formAction, timestamp, index), false) } var priceInfo = подписка.querySelector(«.Информация о цене») var PurchaseOption = toggle.parentElement если (переключить && форма && priceInfo) { toggle.setAttribute(«роль», «кнопка») toggle.setAttribute(«tabindex», «0») переключать.addEventListener(«щелчок», функция (событие) { var expand = toggle.getAttribute(«aria-expanded») === «true» || ложный toggle.setAttribute(«aria-expanded», !expanded) form.hidden = расширенный если (! расширено) { покупкаOption.classList.add(«расширенный») } еще { покупкаOption.classList.удалить («расширить») } priceInfo.hidden = расширенный }, ложный) } } функция bindModal (форма, formAction, метка времени, индекс) { var weHasBrowserSupport = window.fetch && Array.from функция возврата () { var Buybox = EcommScripts ? EcommScripts.Buybox : ноль var Modal = EcommScripts ? EcommScripts.Модальный: ноль if (weHasBrowserSupport && Buybox && Modal) { var modalID = «ecomm-modal_» + метка времени + «_» + индекс var modal = новый модальный (modalID) modal.domEl.addEventListener («закрыть», закрыть) функция закрыть () { form.querySelector(«кнопка[тип=отправить]»).фокус() } вар корзинаURL = «/корзина» var cartModalURL = «/cart?messageOnly=1» форма.установить атрибут ( «действие», formAction.replace(cartURL, cartModalURL) ) var formSubmit = Buybox.interceptFormSubmit( Buybox.fetchFormAction(окно.fetch), Buybox.triggerModalAfterAddToCartSuccess(модальный), функция () { форма.removeEventListener («отправить», formSubmit, false) форма.setAttribute( «действие», formAction.replace(cartModalURL, cartURL) ) форма.отправить() } ) form.addEventListener («отправить», formSubmit, ложь) документ.body.appendChild(modal.domEl) } } } функция initKeyControls() { document.addEventListener («нажатие клавиши», функция (событие) { if (document.activeElement.classList.contains(«цена-варианта-покупки») && (event.code === «Пробел» || event.code === «Enter»)) { если (document.activeElement) { мероприятие.предотвратить по умолчанию () документ.activeElement.click() } } }, ложный) } функция InitialStateOpen() { вар buyboxWidth = buybox.offsetWidth ;[].slice.call(buybox.querySelectorAll(«.опция покупки»)).forEach(функция (опция, индекс) { var toggle = option.querySelector(«.цена-варианта-покупки») вар форма = вариант.querySelector(«.форма-варианта-покупки») var priceInfo = option.querySelector(«.Информация о цене») если (buyboxWidth > 480) { переключить.щелчок() } еще { если (индекс === 0) { переключить.щелчок() } еще { toggle.setAttribute («ария-расширенная», «ложь») форма.скрытый = «скрытый» priceInfo.hidden = «скрытый» } } }) } начальное состояниеОткрыть() если (window.

alexxlab

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован.